本發(fā)明屬于吸波材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料及制備方法。
背景技術(shù):
隨著電子科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展,電子對抗與反電子對抗技術(shù)成為信息戰(zhàn)的交點,電磁吸波材料是信息戰(zhàn)隱身材料中發(fā)展最快且應(yīng)用最廣泛的材料之一。電磁吸波材料能夠通過自身的吸收和衰減的作用使電磁波消耗掉,減少對電磁波的反射和散射,降低目標與環(huán)境的輻射的反差或者反譜反射差異,降低目標的可探測性,在一定范圍內(nèi)達到隱身的目的。此外,隨著電子、電器等其他通信系統(tǒng)的編輯,人們的日常生活中也伴隨著越來愈多的電磁輻射,過多的電磁輻射對人類的健康和環(huán)境都會產(chǎn)生嚴重的威脅,因此吸波材料對國防事業(yè)和人們的身體健康都具有重要的作用。
磁性液體,又稱磁流體、磁性膠體、鐵磁性流體,它是有納米級的磁性顆粒通過羧基、胺基、羥基、醛基和硫基等界面活性劑高度的分散、懸浮在水、礦物油、脂類、有機硅油、氟醚油和水銀等載液中,形成的溫度膠體體系,該膠體體系不受重力、離心力或者強磁場的影響,可長期保持體系和磁性穩(wěn)定。磁性液體屬于納米吸波材料,具有極高的電磁吸收能力,兼具吸波頻帶寬、密度低、厚度薄、兼容性好等優(yōu)點,但是磁性液體的穩(wěn)定性直接影響吸波材料的性能,此外機械設(shè)備的某些特殊部位還對吸波材料的耐高溫方面具有較高的要求。
中國專利CN 103753881B公開的一種利用磁流體制備吸波材料的方法,將化學(xué)共沉淀法制備的四氧化三體磁性納米顆粒經(jīng)OP-7表面活性劑處理后,與油酸、煤油或者硅油混合得到四氧化三鐵磁流體,再將四氧化三鐵磁流體與環(huán)氧樹脂、乙二胺、磁合金粉末、半導(dǎo)體粉末作為原料,分別形成復(fù)合材料涂層和半導(dǎo)體涂層,但是該方法制備的復(fù)合材料涂層中四氧化三鐵磁流體磁性穩(wěn)定性不佳,容易造成固液分離,直接影響其吸波性能。本發(fā)明的申請人將四氧化三體磁性納米顆粒表面經(jīng)羧基硅氧烷改性,再與二甲基硅油和石墨烯混合制備得到穩(wěn)定性極佳的磁流體,以此磁流體為基礎(chǔ)制備的吸波材料具有優(yōu)異的吸波性能,且質(zhì)量輕,厚度薄,耐高溫,滿足多種領(lǐng)域的要求。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料及制備方法,依次包括磁流體復(fù)合涂層和半導(dǎo)體涂層,磁流體復(fù)合涂層包括Fe3O4納米顆粒、石墨烯、羧基硅氧烷、二甲基硅油、環(huán)氧樹脂、乙二胺和羰基鎳粉、羰基鐵粉或者鐵基合金磁性粉末高導(dǎo)磁合金粉末,半導(dǎo)體涂層包括環(huán)氧樹脂、乙二胺和半導(dǎo)體SiC粉末。該吸波材料質(zhì)量輕,厚度薄,磁流體飽和磁化強度高,具有優(yōu)異的磁性各向異性,具有優(yōu)異的吸波性能,且制備方法簡單,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料,所述基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料包括磁流體復(fù)合涂層和半導(dǎo)體涂層,所述磁流體復(fù)合涂層包括石墨烯改性Fe3O4磁流體、環(huán)氧樹脂、乙二胺和高導(dǎo)磁合金粉末,所述半導(dǎo)體涂層包括環(huán)氧樹脂、乙二胺和半導(dǎo)體SiC粉末,所述石墨烯改性Fe3O4磁流體包括Fe3O4納米顆粒、石墨烯、羧基硅氧烷和二甲基硅油,所述羧基硅氧烷的化學(xué)式為(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)2SiO]ySi CH3)3。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述高導(dǎo)磁合金粉末為羰基鎳粉、羰基鐵粉或者鐵基合金磁性粉末。
本發(fā)明還提供一種基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)按照摩爾比Fe3+:Fe2+為1-2:1,將FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超純水的三口燒瓶中,同時向反應(yīng)體系中持續(xù)通入稀有氣體排出空氣,攪拌至固體顆粒完全溶解后,按照Fe3+與氫氧化鈉的摩爾比為1:4-10,迅速加入過量的氫氧化鈉水溶液,同時進行強烈攪拌,攪拌30min,得到Fe3O4納米磁性顆粒溶液,將Fe3O4納米磁性顆粒溶液溫度調(diào)節(jié)至40-70℃,反應(yīng)液pH值調(diào)節(jié)至5-7,然后按照Fe3O4納米磁性顆粒與羧基硅氧烷的質(zhì)量比為1-10:1,加入羧基硅氧烷,攪拌5-10h,用磁鐵進行固液分離,并用超純水和無水乙醇多次清洗得到黑色粘稠物,將黑色粘稠物離心干燥研磨,得到羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒;
