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      一種多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法_2

      文檔序號:8924189閱讀:來源:國知局
      0°C抽真空加熱干燥18小時,在收集板上得到共混聚合物多孔纖維膜。
      [0032]3、將步驟2制備得到的共混聚合物多孔纖維膜在手套箱中浸泡液體電解質(zhì)0.3小時,液體電解質(zhì)為六氟合磷酸鋰摻入碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙烯碳酸酯所組成的濃度為IM的混合溶液,其按質(zhì)量比碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯:乙烯碳酸酯=1:1:1混合而成,控制液體電解質(zhì)的吸附量,使其吸附率為相對于共混聚合物多孔纖維膜質(zhì)量的300wt%,以得到厚度為60 μ m的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)。
      [0033]實施例3
      [0034]一種多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法,具體步驟是:
      [0035]1、將平均分子量為1000的聚乙二醇與甲苯二異氰酸酯按照摩爾比1:2的比例混合于四氫呋喃溶劑中,混合物的溶液濃度控制于5g/ml,升溫至50°C,縮合反應12小時,然后在75°C溫度下加入與聚乙二醇等摩爾量的氫氧化鋰到反應體系,中和反應I小時,然后在烘箱中70°C下加熱6小時以揮發(fā)溶劑,得到離子聚合物即聚氨基甲酸聚乙二醇酯鋰;
      [0036]2、將得到的聚氨基甲酸聚乙二醇酯鋰與分子量為5X 15的聚偏氟乙烯混合按照質(zhì)量1:1混合分散于N,N- 二甲基甲酰胺溶液中,混合物溶液的濃度控制于0.lg/ml,室溫下攪拌50小時后,再真空脫泡,置于靜電紡絲裝置上,調(diào)節(jié)推進速度為6ml/h,靜電場電壓為20KV,接收距離為25cm,8小時后,再放入真空烘箱中,40°C抽真空加熱干燥24小時,在收集板上得到共混聚合物多孔纖維膜;
      [0037]3、將步驟2制備得到的共混聚合物多孔纖維膜在手套箱中浸泡液體電解質(zhì)0.5小時,液體電解質(zhì)為六氟合磷酸鋰摻入碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙烯碳酸酯所組成的濃度為IM的混合溶液,其按質(zhì)量比碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯:乙烯碳酸酯=1:1:1混合而成,控制液體電解質(zhì)的吸附量,使其吸附率為相對于共混聚合物多孔纖維膜質(zhì)量的400wt%,以得到厚度為50 μ m的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)。
      [0038]附圖1所示,通過掃描電鏡觀察看出,通過靜電紡絲方法制備的共混聚合物多孔纖維膜,附圖(a)、(b)、(c)、(d)分別為通過靜電紡絲方法制備的純聚偏氟乙烯多孔纖維膜照片圖(對比參考樣);實施例1、實施例2、實施例3制備的共混聚合物多孔纖維膜照片圖。多孔纖維膜的纖維直徑尺寸都在200?300nm左右,從圖(b)、(c)、(d)觀察,對比純的多孔膜分子量略低的離子聚合物的共混圖(a),不但不會出現(xiàn)由于極性及官能基團差異導致的相分離狀況,相反紡出的纖維更加平整光滑,有利于共混聚合物纖維膜具有更加優(yōu)異的力學性能。
      [0039]附圖2所示,從X-射線衍射研宄對比純聚偏氟乙烯多孔纖維膜與實施例1,2,3制備的多孔纖維膜的結晶度情況。隨著離子聚合物聚氨基甲酸聚乙二醇酯鋰的共混分散,制備的共混聚合物多孔纖維膜的結晶度有所降低,這一特征有利于液體電解質(zhì)的吸附與溶脹;此外,由于聚合物電解質(zhì)中鋰離子主要在無定形區(qū)運動傳導。結晶區(qū)含量的降低,也有利于活化后多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)的離子傳導。從結果來看,純聚偏氟乙烯多孔纖維膜、實施例1、2、3制備的多孔纖維膜的結晶度依次降低。
      [0040]附圖3所示,為對比純聚偏氟乙烯多孔纖維膜與實施例1,2,3制備的多孔纖維膜的液體電解質(zhì)的吸附率。由于離子聚合物聚氨基甲酸聚乙二醇酯鋰與液體電解質(zhì)有極性相近且有相似官能團,隨著在體系中含量的增加,液體電解質(zhì)吸附溶脹能力增強。從結果來看,純聚偏氟乙烯多孔纖維膜、實施例1、2、3制備的多孔纖維膜的液體電解質(zhì)的吸附能力依次增加。
      [0041]附圖4所示,為對比純聚偏氟乙烯多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)與實施例1,2,3制備的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)的離子導電率隨溫度的變化情況,離子導電率隨溫度的線性變化趨勢表示離子導電符合阿倫尼烏斯理論公式,這符合液體電解質(zhì)或凝膠聚合物電解質(zhì)離子導電的一般規(guī)律。此外,對比同一溫度下不同樣品的離子導電率,隨著離子聚合物聚氨基甲酸聚乙二醇酯鋰在體系中含量的增加,液體電解質(zhì)吸附率增加,離子導電率有所增加。純聚偏氟乙烯多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)與實施例1,2,3制備的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)的離子導電率依次增加。
