]其中，三聚氰胺樹脂為三聚氰胺-甲醛縮合物交聯(lián)劑、三羥甲基三聚氰胺樹脂、六羥甲基三聚氰胺樹脂、三羥甲基三聚氰胺樹脂、多羥甲基醚化三聚氰胺樹脂或多羥甲基三聚氰胺衍生物。
[0028]本發(fā)明屬于分析化學領域中對測定紡織品中三聚氰胺樹脂的測定，其原理為:稱取樣品，加入氫氧化鉀甲醇溶液，放入熱裂解氣相色譜質譜聯(lián)用儀分析，提取裂解反應產(chǎn)物的特征離子進行定性定量分析。下面結合具體實施例對本發(fā)明作以下進一步說明:
[0029]實施例1:綠色聚酯絲布中三聚氰胺樹脂的測定
[0030]I)準確稱取1.0mg樣品于樣品舟中，加入50 μ L 5%氫氧化鉀甲醇溶液浸濕樣品，放入熱裂解氣相色譜質譜聯(lián)用儀分析。
[0031]2)熱裂解-氣相色譜質譜聯(lián)用儀參數(shù)為:
[0032](I)氣相色譜柱采用弱極性的HP-5MS柱，規(guī)格為柱長30米，柱內徑為0.25毫米，膜厚為0.25微米；
[0033](2)氣相色譜進樣口溫度設定為300°C，程序升溫為初溫35°C，按每分鐘10°C升溫到280°C，保留5分鐘；
[0034](3)質譜采集采用選擇全掃描方式進行；
[0035](4)熱裂解儀器的裂解管溫度:600°C，裂解儀和氣相色譜接口溫度為280°C，裂解時間為0.2分鐘。
[0036]3)結果
[0037](I)定性分析:提取定性特征離子為 m/z 140，m/z 154，m/z 168，m/z 196，m/z210，此樣品中特征離子均存在，故判定為樣品中含有三聚氰胺樹脂；
[0038](2)定量分析:取1000ug/mL三聚氰胺溶液20 μ L，加入氫氧化鉀甲醇溶液，放入熱裂解氣相色譜質譜聯(lián)用儀測定，作為定量標準物質，提取特征離子m/z 210按照外標法進行定量，計算樣品中三聚氰胺樹脂的含量，含量為2.0% (以三聚氰胺單體計)。
[0039]如附圖1和附圖2所示，附圖1為實施例1中三聚氰胺樹脂的測定總離子流圖，其中，21-23分鐘的峰為三聚氰胺樹脂裂解反應產(chǎn)物甲基化三聚氰胺的峰；附圖2是實施例1中三聚氰胺樹脂的測定提取特征離子圖。
[0040]實施例2:白色棉布中三聚氰胺樹脂的測定
[0041]I)準確稱取1.0mg樣品于樣品舟中，加入50 μ L 5%氫氧化鉀甲醇溶液浸濕樣品，放入熱裂解氣相色譜質譜聯(lián)用儀分析。
[0042]2)熱裂解-氣相色譜質譜聯(lián)用儀參數(shù):
[0043](I)氣相色譜柱采用弱極性的HP-5MS柱，規(guī)格為柱長30米，柱內徑為0.25毫米，膜厚為0.25微米；
[0044](2)氣相色譜進樣口溫度設定為300°C，程序升溫為初溫35°C，按每分鐘10°C升溫到280°C，保留5分鐘；
[0045](3)質譜采集采用選擇全掃描方式進行；
[0046](4)熱裂解儀器的裂解管溫度:600°C，裂解儀和氣相色譜接口溫度為280°C，裂解時間為0.2分鐘。
[0047]3)結果
[0048]定性分析:提取定性特征離子為m/z 140、m/z 154、m/z 168、m/z 196、m/z 210，
此樣品中特征離子均不存在，故判定為樣品中不含有三聚氰胺樹脂。