(2)將石墨烯分散于二甲基硅油中形成石墨烯分散液,加入步驟(1)制備的羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒,在80-100℃下混合均勻,超聲分散,得到改性Fe3O4磁流體,將改性Fe3O4磁流體與環(huán)氧樹脂、乙二胺和高導(dǎo)磁合金粉末攪拌均勻,消除氣泡,形成混合溶液,將混合溶液均勻涂抹于鋁合金薄板上,調(diào)整混合液體的狀態(tài),固化,形成磁流體復(fù)合涂層;
(3)將環(huán)氧樹脂中依次加入乙二胺和半導(dǎo)體SiC粉末,攪拌均勻,消除氣泡,形成半導(dǎo)體液體,將半導(dǎo)體液體均勻涂抹于步驟(2)制備的磁流體復(fù)合涂層表面,固化,形成半導(dǎo)體涂層,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層組成了基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(1)中,羧基硅氧烷的化學(xué)式為(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)2SiO]ySi CH3)3,呈淺稻草色或者清澈的液體,粘度為2500cSt,折射率為1.408,COOH的含量為1.3%。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(1)中,離心干燥研磨的工藝為:離心的速度為2000rpm,離心的時間為30min,干燥的溫度為40-70℃,時間為8-10h,研磨的設(shè)備為瑪瑙研缽,研磨的時間為30-60min。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(2)中,改性Fe3O4磁流體中石墨烯與Fe3O4的質(zhì)量比為1:3-10。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(2)中,混合溶液中改性Fe3O4磁流體、環(huán)氧樹脂、乙二胺和高導(dǎo)磁合金粉末的用料比為1ml:0.1-0.8g:0.01-0.1g:0.05-0.2g。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(2)中,調(diào)整的方法為:將磁鐵從垂直方向由遠及近接近鋁合金薄板的下表面,至混合液體剛好出現(xiàn)磁性各向異性的現(xiàn)象。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(3)中,半導(dǎo)體液體中的組分,按百分比計,包括環(huán)氧樹脂45-70%,乙二胺5-15%,半導(dǎo)體SiC粉末為15-45%,總量為100%。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(3)中,基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料中磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的總厚度為0.5-0.8mm,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的厚度為1:1-2。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:
(1)本發(fā)明制備的基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料的磁流體復(fù)合涂層中含有羧基硅氧烷包覆的Fe3O4磁性顆粒和石墨烯,羧基硅氧烷一端具有與硅油相同的硅氧結(jié)構(gòu),另一端的羧基能很好的與四氧化三體納米顆粒進行化學(xué)吸附,使從根本上解決磁性顆粒在有機硅油分散劑中的分散和穩(wěn)定問題,因此制備的磁性液體可以長時間保持均一穩(wěn)定,穩(wěn)定性極佳,此外石墨烯的存在,使磁性液體具有優(yōu)異的力學(xué)和導(dǎo)電性能,可作為磁流體的抗沉降劑、抗磨劑和潤滑劑,在不降低飽和磁化強度的基礎(chǔ)上,降低固含量,進一步降低磁流體的密度,提高穩(wěn)定性,用二甲基硅油作為載液,使磁流體具有優(yōu)異的耐熱性能,進一步提高吸波材料的使用范圍。
