L的硝酸水溶液中于120~130 °C回流20 h，冷卻至室溫后，回流產(chǎn)物用超純水離心洗滌，30 °(:真空干燥10 h ；
(2)硫化祕(mì)納米棒的制備
1.0g的硝酸鉍溶解于10 mL乙二醇中，通氮?dú)?5 min，得溶液A，0.7g的硫化鈉溶解于5 mL乙二醇和10 mL超純水混合液中，均勻攪拌15 min后，得溶液B，所得溶液B在磁力攪拌下逐滴加入溶液A中，得溶液C，再將1.0 g尿素和5 mL超純水加入混合液C中攪拌15 min，混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中160 °C下反應(yīng)20 h，降至室溫后，抽真空過(guò)濾收集，然后依次用無(wú)水乙醇和超純水各離心洗滌3次，真空60 °C干燥； (3)光電化學(xué)傳感器的制備
1)將導(dǎo)電玻璃依次用洗潔精、丙酮、乙醇和超純水超聲清洗，氮?dú)獯蹈桑?br> 2)分別取6μ?、2 mg/mL羧基化氮化碳溶液和6 μ?、2 mg/mL硫化鉍溶液依次滴加到ITO導(dǎo)電玻璃的導(dǎo)電面，室溫下晾干，馬弗爐中300 °C煅燒15 min，冷卻至室溫；
3)在修飾電極表面滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%的殼聚糖溶液，依次用0.01 mol/L氫氧化鈉溶液和超純水沖洗電極表面，室溫下自然晾干成膜；
4)滴加20μ?、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的戊二醛，超純水清洗，室溫下自然晾干；
5)滴加6μ?、5 Pg/mL的地塞米松半抗原于修飾電極表面，超純水沖洗電極表面，4 °C冰箱中晾干；
6)滴加3PL、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的牛血清白蛋白溶液，以此封閉電極表面上非特異性活性位點(diǎn)，超純水沖洗電極表面，4 °C冰箱中晾干；
7)滴加6μ?、5 pg/mL~50 ng/mL地塞米松抗原和鎘離子功能化二氧化鈦抗體孵化物的混合溶液，超純水沖洗電極表面，4 °(:冰箱中自然晾干，制得一種檢測(cè)地塞米松的光電化學(xué)傳感器。
[0017]實(shí)施例2光電化學(xué)傳感器的制備
(1)羧基化氮化碳納米片的制備
在陶瓷坩禍中加入5 g的三聚氰胺于馬弗爐中550 °C煅燒4 h，冷卻至室溫，取1.0 g的氮化碳加入50 mL、5 mol/L的硝酸水溶液中于125 °C回流24 h，冷卻至室溫后，回流產(chǎn)物用超純水離心洗滌，35 °(:真空干燥12 h ；
(2)硫化祕(mì)納米棒的制備
2.0 g的硝酸鉍溶解于25 mL乙二醇中，通氮?dú)?5 min，得溶液A，1.4 g的硫化鈉溶解于10 mL乙二醇和20 mL超純水混合液中，均勻攪拌15 min后，得溶液B，所得溶液B在磁力攪拌下逐滴加入溶液A中，得溶液C，再將2.0 g尿素和10 mL超純水加入混合液C中攪拌30 min，混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中180 °C下反應(yīng)24 h，降至室溫后，抽真空過(guò)濾收集，然后依次用無(wú)水乙醇和超純水各離心洗滌3次，真空60 °C干燥；
(3)光電化學(xué)傳感器的制備
1)將導(dǎo)電玻璃依次用洗潔精、丙酮、乙醇和超純水超聲清洗，氮?dú)獯蹈桑?br> 2)分別取6μ?、4 mg/mL羧基化氮化碳溶液和6 μ?、4 mg/mL硫化鉍溶液依次滴加到ΙΤ0導(dǎo)電玻璃的導(dǎo)電面，室溫下晾干，馬弗爐中400 °C煅燒30 min，冷卻至室溫；
3)在修飾電極表面滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%的殼聚糖溶液，依次用0.01 mol/L氫氧化鈉溶液和超純水沖洗電極表面，室溫下自然晾干成膜；
4)滴加20μ?、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的戊二醛，超純水清洗，室溫下自然晾干；
5)滴加6μ?、10 Pg/mL的地塞米松半抗原于修飾電極表面，超純水沖洗電極表面，4 °C冰箱中晾干；
6)滴加3PL、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的牛血清白蛋白溶液，以此封閉電極表面上非特異性活性位點(diǎn)，超純水沖洗電極表面，4 °C冰箱中晾干；
7)滴加6μ?、5 pg/mL~50 ng/mL地塞米松抗原和鎘離子功能化二氧化鈦抗體孵化物的混合溶液，超純水沖洗電極表面，4 °(:冰箱中自然晾干，制得一種檢測(cè)地塞米松的光電化學(xué)傳感器。
[0018]實(shí)施例3光電化學(xué)傳感器的制備
(1)羧基化氮化碳納米片的制備
在陶瓷坩禍中加入5 g的三聚氰胺馬弗爐中600 °C煅燒5 h，冷卻至室溫，取2.0 g的氮化碳加入200 mL、10 mol/L的硝酸水溶液中于130 °C回流28 h，冷卻至室溫后，回流產(chǎn)物用超純水離心洗滌，40 °(:真空干燥14 h ；