[0049]本發(fā)明并不受上述實施方式的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種測定紡織品中三聚氰胺樹脂的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)稱取樣品，將樣品放入樣品舟中，加入氫氧化鉀甲醇溶液浸濕樣品； 2)將樣品舟放入熱裂解氣相色譜質譜聯(lián)用儀測定； 3)定性分析:按照裂解產(chǎn)物中甲基取代產(chǎn)物進行定性分析，基于三聚氰胺樹脂裂解的特征產(chǎn)物為3-6個甲基取代的三聚氰胺，提取定性特征離子為m/zl40、m/zl54、m/zl68、m/zl96、m/z210，若樣品中所有特征離子均存在，則判定為樣品中含有三聚氰胺樹脂，若樣品中特征離子不全，則判定為樣品中不含有三聚氰胺樹脂； 4)定量分析:若樣品定性分析為含有三聚氰胺樹脂，取三聚氰胺溶液，加入氫氧化鉀甲醇溶液，放入熱裂解氣相色譜質譜聯(lián)用儀測定，作為定量標準物質，提取特征離子m/z210按照外標法進行定量，計算樣品中三聚氰胺樹脂的含量，含量以三聚氰胺單體計。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟I)中，氫氧化鉀甲醇溶液中氫氧化鉀的濃度為1% _20%。3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟2)中，熱裂解氣相色譜質譜聯(lián)用儀的測定條件為: (1)氣相色譜柱采用弱極性的HP-5MS柱； (2)質譜采集采用選擇全掃描方式同時進行； (3)熱裂解的裂解管溫度為600度。4.如權利要求3所述的方法，其特征在于:熱裂解氣相色譜質譜聯(lián)用儀的參數(shù)為: (1)氣相色譜柱的柱長為30米，柱內徑為0.25毫米，膜厚為0.25微米； (2)氣相色譜進樣口溫度設定為300°C，程序升溫為初溫35°C，按每分鐘10°C升溫到280°C，保留5分鐘； (3)裂解儀和氣相色譜接口溫度為280°C，裂解時間為0.2分鐘。5.如權利要求4所述的方法，其特征在于:所述三聚氰胺樹脂為三聚氰胺-甲醛縮合物交聯(lián)劑、三羥甲基三聚氰胺樹脂、六羥甲基三聚氰胺樹脂、三羥甲基三聚氰胺樹脂、多羥甲基醚化三聚氰胺樹脂或多羥甲基三聚氰胺衍生物。6.如權利要求5所述的方法，其特征在于:所述樣品為紡織品，所述紡織品包括植物纖維、動物纖維和合成纖維，所述植物纖維包括棉花、麻、果實纖維，所述動物纖維包括羊毛、兔毛、蠶絲，所述合成纖維包括聚酯纖維、黏膠纖維、醋酯纖維、錦綸、滌綸、腈綸、氨綸、維給、丙給、氯給。
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析化學技術領域，具體地說是一種測定紡織品中三聚氰胺樹脂的方法，包括以下步驟：稱取樣品，將樣品放入樣品舟中，加入氫氧化鉀甲醇溶液浸濕樣品；將樣品舟放入熱裂解氣相色譜質譜聯(lián)用儀測定；按照裂解產(chǎn)物中甲基取代產(chǎn)物進行定性分析，基于三聚氰胺樹脂裂解的特征產(chǎn)物為3-6個甲基取代的三聚氰胺，提取定性特征離子為m/z140、m/z154、m/z168、m/z196、m/z210，若樣品中所有特征離子均存在，則判定為樣品中含有三聚氰胺樹脂，若樣品中特征離子不全，則判定為樣品中不含有三聚氰胺樹脂；本發(fā)明大大降低了三聚氰胺的極性，使其在氣相色譜上的峰型更好，更容易檢測，能夠達到較低的檢出限。
【IPC分類】G01N30/88
【公開號】CN105067748
【申請?zhí)枴緾N201510483740
【發(fā)明人】劉平年, 馮穎, 俞安敏, 何志明
【申請人】通標標準技術服務(上海)有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月7日