      [0042]附圖5所示,為對比純聚偏氟乙烯多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)與實施例1,2,3制備的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)的室溫測試電化學穩(wěn)定窗口,隨著體系中離子聚合物聚氨基甲酸聚乙二醇酯鋰在體系中含量的增加,液體電解質(zhì)吸附能力增加,減少了液體電解質(zhì)泄漏可能性,從而提高了電解質(zhì)與電極材料的電化學穩(wěn)定性。所制備的基于純聚偏氟乙烯多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)與實施例1,2,3制備的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)電化學穩(wěn)定窗口均能達到實際應用要求。
      [0043]附圖6所示,為所制備的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)組裝成的扣式電池(Li/多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)/LiCoO2),從圖中可以看出四個樣品所組裝的電池首圈放電容量差距并不明顯。隨著循環(huán)圈數(shù)的增加,純聚偏氟乙烯多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)的容量衰減最快,在35圈循環(huán)后容量衰減為初始容量的80.3%,其他三個樣品在35圈循環(huán)后放點容量分別為初始容量的89.8% (實施例1制備的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)),90.2% (實施例2制備的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)),96.8% (實施例3制備的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì))。隨著離子聚合物聚氨基甲酸聚乙二醇酯鋰的含量的增加,所組裝的聚合物鋰離子電池也獲得了更好的充放電循環(huán)性能。
      【主權項】
      1.一種多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法,其特征在于包括如下步驟: 步驟1:將聚乙二醇與甲苯二異氰酸酯按照摩爾比1:2?1:2.2的比例混合于四氫呋喃溶劑中,混合物的溶液濃度控制在lg/ml?5g/ml,升溫至50?90°C,縮合反應12?24小時,然后在65?75°C溫度下加入與聚乙二醇相等摩爾量的氫氧化鋰到反應體系,中和反應I?2小時,然后在烘箱中70°C?90°C下加熱6?12小時以揮發(fā)溶劑,得到離子聚合物即聚氨基甲酸聚乙二醇酯鋰; 步驟2:將步驟I制備得到的聚氨基甲酸聚乙二醇酯鋰與聚偏氟乙烯按照質(zhì)量比1:1?1:4混合分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,混合物溶液的濃度控制在0.05?0.1Og/ml,室溫下攪拌30?50小時后,再真空脫泡,置于靜電紡絲裝置上,調(diào)節(jié)推進速度為Iml/h?3ml/h,靜電場電壓為15?18KV,接收距離為15?20cm,5?8小時后,再放入真空烘箱中,40?60°C烘烤12?24小時,在收集板上得到共混聚合物多孔纖維膜; 步驟3:將步驟2制備得到的共混聚合物多孔纖維膜放在手套箱中浸泡液體電解質(zhì)0.1?0.5小時,控制液體電解質(zhì)的吸附量,使其吸附率為相對于共混聚合物多孔纖維膜質(zhì)量的200?400wt%,得到厚度為50?70 μm的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)。2.根據(jù)權利要求1所述的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法,其特征在于,步驟I所述的聚乙二醇的平均分子量為1000?8000。3.根據(jù)權利要求1所述的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法,其特征在于,步驟2所述的聚偏氟乙稀的平均分子量為Mn= I X 10 5?5 X 10 5。4.根據(jù)權利要求1所述的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法,其特征在于,步驟3所述的液體電解質(zhì)為lmol/L濃度的六氟合磷酸鋰摻入由碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯按質(zhì)量比1:1:1所組成的混合溶液。
      【專利摘要】本發(fā)明公開一種多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法。首先通過縮合聚合制備離子聚合物聚氨基甲酸聚乙二醇酯鋰,然后將其與聚偏氟乙烯按照質(zhì)量比1:1~1:4混合分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,然后先靜電紡絲再烘干工藝,制備共混聚合物多孔纖維薄膜,薄膜干燥后,吸附相對于其質(zhì)量200~400wt%的液體電解質(zhì)以活化,得到厚度為50~70μm的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì)。本發(fā)明制備的多孔纖維凝膠聚合物電解質(zhì),最佳離子導電率達到5.43×10-3S/cm,電化學穩(wěn)定窗口達到5.0V左右,在聚合物鋰離子電池等領域具有良好的應用前景。
      【IPC分類】H01M10/0565
      【公開號】CN104900913
      【申請?zhí)枴緾N201510238808
      【發(fā)明人】李為立, 黃東, 王軍, 朱正寶, 吳雨慧, 楊剛
      【申請人】江蘇科技大學
      【公開日】2015年9月9日
      【申請日】2015年5月12日
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