本實用新型涉及一種透射電鏡樣品桿真空存儲與測試裝置，用于對透射電鏡樣品桿進行預(yù)抽真空存儲，對透射電鏡樣品在進入電鏡之前進行預(yù)處理，保證樣品桿及樣品的干燥清潔，縮短透射電鏡預(yù)抽時間，減少樣品桿對透射電鏡的污染，提高樣品桿使用壽命，也可在該裝置中對透射電鏡樣品桿在工作真空環(huán)境進行通電、加熱等調(diào)試測試。本實用新型屬于透射電子顯微鏡真空配件領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
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自上世紀(jì)三十年代透射電子顯微鏡發(fā)明以來，特別是近二十年，透射電子顯微學(xué)技術(shù)在以球差矯正技術(shù)為代表的空間分辨率、單色光源為代表的能量分辨率，飛秒激光及高速CCD相機為代表的時間分辨率等領(lǐng)域都取得了巨大進步，為物理學(xué)、材料學(xué)、化學(xué)等領(lǐng)域的進步和發(fā)展做出了巨大貢獻(xiàn)。

透射電子顯微鏡(TEM)是研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的現(xiàn)代化大型儀器設(shè)備，在物理、化學(xué)、材料科學(xué)及生命科學(xué)等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。透射電子顯微鏡的主體可以分為三個部分：電子光學(xué)部分，真空部分和電子光學(xué)部分。電子光學(xué)部分主要包括照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，觀察和記錄系統(tǒng)，真空部分包括各種真空泵及顯示儀表，電子學(xué)部分包括各種光源、安全系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。電子光學(xué)部分是電子顯微鏡的核心部分，真空和電子學(xué)部分是輔助系統(tǒng)。

在透射電子顯微鏡中，凡是電子運行的區(qū)域都要求有盡可能高的真空度；反之，則會影響透射電子顯微鏡的正常工作。若沒有高的真空度，高速電子與氣體分子相遇并相互作用會導(dǎo)致隨機電子散射，引起“炫光”和削弱像的襯度；電子槍還會發(fā)生電離和防電，導(dǎo)致電子束不穩(wěn)定和閃爍；殘余氣體會腐蝕熾熱的燈絲，縮短燈絲的使用壽命；殘余氣體會嚴(yán)重污染樣品，影響圖像的拍攝。因此透射電鏡始終要保持在高真空狀態(tài)。

透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)在長期的工作中十分容易受到污染,物鏡是透射電鏡中最為精密的部件；電鏡觀察時,極易從外界帶入污染物或易分解的樣品本身也會成為污染源，從而污染物鏡。物鏡污染將直接影響電鏡的分辨率。若物鏡光闌或極靴上有污染物，透射電鏡可能會出現(xiàn)分辨率下降、圖像漂移等故障。

測角臺作為透射電鏡與外界連接的部件，除機器老化或測角臺本身質(zhì)量問題外，導(dǎo)致測角臺故障的主要原因是樣品桿前期處理不夠，以及進樣、取樣操作不當(dāng)；進樣或取樣時旋轉(zhuǎn)樣品桿困難主要與測角臺銅管變形有關(guān)，因進樣和取樣操作樣品桿帶著銅管一起轉(zhuǎn)動，如果用力不均會使樣品桿在垂直方向上碰到銅管，長時間會導(dǎo)致銅管在開口處變形，增大鋼質(zhì)套管與銅管間的摩擦而導(dǎo)致樣品桿旋轉(zhuǎn)困難；其次插拔樣品桿時銅管很澀，進樣取樣都較困難也都與銅管上附著有臟物有關(guān)。若樣品桿/樣品進入透射電鏡前未經(jīng)清潔干燥處理，使進入鏡筒的樣品桿/樣品上有污染物，其中一些污染物在取出樣品桿的過程中會被鏡筒中的氣體吹出鏡筒并吸附在銅管內(nèi)壁，或是通過銅管的“─”形缺口進入到鋼質(zhì)套管內(nèi)壁與銅管外壁之間。長時間會導(dǎo)致銅管內(nèi)外壁上污染物越積越多，會造成樣品桿與銅管之間的摩擦增大，使樣品桿插拔不易、旋轉(zhuǎn)困難。如果用蘸有無水乙醇的無毛紙擦拭銅管內(nèi)壁，就會發(fā)現(xiàn)無毛紙上沾了許多黑色的臟東西。拆下銅管，會發(fā)現(xiàn)銅管“─”形缺口外壁也有一層黑色的臟東西。這些臟東西都是取樣時被鏡筒內(nèi)氮氣吹出并附著在銅管內(nèi)外壁上的污染物。

