一種測定玻璃中鈰含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及玻璃加工領(lǐng)域，具體地，涉及一種測定玻璃中鈰含量的方法，尤其是測 定蓋板玻璃中鈰(Ce)含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 研究表明，蓋板玻璃成分復(fù)雜，單純的一種酸無法將其溶解，即使是混酸也不能同 時將其溶解掉，要想使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測其低含量成分，顯得尤為困難。
[0003] 其中，Ce02在蓋板玻璃中使用，可以提高蓋板玻璃的耐酸堿侵蝕性能，但是，Ce02過 量也會降低玻璃的其他物理性能，因此，快速、準(zhǔn)確地測定玻璃中尤其是蓋板玻璃中的Ce0 2 含量，對于生產(chǎn)尤為重要，有助于保證蓋板玻璃的綜合物理性能，具有重要的現(xiàn)實意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，提供一種測定玻璃中鈰含量的 方法。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種測定玻璃中鈰含量的方法，該方法包括：
[0006] (1)將待測玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入氫氟酸進行第一加熱處理，然后向 第一加熱處理得到的產(chǎn)物中加入高氯酸進行第二加熱處理，得到玻璃的完全溶解液；
[0007] (2)將玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并測定定容液中的鈰含量；
[0008] (3)根據(jù)定容液的體積和測定的鈰含量確定待測玻璃中的鈰含量。
[0009] 優(yōu)選地，步驟（1)中，在氫氟酸耗盡之后，向所述第一加熱處理得到的產(chǎn)物中加入 高氯酸。
[0010]優(yōu)選地，步驟（1)中，所述第一加熱處理的條件包括:溫度為200-300°C，進一步優(yōu) 選為 220-260°C。
[0011] 優(yōu)選地，步驟（1)中，以lg玻璃粉計，氫氟酸的加入量為80-120ml，進一步優(yōu)選為 90-100ml〇
[0012] 優(yōu)選地，步驟（1)中，所述第二加熱處理的條件包括:溫度為300-400°C，進一步優(yōu) 選為 320-360°C。
[0013] 優(yōu)選地，步驟（1)中，以1 g玻璃粉計，高氯酸的加入量為20-40ml，進一步優(yōu)選為25-35ml 〇
[0014] 優(yōu)選地，玻璃粉的粒徑不大于100μπι。
[0015] 優(yōu)選地，步驟(1)中，研磨的實施方式為在瑪瑙研缽中進行研磨。
[0016] 優(yōu)選地，步驟（1)中，所述第一加熱處理和所述第二加熱處理均在鉑金坩堝中進 行。
[0017] 優(yōu)選地，測定時用的水為去離子水，高氯酸為優(yōu)級純高氯酸，氫氟酸為優(yōu)級純氫氟 酸。
[0018] 優(yōu)選地，步驟(2)中，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定定容液中的鈰含量。
[0019 ]優(yōu)選地，步驟⑶中，通過式I計算待測玻璃中的鈰含量：
[0020] ff=CXV/m/1000X100% 式 I
[0021]其中，W為待測玻璃中的鈰含量，wt%;
[0022] C為定容液的鈰含量，mg/L;
[0023] V為定容液的體積，L;
[0024] m為步驟(1)中玻璃粉的質(zhì)量，g。
[0025] 優(yōu)選地，以玻璃的重量為基準(zhǔn)，所述玻璃含有55-64wt%的Si02、10-18wt%的 Al 2〇3、〇-6wt% 的 B2〇3、8-16wt% 的 Na20、0_4wt% 的 Ca0、0-12wt% 的 K20、0-10wt% 的 Mg0、0-2wt% 的 Sr0、0_2wt% 的 Ba0、0_4wt% 的 Zr〇2、0-2wt% 的 ZnO 和 0_lwt% 的 Ce〇2;
[0026] 進一步優(yōu)選地，以玻璃的重量為基準(zhǔn)，所述玻璃含有56-60wt %的Si02、1 l-17wt % 的 Al2〇3、0.1-5wt% 的 B2〇3、l〇-15wt% 的 Na20、0.01-3wt% 的 Ca0、2-10wt% 的 K20、l_9wt% 的 1%0、0.01-1￥七％的5抑、0.01-1￥七％的8&0、0.1-3.5￥七％的2抑2、0.01-1界七％的2110和0.05-0.9界七％的〇6〇2。
