1的方法進(jìn)行，而對(duì)于未知組分的樣品，可 以先稱取〇.5g制備好的樣品，將這些樣品全部都裝在250ml的定氮燒瓶中，在里面加入蒸餾 水35ml，定氮燒瓶放置30分鐘，并且不斷的慢慢地?fù)u動(dòng)定氮燒瓶，并且保證硝酸鹽能夠完全 溶解，然后在通風(fēng)廚中加入1.2g的鉻粉和7ml的濃鹽酸，在室溫下放置5分鐘左右;然后將定 氮燒瓶放入通風(fēng)廚中的可調(diào)電爐上，進(jìn)行加熱實(shí)驗(yàn)，在加熱中沸騰并且在泛起泡沫后lmin， 再將定氮燒瓶冷卻到室溫，等到定氮燒瓶冷卻到室溫后，加入混合催化劑3g后再慢慢地倒 入30mL濃硫酸，輕輕的搖勻后，再次將定氮燒瓶放在可調(diào)電爐上，進(jìn)行加熱然后等到定氮燒 瓶?jī)?nèi)冒出硫酸的白煙，進(jìn)行計(jì)時(shí)，大約在60min之后才能夠停止加熱。注意一定要使得消化 液變得天籃色透亮才算消化完全。將定氮燒瓶冷卻到室溫之后，再加入蒸餾水20ml，將定氮 燒瓶中的溶液全部轉(zhuǎn)移入250ml的容量瓶中，然后用蒸餾水沖洗定氮燒瓶，洗液也要全部倒 入容量瓶，冷卻到室溫后加水至刻度，搖勻以備用。注意，在消化液在轉(zhuǎn)移到容量瓶時(shí)，一定 要分多次少量水進(jìn)行清洗定氮瓶，確保消化液全部轉(zhuǎn)移完全。樣品加入崔化劑和酸進(jìn)行消 化，出來的是高濃度的液體，沖洗轉(zhuǎn)入定量瓶，沖洗不干凈，導(dǎo)致結(jié)果偏小，水沖多了定量瓶 會(huì)過量裝載，沖洗液溢出來后結(jié)果也會(huì)偏小。
[0033] 2)蒸餾
[0034] 用吸管吸取100.00ml好的樣品溶液到蒸餾燒瓶中，放入防暴沸物，將蒸餾燒瓶按 標(biāo)準(zhǔn)方法連接在蒸餾裝置上。向接收瓶?jī)?nèi)加入20m的12 %硼酸溶液以及4-5滴混合指示劑， 將接受器連接在蒸餾裝置上。在蒸餾裝置上的滴液漏斗中加入20mL的40%的氫氧化鈉溶 液，在氫氧化鈉溶液快要流盡的時(shí)候加入20_30ml蒸餾水，在滴液漏斗中剩下3-5ml水時(shí)立 即關(guān)閉活塞。開通冷卻水，同時(shí)打開電爐，當(dāng)溶液沸騰的時(shí)候，根據(jù)泡沫產(chǎn)生的程度以調(diào)節(jié) 供熱強(qiáng)度，必須避免泡沫溢出或液滴被帶出。最后蒸餾出至少150ml餾出液以后，用pH試紙 檢查冷凝管出口的液滴，如果無堿性則結(jié)束蒸餾。取下接收瓶，用O.lmol/L的硫酸或 O.lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，同時(shí)要做空白實(shí)驗(yàn)。在此，如果蒸餾裝置出 現(xiàn)漏氣，或接收液面過低，導(dǎo)致吸收不完全也會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏小。
[0035] 3)計(jì)算
[0036] 1(^) = (72-^)00.01401 + 100/(111)式中：c為測(cè)定及空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L) ;Vi為測(cè)定時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V2為空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體 積的數(shù)值，單位為毫升(mL)ml;0.01401為氮的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾（g/ mmol) ;m為試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
[0037]表1重復(fù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
[0038]
[0040] 4)結(jié)果與討論
