、打開 真空室，移去中空電極內(nèi)腔的金屬嫁。
[0088] 4.離子遷移I-V曲線測定 制備電解質(zhì)水溶液?？捎玫碾娊赓|(zhì)有氨氧化裡（LiOH)、氨氧化鐘（K0H)、氨氧化鋼(化0H)、氯化裡（LiCl)、氯化鐘（KC1)、氯化鋼（化C1)、氯化巧（CaCl2)、硫酸鋼（Na2S〇4)、硫 酸鐘（K2SO4)、硫酸銅（CuS〇4)。電解質(zhì)水溶液的濃度為0. 01M到0. 1M之間。
[0089] 不同的電解質(zhì)水溶液，離子在氧化膜中的遷移能力有差異，I-V曲線有差異。要對 比分析不同樣品的微觀缺陷情況，需采用同種電解質(zhì)水溶液。
[0090] 將電極移到氧化膜上的其它位置后，將中空電極壓緊在氧化膜上。從中空電極的 上端滴入電解質(zhì)溶液(本實(shí)施例中為LiOH和化S〇4)。電解質(zhì)充滿中空電極后，將真空電極 上部與電源正極相連。
[0091] 開啟直流電源，記錄在不同電壓下的電流數(shù)值，得到有離子傳導(dǎo)時的I-V曲線。測 試完后，關(guān)閉直流電源。
[0092] 5.缺陷分布均勻性測定 通過采用內(nèi)腔半徑不同的中空電極，可W測定氧化膜中缺陷分布的均勻性情況。中空 電極內(nèi)腔的半徑從0. 5mm到6mm。不同內(nèi)腔半徑的中空電極的測試過程與步驟4相同。
[009引首先用內(nèi)腔半徑為0. 5mm的中空電極在樣品上隨機(jī)測試10個點(diǎn)，得到10條I-V曲線。由于各測點(diǎn)處的缺陷會不同，如有些測點(diǎn)碰到微裂紋，該10條曲線一般會有顯著差 異，W電流值最小的曲線為該組代表。再用內(nèi)腔半徑為3mm的中空電極在樣品上隨機(jī)測4 個點(diǎn)，得到4條I-V曲線，同樣W電流值最小的曲線為該組代表。最后用內(nèi)腔半徑為6mm的 中空電極在樣品上隨機(jī)測1個點(diǎn)，得到1條I-V曲線。
[0094] 由兩條代表曲線、一條le-V曲線和內(nèi)腔半徑為6mm的I-V曲線，共四條曲線的差 異可反映出氧化膜中缺陷分布的均勻性情況。
[0095] 6.數(shù)據(jù)處理 有兩方面原因，測得的I-V曲線不能直接用來對比。一是氧化膜的厚度不同，即使在同 樣的電壓下，氧化膜內(nèi)的電場強(qiáng)度是不同的，離子受到的驅(qū)動力是不同的；二是中空電極的 內(nèi)腔半徑不同，傳導(dǎo)面積是不同的。需要把電流對電壓的關(guān)系（I-V曲線）轉(zhuǎn)換成電流密度 對電場強(qiáng)度的關(guān)系（J-E曲線)。電流密度為電流與電極液接觸的氧化膜面積之比，電場強(qiáng) 度為電壓與氧化膜厚度之比。為了直觀方便，二者的單位分別取nA/mm2和V/ym。
[0096] 附圖4是附表1中10個錯合金氧化膜樣品的測試結(jié)果，其中編號Re的曲線是純 電子傳導(dǎo)時的J-E曲線，其它的曲線其電極液為LiOH水溶液，溶液濃度為0.02M。由該圖可 知，J-E曲線靈敏地反映了氧化膜生長過程中缺陷的變化情況。隨氧化膜厚度的增加，曲線 左移，說明內(nèi)部的缺陷越來越多。
[0097] 附圖5是對3號樣品用S種不同內(nèi)腔半徑的電極進(jìn)行測試的結(jié)果。電極液為化S〇4 水溶液，溶液濃度為0. 1M。當(dāng)電極內(nèi)腔尺寸很小時，設(shè)及的氧化膜面積很小，在同樣的電場 強(qiáng)度下，電流密度很小，幾乎接近純電子傳導(dǎo)時的電流密度，表明測試斑區(qū)域中，離子在氧 化膜中的遷移電流很小，也就是該區(qū)的微觀缺陷很少。隨測量斑面積增大，電流密度顯著增 大，該主要是離子遷移電流的貢獻(xiàn)，說明在該區(qū)存在較大的缺陷巧日裂紋)，也就是缺陷的分 布不是均勻的，氧化膜中一些區(qū)域有裂紋，別的區(qū)域可能沒有。內(nèi)腔半徑越大，測斑內(nèi)存在 缺陷的概率就越大，因此離子遷移電流越大。
[0098]當(dāng)測量斑的半徑（即電極內(nèi)腔的半徑）增大到一定程度，氧化膜上不同測點(diǎn)處的J-E曲線基本相同，說明測量斑尺寸大到一定程度后，不可避免會存在較大的缺陷如裂紋 等。
[0099] 電子顯微鏡觀察的一個視場尺寸不超過0. 01mm2。本方法中，測斑面積達(dá)113mm2， 更能客觀準(zhǔn)確反映出氧化膜微觀缺陷的分布情況。
[0100] 如上所述，可較好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
【主權(quán)項】
