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      一種光驅(qū)動快速制備膜電極的方法、裝置及應(yīng)用_2

      文檔序號:8924169閱讀:來源:國知局
      )密封的兩反應(yīng)池3 (反應(yīng)池3的體積為2X2X0.3cm)間,上緊螺絲5。取2mLK2PtCl4 (20mM)水溶液和2mL抗壞血酸(150mM)水溶液于一小瓶中,混合后通過加料道4向兩反應(yīng)池3中分別加入1.2mL的反應(yīng)液。將裝置在鹵鎢燈下(75V,光強度為570nmol CnT2iT1)照射5min,關(guān)閉光源,讓Pt生長,獲得膜電極。
      [0043]八乙基鋅卟啉的分子結(jié)構(gòu)式如圖5所示。圖6、7為此方法所得膜電極的SEM電鏡照片,球形催化劑顆粒均勻的分布在Naf1n膜上。
      [0044]實施例2:(改變光照時間)
      [0045]取一 3.5X3.5cm的Naf1nl 17膜(屬于陽離子交換膜),將其浸泡在八乙基鋅卟啉醇溶液(100 μ M)中5min,如圖1?3所示,在室溫下,將擔載有八乙基鋅卟啉的Naf1n膜固定在有硅膠墊密封的兩反應(yīng)池3 (反應(yīng)池3的體積為2X2X0.3cm)間,上緊螺絲5。取2mLK2PtCl4 (20mM)水溶液和2mL抗壞血酸(150mM)水溶液于一小瓶中,混合后通過加料道4向兩反應(yīng)池3中分別加入1.2mL的反應(yīng)液。將反應(yīng)體系在鹵鎢燈下(75V,光強度為570nmolCnTiV1)照射3min,關(guān)閉光源,30min后取出,獲得膜電極。
      [0046]所得膜電極如圖8中所示,催化劑層面積為2 X 2cm。
      [0047]實施例3:(改變金屬大環(huán)化合物的種類)
      [0048]取一 3.5X3.5cm的Naf1nll7膜,將其浸泡在4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉水溶液(ΙΟΟμΜ)中5min,沖洗膜表面的過多的4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉。如圖1?3所示,在室溫下,將擔載有4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉的Naf1n膜固定在有硅膠墊密封的兩反應(yīng)池3 (反應(yīng)池3的體積為2X2X0.3cm)間,上緊螺絲5。取2mL K2PtCl4 (20mM)水溶液和2mL抗壞血酸(150mM)水溶液于一小瓶中,混合后通過加料道4向兩反應(yīng)池3中分別加入1.2mL的反應(yīng)液。將裝置在鹵鎢燈下(75V,光強度為570nmol CnT2iT1)照射5min,關(guān)閉光源,讓Pt生長,獲得膜電極。
      [0049]4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉的分子結(jié)構(gòu)式如圖9所示。該方法所得膜電極與實施例1、2所得膜電極相似,球形催化劑顆粒均勻的分布在Naf1n膜上,催化劑層面積為2 X 2cm,膜變黑的時間與八乙基鋅卟啉擔載的膜所需時間不同,可能因為與膜相互作用不同,浸泡相同時間,擔載量可能不同,此外光催化效果也不同。
      [0050]實施例4:(改變金屬大環(huán)化合物的種類)
      [0051]取一 3.5X3.5cm的Naf1nl 17膜,將其浸泡在鍺酞菁醇溶液(ΙΟΟμΜ)中5min,沖洗膜表面的過多的鍺酞菁。如圖1?3所示,在室溫下,將擔載有鍺酞菁的Naf1n膜固定在有硅膠墊密封的兩反應(yīng)池3 (反應(yīng)池3的體積為2X2X0.3cm)間,上緊螺絲5。取2mLK2PtCl4 (20mM)水溶液和2mL抗壞血酸(150mM)水溶液于一小瓶中,混合后通過加料道4向兩反應(yīng)池3中分別加入1.2mL的反應(yīng)液。將裝置在鹵鎢燈下(75V,光強度為STOnm0IcnT2iT1)照射5min,關(guān)閉光源,讓Pt生長,獲得膜電極。