透射電鏡維護與故障處理專業(yè)性很強，一旦透射電鏡出現(xiàn)故障，要請專職人員來維修，不僅需要預(yù)約和等待時間，而且儀器使用單位需要支付維修費用，降低儀器的利用率。

樣品桿是透射電鏡最重要的組件之一，起到承載樣品的作用；對于一些特制樣品桿上，它還兼具對樣品進行加熱、通電、施加應(yīng)力等功能。樣品桿是否清潔以及本身的儲氣狀態(tài)將直接影響透射電鏡真空系統(tǒng)的清潔程度以及預(yù)抽真空的時間，一旦透射電鏡真空系統(tǒng)被污染，透射電鏡真空系統(tǒng)中零部件如物鏡、物鏡光闌、極靴、測角臺等將會受到不同程度的污染，影響透射電鏡的正常使用。

若樣品桿/暴露在大氣中其表面普遍會受到污染，不僅影響樣品桿本身的壽命，還對透射電鏡真空系統(tǒng)造成破壞，污染透射電鏡零部件；同時，若長期暴露在大氣中也會使樣品桿儲存一定的氣體，從而影響透射電鏡預(yù)抽真空。因此發(fā)展一種使用方便，真空度高，抽真空速度快、能夠配合透射電鏡樣品桿使用的樣品桿存儲裝置，使樣品桿/樣品保持在清潔的真空環(huán)境，將縮短透射電鏡預(yù)抽時間，減少樣品桿對透射電鏡的污染，提高樣品桿使用壽命提供了有利工具。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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為解決上述問題，本實用新型提供一種用于透射電子顯微鏡樣品桿真空存儲與測試裝置，對透射電鏡樣品桿/樣品進行預(yù)抽真空，使樣品桿/樣品保持在清潔的工作真空環(huán)境，可同時存儲多于6根樣品桿，5分鐘內(nèi)可從空氣氣壓抽到4×10^-4Pa，極限真空可達(dá)5×10^-5Pa，從而保證樣品桿/樣品干燥清潔以及樣品桿的真空環(huán)境調(diào)試測試，縮短透射電鏡預(yù)抽時間，減少樣品桿對透射電鏡的污染，提高樣品桿使用壽命。本裝置操作使用方便，真空度好，易于添加樣品桿存儲工位，適用性廣。

為實現(xiàn)上述目的，本實用新型是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種用于透射電鏡樣品桿的真空存儲與測試裝置，該裝置包括可移動機架，真空泵系統(tǒng)，真空測量組件與顯示系統(tǒng)，閥門系統(tǒng)，真空罩，樣品桿存儲組件及堵塞；

所述的真空泵系統(tǒng)包括渦旋干泵與分子泵，可移動機架上設(shè)置分子泵2，分子泵2通過前級閥3與渦旋干泵4連接，渦旋干泵4通過預(yù)抽閥5和主管道8連接；

所述的真空罩用于連接主閥，并連接分子泵與電離規(guī)；電離規(guī)12安裝在真空罩13上探測高真空通過真空計11顯示，電阻規(guī)9安裝在主管道8上探測低真空通過真空計11顯示；

所述的閥門系統(tǒng)包括前級閥、預(yù)抽閥、主閥、放氣閥，前級閥用于控制渦旋干泵與分子泵之間連通/斷開，預(yù)抽閥用于控制渦旋干泵與樣品桿存儲組件連通/斷開，主閥用于控制分子泵與樣品桿存儲組件連通/斷開，放氣閥用于插拔樣品桿時排氣，便于拔出樣品桿；

