2、12 · 5wt % 的Ah〇3、0 · lwt % 的B2〇3、12wt % 的Na20、0 · 1 wt % 的CaO、5wt % 的K20、7wt % 的 MgO、lwt % 的Sr0、0 · 5wt% 的Ba0、3wt% 的Zr〇2、0 · 8wt% 的ZnO和0 · 5wt% 的Ce〇2,即鋪元素的 含量約為〇.407wt%。
[0062] 實(shí)施例1
[0063] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的測定玻璃中鈰含量的方法。
[0064] (1)用玻璃刀從無缺陷、無瑕疵、已清洗烘干的玻璃樣品中切取35g，放入瑪瑙研缽 中研磨成3-8μπι的玻璃粉，放入自封袋內(nèi)混合均勻。
[0065] (2)從自封袋內(nèi)取出10g玻璃粉，放入已清洗烘干的稱量皿中，于110°C烘箱內(nèi)烘干 2h后放入干燥器內(nèi)冷卻至25°C，備用。
[0066] (3)用精密電子天平準(zhǔn)確稱取0.1000g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的鉑金 i甘堝中，然后在鉑金i甘堝中加入9ml優(yōu)級(jí)純氫氟酸，將鉑金i甘堝置于電阻爐上在250°C下加 熱25min，將優(yōu)級(jí)純氫氟酸完全耗盡，然后向鉑金i甘堝中加入2.5ml優(yōu)級(jí)純高氯酸，在電阻爐 上350 °C下加熱50min，將玻璃粉完全溶解，得到玻璃粉的完全溶解液。
[0067] (4)待玻璃粉的完全溶解液冷卻至25°C后，將玻璃粉的完全溶解液轉(zhuǎn)移到50ml聚 四氟乙烯容量瓶中，然后用去離子水清洗鉑金坩堝，并將清洗液轉(zhuǎn)移到前述50ml聚四氟乙 烯容量瓶中，用去離子水定容，得到定容液。
[0068] (5)做空白實(shí)驗(yàn):按照步驟(3)-(4)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不同的是，步驟(3)中在鉑金坩堝中 不加入玻璃粉，得到空白定容液。
[0069] (6)用ICP-0ES測定定容液中的鈰含量：啟動(dòng)ICP-0ES主機(jī)、冷水機(jī)、和循環(huán)水，開啟 高純氬氣，設(shè)置儀器條件:RF功率為1300W，等離子氣流量為12L/min，霧化氣流量為0.8L/ min，輔助氣流量為0L/min，冷卻氣流量為2L/min。點(diǎn)燃等離子體火焰，點(diǎn)著火后穩(wěn)定10min 進(jìn)行測試。首先進(jìn)行儀器校正，尋零級(jí)光并進(jìn)行參考線的校正。其次選擇波長范圍180-800nm對(duì)定容液進(jìn)行定性半定量分析，得到定性掃描的鋪元素的定性半定量檢測結(jié)果為:鋪 元素的譜線波長為413.380nm，濃度為8.31mg/L。根據(jù)前述定性半定量結(jié)果設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì) 應(yīng)的鈰元素的取值區(qū)間，并配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中，去離子水、標(biāo)準(zhǔn)溶液1、標(biāo)準(zhǔn)溶液2、標(biāo)準(zhǔn)溶 液3的鋪含量分別為0ppm、4.0ppm、8. Oppm、12. Oppm，重新設(shè)定檢測條件:鋪元素的檢測譜線 波長為413.380nm、RF功率為1200kW、輔助氣流量為0.5L/min、積分時(shí)間為10s、霧化氣流量 為0.55L/min、栗速為50r/min、栗穩(wěn)定時(shí)間為Os。測定后，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線：I = 9.26+2780.51* C，其中，C為鈰含量，I為強(qiáng)度。利用該標(biāo)準(zhǔn)曲線并扣除空白定容液后得到定容液的鈰含量為 8.12mg/L〇
[0070] (7)通過式I計(jì)算玻璃樣品中的鈰含量為0.406wt %，其中：
[0071] ff=CXV/m/1000X100% 式 I [0072] W為待測玻璃中的鈰含量，wt%;
[0073] C為定容液的鈰含量，mg/L;
[0074] V為定容液的體積，L;
[0075] m為步驟(3)中玻璃粉的質(zhì)量，g。
[0076] (8)譜線干擾分析
[0077] 分別配制Ce元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(50yg/mL)和Ce、A1、K、Na、Ca混合溶液(各元素濃度均 為50yg/mL)，分別測定Ce元素的譜線強(qiáng)度，發(fā)現(xiàn)Ce元素譜線強(qiáng)度無變化，說明其他元素對(duì)Ce 元素?zé)o基體干擾。
[0078] (9)檢出限分析