(2)硫化祕(mì)納米棒的制備
3.0g的硝酸鉍溶解于50 mL乙二醇中，通氮?dú)?5 min，得溶液A，2.8 g的硫化鈉溶解于20 mL乙二醇和40 mL超純水混合液中，均勻攪拌15 min后，得溶液B，所得溶液B在磁力攪拌下逐滴加入溶液A中，得溶液C，再將3.0 g尿素和20 mL超純水加入混合液C中攪拌60 min，混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中200 °C下反應(yīng)28 h，降至室溫后，抽真空過(guò)濾收集，然后依次用無(wú)水乙醇和超純水各離心洗滌3次，真空60 °C干燥；
(3)光電化學(xué)傳感器的制備
1)將導(dǎo)電玻璃依次用洗潔精、丙酮、乙醇和超純水超聲清洗，氮?dú)獯蹈桑?br> 2)分別取6μ?、8 mg/mL羧基化氮化碳溶液和6 μ?、8 mg/mL硫化鉍溶液依次滴加到ΙΤ0導(dǎo)電玻璃的導(dǎo)電面，室溫下晾干，馬弗爐中500 °C煅燒60 min，冷卻至室溫；
3)在修飾電極表面滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的殼聚糖溶液，依次用0.01 mol/L氫氧化鈉溶液和超純水沖洗電極表面，室溫下自然晾干成膜；
4)滴加20μ?、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的戊二醛，超純水清洗，室溫下自然晾干；
5)滴加6μ?、20 Pg/mL的地塞米松半抗原于修飾電極表面，超純水沖洗電極表面，4 °C冰箱中晾干；
6)滴加3PL、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的牛血清白蛋白溶液，以此封閉電極表面上非特異性活性位點(diǎn)，超純水沖洗電極表面，4 °C冰箱中晾干；
7)滴加6μ?、5 pg/mL~50 ng/mL地塞米松抗原和鎘離子功能化二氧化鈦抗體孵化物的混合溶液，超純水沖洗電極表面，4 °(:冰箱中自然晾干，制得一種檢測(cè)地塞米松的光電化學(xué)傳感器。
[0019]實(shí)施例4 Ti02-Cd2+-ant1-DXM抗體孵化物的制備
(1)0.01mol鈦酸四丁酯溶解于15 mL乙醇中，加入5 mL水，磁力攪拌100 min ；
(2)將混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，100°C溫度下反應(yīng)10 h ;
(3)所得產(chǎn)物用超純水和乙醇各離心洗滌3次，80°C下真空干燥11 h，制得多孔二氧化鈦納米顆粒；
(4)將制得的10mg 二氧化鈦加入至50 mL、5 mmol硝酸鎘溶液中，超聲2 min, 50 °C水浴振蕩1 h，離心水洗；
(5)將7mg鎘離子功能化的二氧化鈦納米顆粒分散在7.5 mL、l mg/mL聚丙稀胺鹽酸鹽溶液中，攪拌1 h ；
(6)加入100PL、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的戊二醛，震蕩2 h ;
(7)將所得溶液離心洗滌，用pH7.0的PBS分散，加入100 μ?、50 μ g/mL地塞米松抗體震蕩20 h，離心洗去多余抗體，分散在2 mL含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5% BSA的pH 7.0的PBS溶液里，于4 °C冰箱中儲(chǔ)存以備用。
[0020]實(shí)施例5 Ti02-Cd2+-ant1-DXM抗體孵化物的制備 (1)0.02 mol鈦酸四丁酯溶解于30 mL乙醇中，加入10 mL水，磁力攪拌120 min ；
(2)將混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，200°C溫度下反應(yīng)12 h;
(3)所得產(chǎn)物用超純水和乙醇各離心洗滌3次，80°C下真空干燥13 h，制得多孔二氧化鈦納米顆粒；
(4)將制得的20mg 二氧化鈦加入至50 mL、10 mmol硝酸鎘溶液中，超聲2 min, 50 °C水浴振蕩2 h，離心水洗；
將15 mg鎘離子功能化的二氧化鈦納米顆粒分散在7.5 mL、2 mg/mL聚丙稀胺鹽酸鹽溶液中，攪拌1 h ;
(6)加入200PL、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的戊二醛，震蕩2 h ;
(7)將所得溶液離心洗滌，用pH7.0的PBS分散，加入100 μ?、100 μ g/mL地塞米松抗體震蕩20 h，離心洗去多余抗體，分散在2 mL含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% BSA的pH 7.0的PBS溶液里，于4 °C冰箱中儲(chǔ)存以備用。
[0021]實(shí)施例6 Ti02-Cd2+-ant1-DXM抗體孵化物的制備
(1)0.04 mol鈦酸四丁酯溶解于60 mL乙醇中，加入20 mL水，磁力攪拌140