[0041] 本次試驗(yàn)以僅含硝酸銨的復(fù)混肥料為待測(cè)樣品；以硫酸做為標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度= 0.1035mol/L)。同一實(shí)驗(yàn)室、不同實(shí)驗(yàn)人員的檢測(cè)結(jié)果均符合GB8572(平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì) 差值不大于0.30%;不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.50%)所允許的誤差范圍，而 且兩人的測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值相差非常小。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種混合肥料中氮含量的測(cè)定方法，其特征在于，依次包括下述步驟： 1) 樣品處理 稱取〇.5g制備好的樣品，裝入250ml的定氮燒瓶中，再加入蒸餾水35ml，放置30分鐘，并 且不斷的慢慢地?fù)u動(dòng)定氮燒瓶，再加入1.2g的鉻粉和7ml的濃鹽酸，在室溫下放置5分鐘，加 熱沸騰并且在泛起泡沫后lmin，再將定氮燒瓶冷卻到室溫，加入混合催化劑3g后，再慢慢地 倒入30mL濃硫酸，輕輕的搖勻后，再次進(jìn)行加熱然后等到定氮燒瓶?jī)?nèi)冒出硫酸的白煙，進(jìn)行 計(jì)時(shí)在60min之后才能夠停止加熱，再將定氮燒瓶冷卻到室溫之后，再加入蒸餾水20ml，將 定氮燒瓶中的溶液全部轉(zhuǎn)移入250ml的容量瓶中，然后用蒸餾水沖洗定氮燒瓶，洗液全部倒 入容量瓶，冷卻到室溫后加水至刻度，搖勻以備用； 2) 蒸餾 用吸管吸取100.〇〇ml好的樣品溶液到蒸餾燒瓶中，向接收瓶?jī)?nèi)加入20ml的2%硼酸溶 液以及4-5滴混合指示劑，再加入20mL的40 %的氫氧化鈉溶液，在氫氧化鈉溶液快要流盡的 時(shí)候加入20-30ml蒸餾水，在滴液漏斗中剩下3-5ml水時(shí)立即關(guān)閉活塞;開通冷卻水，同時(shí)打 開電爐，蒸餾出150ml餾出液以后，用pH試紙檢查冷凝管出口的液滴，如果無堿性則結(jié)束蒸 餾;取下接收瓶，用〇. lmol/L的硫酸或0. lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，同時(shí) 要做空白實(shí)驗(yàn);在此，如果蒸餾裝置出現(xiàn)漏氣，或接收液面過低，導(dǎo)致吸收不完全也會(huì)出現(xiàn) 結(jié)果偏??； 3) 計(jì)算 X(%) = (V2-Vi)C*0.01401*100/(m)； 式中：c為測(cè)定及空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為 摩爾每升； Vi為測(cè)定時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升； V2為空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升;0.01401為氮 的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾； m為試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混合肥料中氮含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述的混合 催化劑是將硫酸鉀和無水硫酸銅按照質(zhì)量比1:12混合，然后進(jìn)行研磨制得。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混合肥料中氮含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述的甲基 紅溴甲酚綠指示劑是將0.0998溴甲酚綠和0.066 8的甲基紅在研缽中先加入的95%乙醇溶 液，研磨到固體指示劑完全溶解為止，再用95 %的乙醇溶液定容到100毫升。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種混合肥料中氮含量的測(cè)定方法，旨在提供一種減少了試劑的消耗，降低了實(shí)驗(yàn)成本的混合肥料中氮含量的測(cè)定方法；還方法依次包括依次包括下述步驟：1)樣品處理；2)蒸餾；3)計(jì)算；屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【IPC分類】G01N31/16
【公開號(hào)】CN105675799
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610234434
【發(fā)明人】李德光, 呂立盈, 李春燕, 聶少姬, 伍煥銘, 陳東紅, 麥豐, 黃敏
【申請(qǐng)人】梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年4月14日