[0079] 利用上述標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，連續(xù)檢測11次去離子水中Ce濃度，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)，再 乘以3即為檢出限。經(jīng)測定，鋪元素的檢出限為O.Olppm。
[0080] (10)準(zhǔn)確度分析
[0081 ]向上述檢測結(jié)果鈰含量為0.406wt%的玻璃樣品中分別加入一定量的光譜純Ce〇2 (粒徑3_8μπι)，使加入光譜純Ce02后的玻璃粉中Ce含量已知，
[0082] 具體見表1:
[0083]表 1
[0085]由表1結(jié)果可知，加標(biāo)回收率在99.17%-100.62%之間，說明該方法的準(zhǔn)確度很 尚。
[0086] (11)精密度分析
[0087]用精密電子天平準(zhǔn)確稱取步驟(2)中0.1000g已烘干的玻璃粉，按照步驟(3)-(7)， 對(duì)同一樣品另外進(jìn)行11次平行分析(樣品編號(hào)分別對(duì)應(yīng)1#-11#)，測定結(jié)果如表2所示。
[0088]表 2
[0089]
[0090] 由表2數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明實(shí)施例1的測定方法，離散性好，精密度高，可信度高，相對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)偏差(5%以下)很小，說明本發(fā)明的測定玻璃中鈰含量的方法，基體效應(yīng)小、精密度高、 加標(biāo)回收率高、檢出限低、結(jié)果可信度高，完全能滿足生產(chǎn)的需求。此外，本發(fā)明的方法已經(jīng) 在生產(chǎn)線中得到了驗(yàn)證，對(duì)蓋板玻璃物理性能的控制具有重要的意義。
[0091] 實(shí)施例2
[0092] 按照實(shí)施例1的方法，不同的是，步驟(3)中，得到玻璃粉的完全溶解液的方法為： 用精密電子天平準(zhǔn)確稱取〇.l〇〇〇g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的鉑金坩堝中，然后 在鉑金坩堝中加入9.5ml優(yōu)級(jí)純氫氟酸，將鉑金坩堝置于電阻爐上在220 °C下加熱40min，將 優(yōu)級(jí)純氫氟酸完全耗盡，然后向鉑金坩堝中加入3ml優(yōu)級(jí)純高氯酸，在電阻爐上320°C下加 熱60min，將玻璃粉完全溶解，得到玻璃粉的完全溶解液。
[0093] 經(jīng)測定，定容液的鈰含量為8 . 1 3 m g / L，經(jīng)計(jì)算，玻璃樣品中的鈰含量為 0.4065wt%。
[0094] 實(shí)施例3
[0095] 按照實(shí)施例1的方法，不同的是，步驟(3)中，得到玻璃粉的完全溶解液的方法為： 用精密電子天平準(zhǔn)確稱取〇.l〇〇〇g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的鉑金坩堝中，然后 在鉑金坩堝中加入l〇ml優(yōu)級(jí)純氫氟酸，將鉑金坩堝置于電阻爐上在260°C下加熱20min，將 優(yōu)級(jí)純氫氟酸完全耗盡，然后向鉑金坩堝中加入3.5ml優(yōu)級(jí)純高氯酸，在電阻爐上360°C下 加熱40min，將玻璃粉完全溶解，得到玻璃粉的完全溶解液。
[0096] 經(jīng)測定，定容液的鈰含量為8.14mg/L，經(jīng)計(jì)算，玻璃樣品中的鈰含量為0.407wt%。
[0097] 本發(fā)明的測定玻璃中鈰含量的方法，操作簡單、基體效應(yīng)小、精密度高、加標(biāo)回收 率高、檢出限低、結(jié)果可信度高，完全能滿足生產(chǎn)的需求。
[0098] 以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中 的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型，這 些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0099]另外需要說明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛 盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可 能的組合方式不再另行說明。