(2)本發(fā)明制備的基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料中的磁流體復(fù)合層是在外加穩(wěn)定磁場的作用下,將磁流體與樹脂等材料混合固化,使磁流體復(fù)合層的吸收長度大大增加,吸收頻帶展寬,吸波性能提高,并且在磁流體復(fù)合層的表面再添加一層含半導(dǎo)體碳化硅的半導(dǎo)體涂層,進一步提高材料的吸波性能,因此本發(fā)明制備的吸波材料中既含有碳化硅和石墨等電阻型吸波材料,而且含有磁流體和高導(dǎo)磁合金粉末等磁介質(zhì)型吸波材料,使本發(fā)明制備的吸波材料具有復(fù)雜的吸波機理,制備的吸波材料質(zhì)量輕,厚度薄,吸收頻帶寬,吸收長度長,吸波性能優(yōu)異。
(3)本發(fā)明制備的基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料中都含有環(huán)氧樹脂,通過環(huán)氧樹脂固化賦予磁流體復(fù)合層和半導(dǎo)體復(fù)合層的強度、韌性、耐熱性和耐腐蝕性,提高吸波材料的適用領(lǐng)域。
(4)本發(fā)明的制備方法簡單,產(chǎn)品成本低,適用于工業(yè)化生產(chǎn),制備的吸波材料性能優(yōu)異,經(jīng)濟價值高,市場競爭力強。
具體實施方式
下面將結(jié)合具體實施例來詳細說明本發(fā)明,在此本發(fā)明的示意性實施例以及說明用來解釋本發(fā)明,但并不作為對本發(fā)明的限定。
實施例1:
(1)按照摩爾比Fe3+:Fe2+為1:1,將FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超純水的三口燒瓶中,同時向反應(yīng)體系中持續(xù)通入氮氣排出空氣,攪拌至固體顆粒完全溶解后,按照Fe3+與氫氧化鈉的摩爾比為1:4,迅速加入過量的氫氧化鈉水溶液,同時以500rpm的速度強烈攪拌30min,得到Fe3O4納米磁性顆粒溶液,將Fe3O4納米磁性顆粒溶液溫度調(diào)節(jié)至40℃,反應(yīng)液pH值調(diào)節(jié)至5,然后按照Fe3O4納米磁性顆粒與羧基硅氧烷的質(zhì)量比為1:1,加入羧基硅氧烷,以100rpm的速度攪拌5h,用磁鐵進行固液分離,并用超純水和無水乙醇多次清洗至pH為中性,得到黑色粘稠物,將黑色粘稠物以2000rpm速度離心30min,在真空干燥箱中以40℃干燥8h,用瑪瑙研缽研磨30min,得到羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒。
(2)按重量份計,將1g的石墨烯分散于5ml的二甲基硅油中形成石墨烯分散液,加入羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒,在80℃下混合均勻,超聲分散,得到飽和磁化強度為48emu/g的改性Fe3O4磁流體,其中石墨烯與Fe3O4的質(zhì)量比為1:3,將1ml的改性Fe3O4磁流體與0.1g的環(huán)氧樹脂、0.01g的乙二胺和0.05g的高導(dǎo)磁合金粉末攪拌均勻,消除氣泡,形成混合溶液,將混合溶液均勻涂抹于鋁合金薄板上,將磁鐵從垂直方向由遠及近接近鋁合金薄板的下表面,至混合液體剛好出現(xiàn)磁性各向異性的現(xiàn)象,固化,形成磁流體復(fù)合涂層。
(3)將環(huán)氧樹脂中依次加入乙二胺和半導(dǎo)體SiC粉末,攪拌均勻,消除氣泡,形成半導(dǎo)體液體,其中半導(dǎo)體液體中的組分,按百分比計,包括環(huán)氧樹脂45%,乙二胺10%,半導(dǎo)體SiC粉末為45%,將半導(dǎo)體液體均勻涂抹于磁流體復(fù)合涂層表面,固化,形成半導(dǎo)體涂層,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的總厚度為0.5mm,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的厚度為1:1,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層組成了基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料。
實施例2:
(1)按照摩爾比Fe3+:Fe2+為2:1,將FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超純水的三口燒瓶中,同時向反應(yīng)體系中持續(xù)通入氮氣排出空氣,攪拌至固體顆粒完全溶解后,按照Fe3+與氫氧化鈉的摩爾比為1:10,迅速加入過量的氫氧化鈉水溶液,同時以1000rpm的速度強烈攪拌30min,得到Fe3O4納米磁性顆粒溶液,將Fe3O4納米磁性顆粒溶液溫度調(diào)節(jié)至70℃,反應(yīng)液pH值調(diào)節(jié)至5-7,然后按照Fe3O4納米磁性顆粒與羧基硅氧烷的質(zhì)量比為1-10:1,加入羧基硅氧烷,以500rpm的速度攪拌10h,用磁鐵進行固液分離,并用超純水和無水乙醇多次清洗至pH為中性,得到黑色粘稠物,將黑色粘稠物以2000rpm速度離心30min,在真空干燥箱中以70℃干燥10h,用瑪瑙研缽研磨60min,得到羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒。
(2)按重量份計,將1g的石墨烯分散于10ml的二甲基硅油中形成石墨烯分散液,加入羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒,在100℃下混合均勻,超聲分散,得到飽和磁化強度為57emu/g的改性Fe3O4磁流體,其中石墨烯與Fe3O4的質(zhì)量比為1:10,將1ml的改性Fe3O4磁流體與0.8g的環(huán)氧樹脂、0.1g的乙二胺和0.2g的高導(dǎo)磁合金粉末攪拌均勻,消除氣泡,形成混合溶液,將混合溶液均勻涂抹于鋁合金薄板上,將磁鐵從垂直方向由遠及近接近鋁合金薄板的下表面,至混合液體剛好出現(xiàn)磁性各向異性的現(xiàn)象,固化,形成磁流體復(fù)合涂層。
(3)將環(huán)氧樹脂中依次加入乙二胺和半導(dǎo)體SiC粉末,攪拌均勻,消除氣泡,形成半導(dǎo)體液體,其中半導(dǎo)體液體中的組分,按百分比計,包括環(huán)氧樹脂70%,乙二胺15%,半導(dǎo)體SiC粉末為15%,將半導(dǎo)體液體均勻涂抹于磁流體復(fù)合涂層表面,固化,形成半導(dǎo)體涂層,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的總厚度為0.8mm,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的厚度為1:2,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層組成了基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料。
實施例3:
(1)按照摩爾比Fe3+:Fe2+為1.5:1,將FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超純水的三口燒瓶中,同時向反應(yīng)體系中持續(xù)通入氮氣排出空氣,攪拌至固體顆粒完全溶解后,按照Fe3+與氫氧化鈉的摩爾比為1:6,迅速加入過量的氫氧化鈉水溶液,同時以800rpm的速度強烈攪拌30min,得到Fe3O4納米磁性顆粒溶液,將Fe3O4納米磁性顆粒溶液溫度調(diào)節(jié)至55℃,反應(yīng)液pH值調(diào)節(jié)至6,然后按照Fe3O4納米磁性顆粒與羧基硅氧烷的質(zhì)量比為3:1,加入羧基硅氧烷,以200rpm的速度攪拌7h,用磁鐵進行固液分離,并用超純水和無水乙醇多次清洗至pH為中性,得到黑色粘稠物,將黑色粘稠物以2000rpm速度離心30min,在真空干燥箱中以50℃干燥9h,用瑪瑙研缽研磨40min,得到羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒。
(2)按重量份計,將1g的石墨烯分散于8ml的二甲基硅油中形成石墨烯分散液,加入羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒,在90℃下混合均勻,超聲分散,得到飽和磁化強度為51emu/g的改性Fe3O4磁流體,其中石墨烯與Fe3O4的質(zhì)量比為1:8,將1ml的改性Fe3O4磁流體與0.5g的環(huán)氧樹脂、0.3g的乙二胺和0.1g的高導(dǎo)磁合金粉末攪拌均勻,消除氣泡,形成混合溶液,將混合溶液均勻涂抹于鋁合金薄板上,將磁鐵從垂直方向由遠及近接近鋁合金薄板的下表面,至混合液體剛好出現(xiàn)磁性各向異性的現(xiàn)象,固化,形成磁流體復(fù)合涂層。
(3)將環(huán)氧樹脂中依次加入乙二胺和半導(dǎo)體SiC粉末,攪拌均勻,消除氣泡,形成半導(dǎo)體液體,其中半導(dǎo)體液體中的組分,按百分比計,包括環(huán)氧樹脂55%,乙二胺12%,半導(dǎo)體SiC粉末為33%,將半導(dǎo)體液體均勻涂抹于磁流體復(fù)合涂層表面,固化,形成半導(dǎo)體涂層,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的總厚度為0.6mm,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的厚度為1:1.5,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層組成了基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料。