1. 一種量化測定氧化膜微觀缺陷的方法，其特征在于，通過測定氧化膜的純電子傳導(dǎo) 電流或電阻和離子向氧化膜中迀移形成的電流或阻抗，由離子迀移電流或阻抗與電子傳導(dǎo) 電流或電阻的差異及其數(shù)值，來量化表征氧化膜中的微觀缺陷。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種量化測定氧化膜微觀缺陷的方法，其特征在于，所述 的氧化膜的純電子傳導(dǎo)電流或電阻和離子向氧化膜中迀移形成的電流或阻抗的測定方法 為： Al)連接測量電路：將氧化膜樣品的氧化膜浸入電極液，氧化膜樣品的金屬基體連接直 流電源的一極，另一個與電極液接觸的電極連接直流電源的另一極，從而由電極、電解液、 氧化膜樣品形成電極回路； A2)測量電極回路的電流值和電壓值，得到純電子傳導(dǎo)的電流電壓關(guān)系，進(jìn)而得到純電 子傳導(dǎo)電阻；得到離子迀移的電流電壓關(guān)系，進(jìn)而得到離子向氧化膜中迀移阻抗。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種量化測定氧化膜微觀缺陷的方法，其特征在于，還包括 一個將離子迀移的電流電壓關(guān)系和純電子傳導(dǎo)的電流電壓關(guān)系轉(zhuǎn)換為離子迀移的電流密 度對電場強(qiáng)度的關(guān)系和純電子傳導(dǎo)的電流密度對電場強(qiáng)度的關(guān)系的步驟，所述的電流密度 為電流與電極液接觸的氧化膜面積之比，電場強(qiáng)度為電壓與氧化膜厚度之比，通過比較離 子迀移的電流密度對電場強(qiáng)度的關(guān)系與純電子傳導(dǎo)的電流密度對電場強(qiáng)度的關(guān)系反映微 觀缺陷的多少。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種量化測定氧化膜微觀缺陷的方法，其特征在于，所述的 電極液為液態(tài)金屬或電解質(zhì)水溶液，測定氧化膜的純電子傳導(dǎo)電流時用液態(tài)金屬作電極 液，測定氧化膜的離子迀移電流時用電解質(zhì)水溶液作電極液。5. 實(shí)施如權(quán)利要求1~4中任意一項所述的一種量化測定氧化膜微觀缺陷的方法的 儀器，其特征在于，包括樣品臺（1)、氧化膜樣品（2)、直流電源（3)和電極（4)，氧化膜樣品 (2)置于樣品臺（1)上，樣品臺（1)內(nèi)設(shè)置有一個用于對氧化膜樣品（2)進(jìn)行加熱的電加熱 器（5)，電極（4)壓覆于氧化膜樣品（2)上，由氧化膜樣品（2)密封電極（4)的下開口，電極 (4)底部設(shè)置有下開口容腔，下開口容腔通過位于其上部的通孔連通外部，電極（4)的下開 口容腔內(nèi)填充有電極液（6)，電極（4)連接直流電源（3)的一極，氧化膜樣品（2)的金屬基體 連接直流電源（3)的另一極，電極（4)、電解液、氧化膜樣品（2)形成電極（4)回路，電極（4) 回路上設(shè)置有用于測量電極（4)回路的電流值和電壓值的電流表（7)和電壓表（8)，所述的 樣品臺（1)、氧化膜樣品（2)和電極（4)位于一個真空室內(nèi)，真空室由底盤（11)和蓋合于底 盤（11)上的真空罩（12)構(gòu)成。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種量化測定氧化膜微觀缺陷的儀器，其特征在于，還包括 一個與所述電極（4)回路并聯(lián)的校驗(yàn)回路（9)。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種量化測定氧化膜微觀缺陷的儀器，其特征在于，所述的 下開口容腔為圓柱形腔體，中空電極（4)下端與氧化膜接觸的端面上嵌有耐熱橡膠密封環(huán)。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種量化測定氧化膜微觀缺陷的儀器，其特征在于，所述的 電加熱器（5)通過線路連接溫控儀（10)。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種量化測定氧化膜微觀缺陷的儀器，其特征在于，樣品臺 (1)固定于真空室的底盤（11)的上方，電極（4)的側(cè)壁呈臺階型，一個高度可調(diào)的水平壓板 (13)壓覆于電極（4)的臺階面上，從而由壓板將電機(jī)壓緊于氧化膜樣品（2)上。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種量化測定氧化膜微觀缺陷的方法，通過測定氧化膜的純電子傳導(dǎo)電流或電阻和離子向氧化膜中遷移形成的電流或阻抗，由離子遷移電流或阻抗與電子傳導(dǎo)電流或電阻的差異及其數(shù)值，來量化表征氧化膜中的微觀缺陷。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的方法能客觀量化表征氧化膜微觀缺陷的情況，如缺陷尺度、分布密度等，而不只是定性地了解，能反映出微觀缺陷在宏觀尺度（10mm）上的分布情況；本方法不需要制樣，可在樣品上直接測量，方便快捷，避免了制樣過程造成的影響及人為因素的影響。
【IPC分類】G01N27/26, G01N27/416
【公開號】CN104977336
【申請?zhí)枴緾N201510376679
【發(fā)明人】龍沖生, 韋天國, 陳洪生, 高雯, 趙毅, 肖紅星, 吳正武
【申請人】中國核動力研究設(shè)計院
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年7月1日