混合肥料中氮含量的測定方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明公開了;屬于化學檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 氮是合成蛋白質、核酸和葉綠素的重要元素,氮肥充足會使植物枝繁葉茂、果實碩 大。缺少氮元素,會使植物生長發(fā)育遲緩或停滯,光合作用減慢等。外觀表現為植株矮小,瘦 弱,葉片發(fā)黃,嚴重時葉脈為棕色。
[0003] 植物根系可以吸收銨態(tài)氮和硝態(tài)氮。作物種類不同,吸收銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的比例 不同。水稻以吸收銨態(tài)氮為主。在溫暖、濕潤、通氣良好的土壤上,旱地作物主要吸收硝態(tài) 氮。旱地作物在幼苗期大多吸收銨態(tài)氮,而生育期以吸收硝態(tài)氮為主。但在溫度過高過低、 土壤濕度過大過小、通氣不良、使用硝化抑制劑阻斷銨態(tài)氮轉化為硝態(tài)氮的情況下,旱地作 物被迫吸收利用銨態(tài)氮。植物吸收硝酸鹽為主動吸收,受載體作用的控制,要有H+栗ATP酶 參與。銨態(tài)氮的吸收機制還不太清楚。根系吸收的氮通過蒸騰作用由木質部輸送到地上部 器官。植物吸收的銨態(tài)氮絕大部分在根系中同化為氨基酸,并以氨基酸、酰胺形式向上運 輸。植物吸收的硝態(tài)氮以硝酸根形式、或在根系中同化為氨基酸再向上運輸。韌皮部運輸的 含氮化合物主要是氨基酸。植物吸收的硝酸鹽在植物根或葉細胞中利用光合作用提供的能 量或利用糖酵解和三羧酸循環(huán)過程提供的能量還原為亞硝態(tài)氮,繼而還原為氨,這一過程 稱為硝酸鹽還原作用。氨在植株體內參與各種代謝物質的生成。硝態(tài)氮進入植物體后形成 氨基酸。氨基酸構成蛋白質。蛋白質是構成細胞原生質的重要成分。所以氮肥的含量對植物 非常的重要。
【發(fā)明內容】
[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種減少了試劑的消耗,降低了實驗成本的混合肥料中氮含 量的測定方法。
[0005] 為解決上述技術問題,本發(fā)明提供的技術方案是這樣的:
[0006] 3)計算;屬于化學檢測技術領域。
[0007] -種混合肥料中氮含量的測定方法,依次包括下述步驟:
[0008] 1)樣品處理
[0009] 稱取0.5g制備好的樣品,裝入250ml的定氮燒瓶中,再加入蒸餾水35ml,放置30分 鐘,并且不斷的慢慢地搖動定氮燒瓶,再加入1.2g的鉻粉和7ml的濃鹽酸,在室溫下放置5分 鐘,加熱沸騰并且在泛起泡沫后lmin,再將定氮燒瓶冷卻到室溫,加入混合催化劑3g后,再 慢慢地倒入30mL濃硫酸,輕輕的搖勻后,再次進行加熱然后等到定氮燒瓶內冒出硫酸的白 煙,進行計時在60min之后才能夠停止加熱,再將定氮燒瓶冷卻到室溫之后,再加入蒸餾水 20ml,將定氮燒瓶中的溶液全部轉移入250ml的容量瓶中,然后用蒸餾水沖洗定氮燒瓶,洗 液全部倒入容量瓶,冷卻到室溫后加水至刻度,搖勻以備用;
[0010] 2)蒸餾
[0011]用吸管吸取100.00ml好的樣品溶液到蒸餾燒瓶中,向接收瓶內加入20ml的2 %硼 酸溶液以及4-5滴混合指示劑,再加入20mL的40 %的氫氧化鈉溶液,在氫氧化鈉溶液快要流 盡的時候加入20_30ml蒸餾水,在滴液漏斗中剩下3-5ml水時立即關閉活塞;開通冷卻水,同 時打開電爐,蒸餾出150ml餾出液以后,用pH試紙檢查冷凝管出口的液滴,如果無堿性則結 束蒸餾;取下接收瓶,用〇. lmol/L的硫酸或0. lmol/L鹽酸標準溶液滴定至藍色消失為終點, 同時要做空白實驗;在此,如果蒸餾裝置出現漏氣,或接收液面過低,導致吸收不完全也會 出現結果偏小;
[0012] 3)計算
[0013] X(%) = (V2-Vi)C*0.01401*100/(m);
[0014] 式中:c為測定及空白試驗時,使用氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值,單 位為摩爾每升;
[0015 ] 乂:為測定時,使用氫氧化鈉標準滴定液的體積的數值,單位為毫升;
[0016] V2為空白試驗時,使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升; 0.01401為氮的毫摩爾質量的數值,單位為克每毫摩爾;
[0017] m為試樣質量的數值,單位為克。
[0018] 進一步的,上述的一種混合肥料中氮含量的測定方法,所述的混合催化劑是將硫 酸鉀和無水硫酸銅按照質量比1:12混合,然后進行研磨制得。
[0019] 進一步的,上述的一種混合肥料中氮含量的測定方法,其特征在于,所述的甲基紅 溴甲酚綠指示劑是將〇. 〇99g溴甲酚綠和0.066g的甲基紅在研缽中先加入的95 %乙醇溶液, 研磨到固體指示劑完全溶解為止,再用95%的乙醇溶液定容到100毫升。
[0020] 與現有技術相比,本發(fā)明提供的技術方案進行反復的實驗可以證明,從檢驗時崔 化劑的配比,消化的時間,沖洗容器,定量裝載,加熱過程,吸收液的多少等,都可能使得檢 出結果出現偏差。采用GB/T8572-2010《復混肥料中總氮含量的測定蒸餾后滴定法》,這個方 法有很多優(yōu)點,比如說有誤差小和準確度高的特點,穩(wěn)定性好,檢出結果的重復試驗操作性 強,在檢驗中如果發(fā)生錯誤的話,可以用剩下的一些樣品進行其他的實驗,不僅能夠提高效 率而且還增加了容錯性,這種方法還減少了試劑的消耗,而且還降低了實驗成本。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合【具體實施方式】,對本發(fā)明的權利要求做進一步的詳細說明,但不構成對 本發(fā)明的任何限制,任何在本發(fā)明權利要求保護范圍所做的有限次的修改,仍在本發(fā)明的 權利要求保護范圍之內。
[0022] 實施例1
[0023] 1、混合肥料中測定氮含量實驗的準備過程 [0024] 所用的試劑和儀器均按照GB/T857 2-2001的配備。
[0025]所用的蒸餾水或者相當純度的水;
[0026]鉻粉的細度需要小于250μπι;
[0027]分析純氫氧化鈉溶液濃度為40 % ;
[0028] 硫酸標準溶液濃度為0 · lmol/L,
[0029] 所述的甲基紅溴甲酚綠指示劑是將0.099g溴甲酚綠和0.066g的甲基紅在研缽中 先,加入少量的95 %乙醇(分析純)溶液,研磨到固體指示劑完全溶解為止,再用95 %的乙醇 溶液定容到100毫升,最后再儲存在指示劑試劑的瓶中。然后還需要2%的濃度的分析純溶 液。
[0030] 2、混合肥料中測定氮含量實驗步驟
[0031] 1)樣品處理
[0032]在進行樣品的處理時,將樣品按照GB857