實施例4:
(1)按照摩爾比Fe3+:Fe2+為1.2:1,將FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超純水的三口燒瓶中,同時向反應(yīng)體系中持續(xù)通入氮氣排出空氣,攪拌至固體顆粒完全溶解后,按照Fe3+與氫氧化鈉的摩爾比為1:5,迅速加入過量的氫氧化鈉水溶液,同時以800rpm的速度強烈攪拌30min,得到Fe3O4納米磁性顆粒溶液,將Fe3O4納米磁性顆粒溶液溫度調(diào)節(jié)至55℃,反應(yīng)液pH值調(diào)節(jié)至5-7,然后按照Fe3O4納米磁性顆粒與羧基硅氧烷的質(zhì)量比為8:1,加入羧基硅氧烷,以250rpm的速度攪拌8h,用磁鐵進行固液分離,并用超純水和無水乙醇多次清洗至pH為中性,得到黑色粘稠物,將黑色粘稠物以2000rpm速度離心30min,在真空干燥箱中以50℃干燥10h,用瑪瑙研缽研磨50min,得到羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒。
(2)按重量份計,將1g的石墨烯分散于7ml的二甲基硅油中形成石墨烯分散液,加入羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒,在90℃下混合均勻,超聲分散,得到飽和磁化強度為54emu/g的改性Fe3O4磁流體,其中石墨烯與Fe3O4的質(zhì)量比為1:6,將1ml的改性Fe3O4磁流體與0.2g的環(huán)氧樹脂、0.04g的乙二胺和0.07g的高導(dǎo)磁合金粉末攪拌均勻,消除氣泡,形成混合溶液,將混合溶液均勻涂抹于鋁合金薄板上,將磁鐵從垂直方向由遠及近接近鋁合金薄板的下表面,至混合液體剛好出現(xiàn)磁性各向異性的現(xiàn)象,固化,形成磁流體復(fù)合涂層。
(3)將環(huán)氧樹脂中依次加入乙二胺和半導(dǎo)體SiC粉末,攪拌均勻,消除氣泡,形成半導(dǎo)體液體,其中半導(dǎo)體液體中的組分,按百分比計,包括環(huán)氧樹脂65%,乙二胺8%,半導(dǎo)體SiC粉末為27%,將半導(dǎo)體液體均勻涂抹于磁流體復(fù)合涂層表面,固化,形成半導(dǎo)體涂層,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的總厚度為0.7mm,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的厚度為1:1,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層組成了基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料。
實施例5:
(1)按照摩爾比Fe3+:Fe2+為2:1,將FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超純水的三口燒瓶中,同時向反應(yīng)體系中持續(xù)通入氮氣排出空氣,攪拌至固體顆粒完全溶解后,按照Fe3+與氫氧化鈉的摩爾比為1:8,迅速加入過量的氫氧化鈉水溶液,同時以1000rpm的速度強烈攪拌30min,得到Fe3O4納米磁性顆粒溶液,將Fe3O4納米磁性顆粒溶液溫度調(diào)節(jié)至60℃,反應(yīng)液pH值調(diào)節(jié)至5,然后按照Fe3O4納米磁性顆粒與羧基硅氧烷的質(zhì)量比為7:1,加入羧基硅氧烷,以300rpm的速度攪拌8h,用磁鐵進行固液分離,并用超純水和無水乙醇多次清洗至pH為中性,得到黑色粘稠物,將黑色粘稠物以2000rpm速度離心30min,在真空干燥箱中以55℃干燥10h,用瑪瑙研缽研磨45min,得到羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒。
(2)按重量份計,將1g的石墨烯分散于10ml的二甲基硅油中形成石墨烯分散液,加入羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒,在100℃下混合均勻,超聲分散,得到飽和磁化強度為49emu/g的改性Fe3O4磁流體,其中石墨烯與Fe3O4的質(zhì)量比為1:3,將1ml的改性Fe3O4磁流體與0.3g的環(huán)氧樹脂、0.07g的乙二胺和0.08g的高導(dǎo)磁合金粉末攪拌均勻,消除氣泡,形成混合溶液,將混合溶液均勻涂抹于鋁合金薄板上,將磁鐵從垂直方向由遠及近接近鋁合金薄板的下表面,至混合液體剛好出現(xiàn)磁性各向異性的現(xiàn)象,固化,形成磁流體復(fù)合涂層。
