槳和桶體上的漿料，再檢測一次漿料粘度，測試結果為4215Mpa?S，達到粘度范圍要 求； 6、 加入粘結劑SBR，攪拌分散，時間為10分鐘； 7、 在低速攪拌狀態(tài)下，對桶體進行抽真空，真空度為_0. 09~-0.IMPa，時間為15分鐘， 即得到本發(fā)明方法所制備的石墨負極漿料，共耗時約265分鐘。
[0016] 按照鋰電池常規(guī)生產(chǎn)工藝，將石墨負極漿料經(jīng)涂布、干燥、乳膜、分切制成負極片， 然后與磷酸鐵鋰正極片、隔膜、電解液、電池外殼進行組裝成，經(jīng)充放電活化后制得18650 型、初始設計容量為1350mA的圓柱磷酸鐵鋰電池。
[0017] 對比例1 按照常規(guī)的人造石墨負極漿料生產(chǎn)工藝，制備耗時約7個小時，按照鋰電池常規(guī)生產(chǎn) 工藝，制得18650型、初始設計容量為1350mA的圓柱磷酸鐵鋰電池。
[0018] 對實施例1和對比例1所制得的18650型圓柱磷酸鐵鋰電池進行電學性能測試， 其在1C下充放，1000次的循環(huán)容量保持率，實施例1為97. 92%，對比例1為95. 23%，能量 密度及內(nèi)阻測試對比結果如表1所示。
[0019] 實施例2 以天然石墨為負極活性物質(zhì)，SP為導電劑，按石墨：SP:CMC:SBR=94. 5 :2. 0 :1. 6 :1. 9 的質(zhì)量比，溶劑去離子水為上述各組分總量的80%。制備步驟如下： 1、 將增稠劑CMC加入去離子水溶劑中，用攪拌機溶解均勻，取出備用，時間為120分 鐘； 2、 將負極活性物質(zhì)、導電劑加入攪拌桶攪拌分散，時間為40分鐘，并在時間20分鐘和 40分鐘時，刮攪拌槳和桶體上的粉體； 3、 加入增稠劑溶液總量的60%到上述攪拌后的粉體中，攪拌分散，時間為70分鐘，并在 時間23分鐘、46分鐘和70分鐘時，刮攪拌槳和桶體上的漿料，漿料溫度控制在25~35°C 之間； 4、 加入增稠劑溶液總量的35%到上述高粘度攪拌后的漿料中，攪拌分散，時間為70分 鐘，并在時間23分鐘、46分鐘和70分鐘時，刮攪拌槳和桶體上的漿料，漿料溫度控制在 25~35°C之間； 5、 將上述步驟低粘度攪拌的漿料粘度進行粘度測試，測試結果為4578Mpa?S，屬于正 常范圍值，達到要求； 6、 加入粘結劑SBR，攪拌分散，時間為30分鐘； 7、 在低速攪拌狀態(tài)下，對桶體進行抽真空，真空度為_0. 09~-0.IMPa，時間為30分鐘， 即得到本發(fā)明方法所制備的石墨負極漿料，共耗時約360分鐘。
[0020] 按照鋰電池常規(guī)生產(chǎn)工藝，將石墨負極漿料經(jīng)涂布、干燥、乳膜、分切制成負極片， 然后與鈷酸鋰正極片、隔膜、電解液、電池外殼進行組裝成，經(jīng)充放電活化后制得18650型、 初始設計容量為2000mA的圓柱型電池。
[0021] 對比例2 按照常規(guī)的天然石墨負極漿料生產(chǎn)工藝，制備耗時約7. 5個小時，按照鋰電池常規(guī)生 產(chǎn)工藝，制得18650型、初始設計容量為2000mA的圓柱型電池。
[0022] 對實施例1和對比例1所制得的18650型圓柱電池進行電學性能測試，其在1C下 充放，1000次的循環(huán)容量保持率，實施例2為97. 23%，對比例2為93. 23%，能量密度及內(nèi)阻 測試對比結果如表1所示。
[0023] 表1.各實施例與對比例的能量密度及內(nèi)阻測試對比結果
從上表可以看出，采用本發(fā)明方法制備的石墨負極漿料所制得的鋰電池，在能量密度 上均高于常規(guī)石墨負極漿料生產(chǎn)工藝所制得的鋰電池，在內(nèi)阻上均低于常規(guī)石墨負極漿料 生產(chǎn)工藝所制得的鋰電池。