[0027] 本發(fā)明的測定玻璃中鈰含量的方法，采用氫氟酸和高氯酸兩種酸將玻璃粉分步加 熱溶解，同時采用ICP-0ES定量檢測分析法，成功解決了蓋板玻璃中低含量成分檢測不了的 難題，且該方法操作簡單、基體效應(yīng)小、精密度高、加標(biāo)回收率高、檢出限低(檢測限能達到 O.Olppm(即O.Olyg/mL))、分析快速準(zhǔn)確、結(jié)果可信度高。本發(fā)明的方法，適用于所有類型的 玻璃，尤其適用于難溶解的蓋板玻璃。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選的實施方式，（1)用優(yōu)級純氫氟酸加優(yōu)級純高氯酸分兩步 加熱溶解蓋板玻璃粉，稱量0.1-0.5g玻璃粉即可進行檢測；（2)用氫氟酸和高氯酸能夠溶解 全部成分，檢測結(jié)果真實可靠；（3)定容液用ICP-0ES定量檢測分析法檢測分析，沒有基體干 擾(蓋板玻璃中的主要元素是硅，其他成分均為低含量或微量，由于將絕大部分硅元素以四 氟化硅的形式揮走，故基體效應(yīng)可以忽略），待測樣只需一個，節(jié)省前處理時間，檢測結(jié)果可 信度高。
[0029] 本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【具體實施方式】
[0030] 以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0031] 在本文中所披露的范圍的端點和任何值都不限于該精確的范圍或值，這些范圍或 值應(yīng)當(dāng)理解為包含接近這些范圍或值的值。對于數(shù)值范圍來說，各個范圍的端點值之間、各 個范圍的端點值和單獨的點值之間，以及單獨的點值之間可以彼此組合而得到一個或多個 新的數(shù)值范圍，這些數(shù)值范圍應(yīng)被視為在本文中具體公開。
[0032] 本發(fā)明提供了一種測定玻璃中鈰含量的方法，該方法包括：
[0033] (1)將待測玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入氫氟酸進行第一加熱處理，然后向 第一加熱處理得到的產(chǎn)物中加入高氯酸進行第二加熱處理，得到玻璃的完全溶解液；
[0034] (2)將玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并測定定容液中的鈰含量；
[0035] (3)根據(jù)定容液的體積和測定的鈰含量確定待測玻璃中的鈰含量。
[0036] 本發(fā)明的方法中，為了更快更方便地溶解玻璃粉，優(yōu)選情況下，步驟(1)中，玻璃粉 的粒徑不大于lOOym。
[0037] 本發(fā)明的方法中，為了減少測定過程中雜質(zhì)的引入、減少測定誤差，優(yōu)選情況下， 步驟(1)中，研磨的實施方式為在瑪瑙研缽中進行研磨。
[0038] 本發(fā)明的方法中，為了減少測定過程中雜質(zhì)的引入、減少測定誤差，優(yōu)選情況下， 步驟(1)中，所述第一加熱處理和所述第二加熱處理均在鉑金坩堝中進行。
[0039] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，步驟(1)中，在氫氟酸耗盡之后，向所述第一加熱處 理得到的產(chǎn)物中加入高氯酸。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是，氫氟酸耗盡的意思是第一加 熱處理結(jié)束時鉑金坩堝中無液體存在。
[0040] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，步驟(1)中，第一加熱處理的條件包括:溫度為200-300 °C，進一步優(yōu)選為220-260 °C。對于第一加熱處理的時間沒有特別的限定，只要能夠?qū)?氟酸耗盡即可，例如可以為20-40min。
[0041] 本發(fā)明的方法中，對于氫氟酸的加入量沒有特別的限定，只要最終能夠?qū)⒉ＡХ?完全溶解即可。優(yōu)選情況下，步驟（1)中，以lg玻璃粉計，氫氟酸的加入量為80-120ml，進一 步優(yōu)選為90-100ml。
[0042] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，步驟(1)中，第二加熱處理的條件包括:溫度為300-400 °C，進一步優(yōu)選為320-360 °C。對于第二加熱處理的時間沒有特別的限定，只要能夠?qū)⒉?璃粉完全溶解即可，例如可以為40_60min。