(3)將環(huán)氧樹脂中依次加入乙二胺和半導(dǎo)體SiC粉末,攪拌均勻,消除氣泡,形成半導(dǎo)體液體,其中半導(dǎo)體液體中的組分,按百分比計,包括環(huán)氧樹脂65%,乙二胺15%,半導(dǎo)體SiC粉末為20%,將半導(dǎo)體液體均勻涂抹于磁流體復(fù)合涂層表面,固化,形成半導(dǎo)體涂層,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的總厚度為0.8mm,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的厚度為1:1,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層組成了基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料。
實施例6:
(1)按照摩爾比Fe3+:Fe2+為1:1,將FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超純水的三口燒瓶中,同時向反應(yīng)體系中持續(xù)通入氮氣排出空氣,攪拌至固體顆粒完全溶解后,按照Fe3+與氫氧化鈉的摩爾比為1:5,迅速加入過量的氫氧化鈉水溶液,同時以700rpm的速度強烈攪拌30min,得到Fe3O4納米磁性顆粒溶液,將Fe3O4納米磁性顆粒溶液溫度調(diào)節(jié)至65℃,反應(yīng)液pH值調(diào)節(jié)至6.5,然后按照Fe3O4納米磁性顆粒與羧基硅氧烷的質(zhì)量比為8:1,加入羧基硅氧烷,以200rpm的速度攪拌6h,用磁鐵進行固液分離,并用超純水和無水乙醇多次清洗至pH為中性,得到黑色粘稠物,將黑色粘稠物以2000rpm速度離心30min,在真空干燥箱中以65℃干燥10h,用瑪瑙研缽研磨40min,得到羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒。
(2)按重量份計,將1g的石墨烯分散于8ml的二甲基硅油中形成石墨烯分散液,加入羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒,在90℃下混合均勻,超聲分散,得到飽和磁化強度為52emu/g的改性Fe3O4磁流體,其中石墨烯與Fe3O4的質(zhì)量比為1:6,將1ml的改性Fe3O4磁流體與0.4g的環(huán)氧樹脂、0.08g的乙二胺和0.15g的高導(dǎo)磁合金粉末攪拌均勻,消除氣泡,形成混合溶液,將混合溶液均勻涂抹于鋁合金薄板上,將磁鐵從垂直方向由遠及近接近鋁合金薄板的下表面,至混合液體剛好出現(xiàn)磁性各向異性的現(xiàn)象,固化,形成磁流體復(fù)合涂層。
(3)將環(huán)氧樹脂中依次加入乙二胺和半導(dǎo)體SiC粉末,攪拌均勻,消除氣泡,形成半導(dǎo)體液體,其中半導(dǎo)體液體中的組分,按百分比計,包括環(huán)氧樹脂55%,乙二胺12%,半導(dǎo)體SiC粉末為33%,將半導(dǎo)體液體均勻涂抹于磁流體復(fù)合涂層表面,固化,形成半導(dǎo)體涂層,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的總厚度為0.6mm,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層的厚度為1:2,磁流體復(fù)合涂層與半導(dǎo)體涂層組成了基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料。
經(jīng)檢測,實施例1-6制備的基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料的電磁波反射率、頻帶寬度的結(jié)果如下所示:
由上述內(nèi)容可知,本發(fā)明制備的基于羧基硅氧烷的硅油磁流體吸波材料密度小,涂層輕薄,吸波性能優(yōu)異,且耐熱性能好,性能長久穩(wěn)定。
上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效,而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下,對上述實施例進行修飾或改變。因此,舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變,仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。