[0024] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點，本行業(yè)的技術 人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變 化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其 等效物界定。
【主權項】
1. 一種鋰電池石墨負極漿料的制備方法，其制備步驟如下： (1) 增稠劑溶液制備：將增稠劑羧甲基纖維素鈉（CMC)按一定比例加入去離子水溶劑 中，用攪拌機溶解均勻，取出備用，時間為60~100分鐘； (2) 分散粉體：將石墨、導電劑按比例加入攪拌桶攪拌分散，時間為30~40分鐘，并在 時間1/2和結束時，刮攪拌槳和桶體上的粉體； (3) 高粘度攪拌：加入增稠劑溶液總量的55%~60%到上述攪拌后的粉體中，攪拌分散， 時間為60~70分鐘，并在時間1/3、2/3和結束時，刮攪拌槳和桶體上的漿料，漿料溫度控 制在25~35°C之間； (4) 低粘度攪拌：加入增稠劑溶液總量的35~30%到上述高粘度攪拌后的漿料中，攪 拌分散，時間為60~70分鐘，并在時間1/3、2/3和結束時，刮攪拌槳和桶體上的漿料，漿料 溫度控制在25~35°C之間； (5) 粘度測試：將上述步驟低粘度攪拌的漿料粘度進行粘度測試，如在正常范圍 2000~5000Mpa ? S，直接進入下一步；如超過上述范圍，則添加增稠劑溶液總量的5%~ 10%，再攪拌分散，時間為30~40分鐘，并在時間1/2和結束時，刮攪拌槳和桶體上的漿料， 再檢測一次漿料粘度，達到粘度范圍要求即可進入下一步； (6) 粘結劑添加：加入粘結劑SBR，攪拌分散，時間為10~30分鐘； (7) 真空消泡：在低速攪拌狀態(tài)下，對桶體進行抽真空，真空度為-0. 09~-0.1 MPadt 間為15~30分鐘，即得到本發(fā)明方法所制備的石墨負極漿料。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種鋰電池石墨負極漿料的制備方法，其特征是，上述步驟 (2)中石墨為人造石墨、天然石墨、硬碳、中間相碳微球材料中的一種或多種混合物。3. 根據(jù)權利要求1所述的一種鋰電池石墨負極漿料的制備方法，其特征是，上述步驟 (2)中導電劑為導電炭黑、導電石墨、碳納米管、碳纖維、石墨烯中的一種或多種混合物。4. 根據(jù)權利要求1所述的一種鋰電池石墨負極漿料的制備方法，其特征是，上述步驟 (1)和步驟（2)中，石墨、導電劑、增稠劑、粘結劑各組分的質(zhì)量比依次為（90-97) :(1-4): (1-5) : (1-3)，溶劑為上述各組分總量的80%~120%。5. 根據(jù)權利要求1所述的一種鋰電池石墨負極漿料的制備方法，其特征是，上述各步 驟中，攪拌設備是雙行星真空攪拌機，漿料溫度是利用向行星攪拌桶通入相應溫度的恒溫 循環(huán)水的方法來控制的。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鋰電池石墨負極漿料的制備方法，通過增稠劑溶液制備、分散粉體、高粘度攪拌、低粘度攪拌、粘度測試、真空消泡等步驟，以實現(xiàn)在較短時間內(nèi)對漿料各組分均勻分散，其制備出的漿料均勻性好，穩(wěn)定性優(yōu)異，同時其制備的電池極片粘附力得到提高，并因此提高電池的一致性及其電池的電化學性能。本發(fā)明具有制備時間短、設備磨損小、生產(chǎn)能耗低、分散效果好等有點。采用本發(fā)明提供的鋰電池石墨負極漿料所制得的鋰電池，內(nèi)阻低，不易發(fā)熱，而且能量密度高、循環(huán)性能好、使用壽命長。
【IPC分類】H01M10/0525, H01M4/133, H01M4/1393, H01M4/583
【公開號】CN105070915
【申請?zhí)枴緾N201510529092
【發(fā)明人】田東
【申請人】田東
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月25日