所述的樣品桿存儲組件主管道上設(shè)有多個個工位，能同時插入6根樣品桿，支撐法蘭管套與主管道通過螺釘連接，兩者之間裝有密封圈保證真空，玻璃管嵌入主管道，外接法蘭套管通過螺釘與管道主體連接；主管道、玻璃管與外接法蘭套管三者之間的真空密封。

所述的堵塞罩上裝有密封圈，密封圈規(guī)格與樣品桿上密封圈規(guī)格相同，用于將樣品桿取出后，替代樣品桿插入并密封支撐法蘭套管。

應(yīng)用所述裝置的方法，其特征在于，初次使用時，將多個樣品桿依次插入對應(yīng)工位，當(dāng)樣品桿數(shù)目不夠的話用堵塞7代替樣品桿，保證樣品桿存儲組件密封；

打開渦旋干泵和前級閥，將分子泵抽至10Pa以下，打開分子泵，待分子泵工作后，關(guān)閉前級閥和打開預(yù)抽閥，當(dāng)樣品桿存儲組件真空低于7Pa時，關(guān)閉預(yù)抽閥，打開前級閥和主閥，在5分鐘之內(nèi)將樣品桿存儲組件抽至4×10^-4Pa以下；

需要使用樣品桿時，關(guān)閉主閥，打開放氣閥，將樣品桿拔出，插入堵塞，關(guān)閉放氣閥，打開預(yù)抽閥，將樣品桿存儲組件預(yù)抽至7Pa以下，當(dāng)真空度低于7Pa時，關(guān)閉預(yù)抽閥，打開前級閥后，打開主閥，5分鐘內(nèi)將系統(tǒng)抽至4×10^-4Pa以下。

透射電鏡樣品桿真空存儲與測試裝置包括可移動機架，真空泵系統(tǒng)，真空測量與顯示系統(tǒng)，閥門系統(tǒng)，真空罩，樣品桿存儲組件及堵塞，可對透射電鏡樣品桿/樣品進行預(yù)抽真空，使樣品桿/樣品保持在工作真空環(huán)境，可同時存儲多于6根樣品桿，5分鐘內(nèi)可從空氣氣壓達(dá)到4×10^-4Pa，極限真空可達(dá)5×10^-5Pa，在樣品桿存儲的同時可對樣品桿進行通電，加熱測試。

進一步，所述的可移動機架用于支撐整個裝置，其框架由工業(yè)鋁合金組裝而成。

進一步，所述的真空泵系統(tǒng)包括渦旋干泵與分子泵，渦旋干泵用于將樣品桿存儲組件壓力從大氣壓至低真空(7Pa)，分子泵控制樣品桿存儲組件壓力從低真空至高真空(5×10^-5Pa)，兩者為樣品桿存儲組件組件提供干燥清潔的高真空，經(jīng)測試該真空泵系統(tǒng)可使該機組5分鐘內(nèi)可從空氣氣壓達(dá)到4×10^-4Pa。

進一步，所述的真空測量組件電阻規(guī)用于測量大氣壓力至7Pa的低真空環(huán)境，電離規(guī)測量7Pa至5×10^-5Pa高真空環(huán)境，真空計用來實時顯示樣品桿存儲組件真空度。

進一步，所述的真空罩用于連接主閥，并連接分子泵與電離規(guī)，真空罩與主閥，分子泵，電離規(guī)均為密封連接。

進一步，所述的閥門系統(tǒng)包括前級閥、預(yù)抽閥、主閥、放氣閥，前級閥用于控制渦旋干泵與分子泵之間連通/斷開，預(yù)抽閥用于控制渦旋干泵與樣品桿存儲組件連通/斷開，主閥用于控制分子泵與樣品桿存儲組件連通/斷開，放氣閥用于插拔樣品桿時排氣，便于拔出樣品桿，預(yù)抽閥、前級閥、主閥、放氣閥、真空泵之間通過控制電路有一定互鎖關(guān)系，以防止誤操作給系統(tǒng)造成損壞。