      [0052]鍺酞菁的分子結(jié)構(gòu)式如圖10所示。該方法所得膜電極與實施例1、2所得膜電極相似,球形催化劑顆粒均勻分布在Naf1n膜上,催化劑層面積為2 X 2cm,膜變黑的時間與八乙基鋅卟啉擔載的膜所需時間不同,可能因為與膜相互作用不同,浸泡相同時間,擔載量可能不同,光催化效果也不同。
      [0053]實施例5:(改變了金屬大環(huán)化合物在聚合物電解質(zhì)膜上的擔載量)
      [0054]取一 3.5X3.5cm的Naf1nll7膜,將其浸泡在4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉水溶液(ΙΟΟμΜ)中l(wèi)Omin,沖洗膜表面的過多的4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉。如圖1?3所示,在室溫下,將擔載有4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉的Naf1n膜固定在有硅膠墊密封的兩反應(yīng)池3 (反應(yīng)池3的體積為2X2X0.3cm)間,上緊螺絲5。取2mL K2PtCl4 (20mM)水溶液和2mL抗壞血酸(150mM)水溶液于一小瓶中,混合后通過加料道4向兩反應(yīng)池3中分別加入1.2mL的反應(yīng)液。將裝置在鹵鎢燈下(75V,光強度為570nmol CnT2iT1)照射5min,關(guān)閉光源,讓Pt生長,獲得膜電極。
      [0055]擔載4 (N-甲基吡唆)鋅卟啉的Naf1n膜的紫外-可見光光譜如圖11所示。該方法所得膜電極與實施例1、2所得膜電極相似,球形催化劑顆粒均勻的分布在Naf1n膜上,催化劑層面積為2 X 2cm。
      [0056]實施例6:(改變了金屬大環(huán)化合物在聚合物電解質(zhì)膜上的擔載量)
      [0057]取一 3.5X3.5cm的Naf1nll7膜,將其浸泡在八乙基鋅卟啉醇溶液(ΙΟΟμΜ)中l(wèi)Omin,沖洗膜表面的過多的八乙基鋅卟啉。如圖1?3所示,在室溫下,將擔載有八乙基鋅卟啉的Naf1n膜固定在有硅膠墊密封的兩反應(yīng)池3 (反應(yīng)池3的體積為2X2X0.3cm)間,上緊螺絲5。取2mL K2PtCl4 (20mM)水溶液和2mL抗壞血酸(150mM)水溶液于一小瓶中,混合后通過加料道4向兩反應(yīng)池3中分別加入1.2mL的反應(yīng)液。將裝置在鹵鎢燈下(75V,光強度為570nmol CnT2iT1)照射5min,關(guān)閉光源,讓Pt生長,獲得膜電極。
      [0058]擔載八乙基鋅卟啉的Naf1n膜的紫外-可見光光譜如圖12所示。該方法所得膜電極與實施例1、2所得膜電極相似,球形催化劑顆粒均勻的分布在Naf1n膜上,催化劑層面積為2 X 2cm。
      [0059]實施例7:(改變聚合物電解質(zhì)膜的種類)
      [0060]取一 3.5X3.5cm的FAA-3-PK-130膜(屬于陰離子交換膜),將其浸泡在八乙基鋅卟啉醇溶液(ΙΟΟμΜ)中5min,沖洗膜表面的過多的八乙基鋅卟啉。如圖1?3所示,在室溫下,將擔載有八乙基鋅卟啉的FAA-3-PK-130膜固定在有硅膠墊密封的兩反應(yīng)池3 (反應(yīng)池3的體積為2X2X0.3cm)間,上緊螺絲5。取2mL H2PtCl4 (20mM)水溶液和2mL抗壞血酸(150mM)水溶液于一小瓶中,混合后通過加料道4向兩反應(yīng)池3中分別加入1.2mL的反應(yīng)液。將裝置在鹵鎢燈下(75V,光強度為570nmol CnT2iT1)照射5min,關(guān)閉光源,讓Pt生長,獲得膜電極。
      [0061]此方法所得結(jié)果與實施例1、2所得結(jié)果相似,獲得2X2cm的催化劑層,且球形催化劑顆粒均勻的分布在Naf1n膜上。