[0043] 本發(fā)明的方法中，對于高氯酸的加入量沒有特別的限定，只要最終能夠?qū)⒉ＡХ?完全溶解即可。優(yōu)選情況下，步驟（1)中，以lg玻璃粉計，高氯酸的加入量為20-40ml，進一步 優(yōu)選為25-35ml。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，本發(fā)明方法中加入的氫氟酸和高氯酸的量 均過量。
[0044] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，為了進一步提高測定精確度、減少誤差，優(yōu)選情況 下，測定時用的水為去離子水，高氯酸為優(yōu)級純高氯酸，氫氟酸為優(yōu)級純氫氟酸。優(yōu)選地，優(yōu) 級純高氯酸的濃度2 70wt%，優(yōu)級純氫氟酸的濃度2 40wt%。
[0045] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，步驟(2)中，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測 定定容液中的鈰含量。
[0046] 對于使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定定容液中的鈰含量的方法沒有特別 的限定，可以為本領(lǐng)域常用的各種方法，例如可以為:首先選擇180-800nm的波長范圍對定 容液進行定性掃描，得到鈰元素的定性半定量檢測結(jié)果，然后根據(jù)定性半定量檢測結(jié)果設(shè) 計標(biāo)準(zhǔn)曲線對應(yīng)的鈰元素的取值區(qū)間并配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，再采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定鈰含量(測 定時扣除背景）。具體的操作過程為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，在此不再贅述。
[0047] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，步驟(3)中，通過式I計算待測玻璃中的鈰含量：
[0048] W=CXV/m/1000X100%Sl
[0049] 其中，W為待測玻璃中的鈰含量，wt%;
[0050] C為定容液的鈰含量，mg/L;
[00511 V為定容液的體積，L;
[0052] m為步驟(1)中玻璃粉的質(zhì)量，g。
[0053]本發(fā)明的方法可以用于測定所有種類的玻璃，尤其適用于蓋板玻璃，優(yōu)選情況下， 以玻璃的重量為基準(zhǔn)，所述玻璃含有55-64wt %的Si02、10-18wt %的Al2〇3、0-6wt %的B2〇3、 8-16wt % 的Na20、0_4wt % 的 CaO、0-12wt % 的K20、Ο-1 Owt % 的 MgO、0-2wt % 的 SrO、0-2wt % 的 BaO、0-4wt %的Zr02、0-2wt %的ZnO和0-1 wt %的Ce02。優(yōu)選地，以玻璃的重量為基準(zhǔn)，所述玻 璃含有56-60wt % 的Si〇2、1 l_17wt% 的Al2〇3、0 · l_5wt% 的B2〇3、10_15wt % 的Na20、0 · 01-3界七％的〇&0、2-10￥七％的1(20、卜9￥七％的]\^0、0.01-1￥七％的5『0、0.01-1￥七％的8&0、0.卜 3 · 5wt % 的 Zr〇2、0 · 01-lwt % 的ZnO和 0 · 05-0 · 9wt % 的 Ce〇2。
[0054] 實施例
[0055] 以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述，但并不因此限制本發(fā)明。以下實施例 中，如無特別說明，各材料和試劑均可通過商購獲得，各方法均為本領(lǐng)域常規(guī)方法。
[0056]優(yōu)級純高氯酸購自國藥集團上海化學(xué)試劑有限公司，濃度為70wt%。
[0057]優(yōu)級純氫氟酸購自國藥集團上?；瘜W(xué)試劑有限公司，濃度為40wt%。
[0058]電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀購自法國JY公司。
[0059] 精密電子天平購自梅特勒-托利多儀器公司，絕對精度分度值為0. lmg。
[0060] 各標(biāo)準(zhǔn)溶液(如鈰單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液)購自上海甄準(zhǔn)生物科技有限公司。
[0061 ]實施例中所用的玻璃樣品的組成：以玻璃的重量為基準(zhǔn)，玻璃含有57.5wt %的 Si0