進一步，所述的樣品桿存儲組件主管道上共設(shè)有6個工位，可同時插入6根樣品桿；主管道兩側(cè)通過法蘭連接，便于增加存儲工位；支撐法蘭管套用于支撐樣品桿，其材料為高強度不銹鋼，通過螺釘與主管道連接，兩者之間裝有密封圈保證真空；玻璃管嵌入主管道，便于觀察存儲樣品桿前端；外接法蘭套管通過螺釘與主管道連接，通過加工接觸斜面壓緊與主管道和玻璃管三者之間密封圈來保證三者之間的真空密封。

進一步，所述的堵塞上裝有密封圈，密封圈規(guī)格與樣品桿上密封圈規(guī)格相同，用于將樣品桿取出后，替代樣品桿插入并密封支撐法蘭套管。

進一步，所述的樣品桿為不同廠家、不同尺寸、不同功能類型的透射電鏡樣品桿，可在該裝置中進行調(diào)試測試。

附圖說明：

圖1為發(fā)明裝置整體示意圖；

圖2為樣品桿存儲組件剖切示意圖；

圖3為樣品桿及堵塞插入樣品桿存儲組件示意圖；

圖中畫面說明如下：

1 可移動機架 2 分子泵 3 前級閥 4 渦旋干泵 5 預(yù)抽閥

6 放氣閥 7 堵塞 8 主管道 9 電阻規(guī) 10 主閥 11 真空計

12 電離規(guī) 13 真空罩 14 支撐法蘭套管 15 螺釘 16 法蘭盤

17 外接法蘭套管 18 玻璃管 19 樣品桿

具體實施方式：

下面，參考附圖，對本實用新型進行進一步說明，附圖中示意出本實用新型的示例性實施例。然而，本實用新型可以體現(xiàn)為多種不同的形式，改變裝置結(jié)構(gòu)形式或樣品桿存儲組件的形狀亦可實現(xiàn)本裝置功能，而非局限于本文敘述的實例。

初次使用時，將樣品桿19依次插入對應(yīng)工位，當(dāng)樣品桿1數(shù)目不夠的話可以用堵塞7代替樣品桿19，這樣保證本實用新型裝置是一個封閉容器。打開渦旋干泵4和前級閥3，將分子泵2抽至低真空，打開分子泵2，待分子泵2工作后，關(guān)閉前級閥3和打開預(yù)抽閥5，當(dāng)樣品桿存儲組件真空低于7Pa時，關(guān)閉預(yù)抽閥5，打開前級閥3和主閥10，可在5分鐘之內(nèi)將樣品桿存儲組件抽至4×10^-4Pa，長時間可抽至極限真空5×10^-5Pa(接近樣品桿在透射電鏡中使用真空)，對樣品桿19(樣品)進行存儲，使樣品桿19(樣品)處在干燥清潔的真空環(huán)境不受污染，存儲過程中可對樣品桿19進行加熱，通電等調(diào)試測試，可通過玻璃管18觀察樣品桿19前端，也可對樣品桿19上樣品進行加熱等預(yù)處理來保證樣品的清潔，需要使用樣品桿19時，關(guān)閉主閥10，打開放氣閥6，將樣品桿19拔出，插入堵塞7，關(guān)閉放氣閥6，打開預(yù)抽閥5，20秒可將樣品桿存儲組件預(yù)抽至7Pa以下，當(dāng)真空度低于7Pa時，關(guān)閉預(yù)抽閥5，打開前級閥3后，打開主閥10，5分鐘可將系統(tǒng)抽至4×10^-4Pa的高真空，大大降低了樣品桿與大氣環(huán)境的接觸時間，減少樣品桿受污染或侵蝕，使樣品桿/樣品保持在清潔的工作真空環(huán)境，進而縮短透射電鏡預(yù)抽時間，減少樣品桿對透射電鏡的污染，提高樣品桿使用壽命，同時減少電鏡透射電鏡出故障幾率，節(jié)約昂貴的維修費用，提高儀器的使用率。該裝置預(yù)抽閥5、前級閥3、主閥10、放氣閥6、真空度之間通過控制電路有一定互鎖關(guān)系，前級閥3和預(yù)抽閥5總是一個打開一個關(guān)閉進行控制；以防止誤操作給系統(tǒng)造成損壞。