[0100]此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本 發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測定玻璃中鈰含量的方法，其特征在于，該方法包括： (1) 將待測玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入氫氟酸進(jìn)行第一加熱處理，然后向第一 加熱處理得到的產(chǎn)物中加入高氯酸進(jìn)行第二加熱處理，得到玻璃的完全溶解液； (2) 將玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并測定定容液中的鈰含量； (3) 根據(jù)定容液的體積和測定的鈰含量確定待測玻璃中的鈰含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，在氫氟酸耗盡之后，向所述第 一加熱處理得到的產(chǎn)物中加入高氯酸。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述第一加熱處理的條件 包括:溫度為200-300 °C，優(yōu)選為220-260 °C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，以lg玻璃粉計(jì)，氫氟酸的加 入量為80-120ml，優(yōu)選為90-100ml。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述第二加熱處理的條件 包括:溫度為300-400 °C，優(yōu)選為320-360 °C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，以lg玻璃粉計(jì)，高氯酸的加 入量為20-40ml，優(yōu)選為25-35ml。7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，玻璃粉的粒徑不大于100μπι; 優(yōu)選地，步驟(1)中，研磨的實(shí)施方式為在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨； 優(yōu)選地，步驟（1)中，所述第一加熱處理和所述第二加熱處理均在鉑金坩堝中進(jìn)行。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，測定時(shí)用的水為去離子水， 高氯酸為優(yōu)級(jí)純高氯酸，氫氟酸為優(yōu)級(jí)純氫氟酸。9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，使用電感耦合等離子體發(fā) 射光譜儀測定定容液中的鈰含量。10. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，通過式I計(jì)算待測玻璃中 的鈰含量： ff=CXV/m/1000X100% 式 I 其中，W為待測玻璃中的鈰含量，wt% ; C為定容液的鈰含量，mg/L; V為定容液的體積，L; m為步驟(1)中玻璃粉的質(zhì)量，g。11. 根據(jù)權(quán)利要求1-10中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，以玻璃的重量為基準(zhǔn)，所 述玻璃含有 55-64wt% 的 Si〇2、10_18wt% 的 Al2〇3、〇-6wt% 的 B2〇3、8-16wt% 的 Na20、0_4wt% 的CaO、0-12wt % 的K20、0-1 Owt % 的MgO、0-2wt % 的 SrO、0-2wt % 的BaO、0-4wt % 的Zr〇2、0-2wt% 的 ZnO 和 0_lwt% 的 Ce〇2; 優(yōu)選地，以玻璃的重量為基準(zhǔn)，所述玻璃含有56-60wt%的Si02、ll-17wt%的Al2〇 3、 0.1-5￥七％的8203、10-15￥七％的他20、0.01-3￥七％的〇&0、2-10界七％的1(20、1-9￥七％的]\^0、 0.01-1￥七％的5『0、0.01-1￥七％的8&0、0.1-3.5￥七％的2『02、0.01_1￥七％的2110和0.05-0.9界七％的〇6〇2。
【專利摘要】本發(fā)明涉及玻璃加工領(lǐng)域，公開了一種測定玻璃中鈰含量的方法，該方法包括：(1)將待測玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入氫氟酸進(jìn)行第一加熱處理，然后向第一加熱處理得到的產(chǎn)物中加入高氯酸進(jìn)行第二加熱處理，得到玻璃的完全溶解液；(2)將玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并測定定容液中的鈰含量；(3)根據(jù)定容液的體積和測定的鈰含量確定待測玻璃中的鈰含量。本發(fā)明的測定玻璃中鈰含量的方法，操作簡單、基體效應(yīng)小、精密度高、加標(biāo)回收率高、檢出限低、結(jié)果可信度高，完全能滿足生產(chǎn)的需求。
【IPC分類】G01N21/73
【公開號(hào)】CN105699365
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610096665
【發(fā)明人】張廣濤, 李俊峰, 閆冬成, 王麗紅, 胡恒廣
【申請(qǐng)人】蕪湖東旭光電裝備技術(shù)有限公司, 東旭科技集團(tuán)有限公司, 東旭集團(tuán)有限公司
【公開日】2016年6月22日
【申請(qǐng)日】2016年2月22日