      [0062]實施例8:(改變金屬大環(huán)化合物擔載方法)
      [0063]取一 3.5 X 3.5cm的Naf 1nll7膜,將膜固定在真空加熱平臺上,60°C下,使用噴槍噴涂八乙基鋅卟啉待乙醇揮發(fā)完全后,然后噴涂另一面,獲得八乙基鋅卟啉擔載的Naf1n膜。如圖1?3所示,在室溫下,將擔載有八乙基鋅卟啉的Naf1n膜固定在有硅膠墊密封的兩反應(yīng)池3 (反應(yīng)池3的體積為2X2X0.3cm)間,上緊螺絲5。取2mL K2PtCl4 (1.2mM)水溶液和2mL抗壞血酸(150mM)水溶液于一小瓶中,混合后通過加料道4向兩反應(yīng)池3中分別加入1.2mL的反應(yīng)液。將裝置在鹵鎢燈下(75V,光強度為STOnm0IcnT2iT1)照射lOmin,關(guān)閉光源,讓Pt生長,獲得膜電極。
      [0064]實施例9:(改變Pt金屬前驅(qū)體的種類)
      [0065]取一 3.5X3.5cm的Naf1nll5膜,將其浸泡在八乙基鋅卟啉醇溶液(ΙΟΟμΜ)中5min,沖洗膜表面的過多的八乙基鋅卟啉。如圖1?3所示,在室溫下,將擔載有八乙基鋅卟啉的Naf1n膜固定在有硅膠墊密封的兩反應(yīng)池3 (反應(yīng)池3的體積為2X2X0.3cm)間,上緊螺絲5。取2mL H2PtCl4 (20mM)水溶液和2mL抗壞血酸(150mM)水溶液于一小瓶中,混合后通過加料道4向兩反應(yīng)池3中分別加入1.2mL的反應(yīng)液。將裝置在鹵鎢燈下(75V,光強度為570nmol CnT2iT1)照射5min,關(guān)閉光源,讓Pt生長,獲得膜電極。
      [0066]此方法所得結(jié)果與實施例2所得結(jié)果相似,球形催化劑顆粒均勻的分布在Naf1n膜上。
      [0067]實施例10:(減小Pt金屬前驅(qū)體的濃度)
      [0068]取一 3.5X3.5cm的Naf1nll7膜,將其浸泡在4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉水溶液(ΙΟΟμΜ)中l(wèi)Omin,沖洗膜表面的過多的4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉。如圖1?3所示,在室溫下,將擔載有4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉的Naf1n膜固定在有硅膠墊密封的兩反應(yīng)池3 (反應(yīng)池3的體積為2X2X0.3cm)間,上緊螺絲5。取2mL K2PtCl4 (ImM)水溶液和2mL抗壞血酸(150mM)水溶液于一小瓶中,混合后通過加料道4向兩反應(yīng)池3中分別加入1.2mL的反應(yīng)液。將裝置在鹵鎢燈下(75V,光強度為570nmol CnT2iT1)照射5min,關(guān)閉光源,讓Pt生長,獲得膜電極。
      [0069]該方法所得膜電極與實施例1、2所得膜電極相似,球形催化劑顆粒均勻的分布在Naf1n膜上,催化劑層面積為2X2cm。由于金屬前驅(qū)體濃度降低,反應(yīng)速率減慢,膜變黑的時間及反應(yīng)所需時間延長。
      [0070]實施例11:(增大Pt金屬前驅(qū)體的濃度)
      [0071]取一 3.5X3.5cm的Naf1nll7膜,將其浸泡在4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉水溶液(ΙΟΟμΜ)中l(wèi)Omin,沖洗膜表面的過多的4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉。如圖1?3所示,在室溫下,將擔載有4 (N-甲基吡啶)鋅卟啉的Naf1n膜固定在有硅膠墊密封的兩反應(yīng)池3 (反應(yīng)池3的體積為2X2X0.3cm)間,上緊螺絲5。取2mL K2PtCl4 (80mM)水溶液和2mL
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