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      具有納米石墨碳鉚釘結(jié)構(gòu)的燃料電池催化劑及其制備方法_3

      文檔序號:9434737閱讀:來源:國知局
      143m2/g,加速4000圈后為113m2/g,仍然保留了最高值的79%,而與之相比,PtFe/C催化劑的電化學(xué)活性面積為105m2/g,加速2500圈后為51m2/g只保留了 48%。
      [0116]實施例8
      [0117]稱取50mg,37% Cr/C催化劑于小瓷舟中,抖動小瓷舟,使得樣品均勻的平鋪在小瓷舟中,將裝有樣品的小瓷舟緩慢地放入到石英管式電阻爐正中位置;
      [0118]用硅膠密封實驗裝置,檢查氣密性確保良好;
      [0119]室溫下通入高純氮氣lh,以排除裝置中的空氣;
      [0120]在高純氮氣氛中,以10°C /min升溫至100°C,保溫2h,除去樣品中的水分;
      [0121]以15°C /min升溫至1000°C,待溫度恒定后,關(guān)閉高純氮氣以15ml/min流速通入丁炔氣體,時間1s ;
      [0122]反應(yīng)完成后,緩慢關(guān)閉丁炔氣閥然后通入高純氮氣,保溫30min,直至溫度降至室溫。
      [0123]本實施例中催化劑電化學(xué)活性及穩(wěn)定性測試與實施例1完全相同,不同的是所使用催化劑為本實施例制備的催化劑。金屬催化劑顆粒被碳層覆蓋,晶格間距為0.34nm,厚度約為1.2nm,碳層為單壁碳納米管,金屬催化劑顆粒粒徑不超過5nm。
      [0124]本催化劑最高電化學(xué)活性面積為加速2500圈時的95m2/g,加速4000圈后為78m2/g,仍然保留了最高值的83%,而與之相比,Cr/C催化劑的電化學(xué)活性面積為85m2/g,加速1500圈后為47m2/g只保留了 55%。
      [0125]實施例9
      [0126]稱取50mg,37% PtAuNi/C催化劑于小瓷舟中,抖動小瓷舟,使得樣品均勻的平鋪在小瓷舟中,將裝有樣品的小瓷舟緩慢地放入到石英管式電阻爐正中位置;
      [0127]用硅膠密封實驗裝置,檢查氣密性確保良好;
      [0128]室溫下通入高純氮氣lh,以排除裝置中的空氣;
      [0129]在高純氮氣氛中,以5°C /min升溫至80°C,保溫2h,除去樣品中的水分;
      [0130]以10°C /min升溫至800°C,待溫度恒定后,關(guān)閉高純氮氣以10ml/min流速通入乙烷氣體,時間30s ;
      [0131]反應(yīng)完成后,緩慢關(guān)閉乙烷氣閥然后通入高純氮氣,保溫30min,直至溫度降至室溫。
      [0132]本實施例中催化劑電化學(xué)活性及穩(wěn)定性測試與實施例1完全相同,不同的是所使用催化劑為本實施例制備的催化劑。金屬催化劑顆粒被碳層覆蓋,晶格間距為0.34nm,和石墨烯材料晶格間距大致相同,厚度約為1.4nm,石墨烯層數(shù)大概是3-4層,金屬催化劑顆粒粒徑不超過5nm。
      [0133]本催化劑最高電化學(xué)活性面積為加速2000圈時的133m2/g,加速4000圈后為112m2/g,仍然保留了最高值的84%,而與之相比,PtAuNi/C催化劑的電化學(xué)活性面積為100m2/g,加速2000圈后為53m2/g只保留了 53%。
      [0134]實施例10
      [0135]稱取50mg,37% PtCo/C催化劑于小瓷舟中,抖動小瓷舟,使得樣品均勻的平鋪在小瓷舟中,將裝有樣品的小瓷舟緩慢地放入到石英管式電阻爐正中位置;
      [0136]用硅膠密封實驗裝置,檢查氣密性確保良好;
      [0137]室溫下通入高純氬氣lh,以排除裝置中的空氣;
      [0138]在高純氬氣氛中,以8°C /min升溫至120°C,保溫lh,除去樣品中的水分;
      [0139]以10°C /min升溫至700°C,待溫度恒定后,關(guān)閉高純氬氣以8ml/min流速通入丁烷氣體,時間50s ;
      [0140]反應(yīng)完成后,緩慢關(guān)閉丁烷氣閥然后通入高純氬氣,保溫50min,直至溫度降至室溫。
      [0141]本實施例中催化劑電化學(xué)活性及穩(wěn)定性測試與實施例1完全相同,不同的是所使用催化劑為本實施例制備的催化劑。金屬催化劑顆粒被碳層覆蓋,晶格間距為0.334nm,厚度約為10nm,碳層為納米石墨碳球與納米碳纖維復(fù)合,金屬催化劑顆粒粒徑不超過5nm。
      [0142]本催化劑最高電化學(xué)活性面積為加速2000圈時的114m2/g,加速4000圈后為93m2/g,仍然保留了最高值的82 %,而與之相比,PtCo/C催化劑的電化學(xué)活性面積為94m2/g,加速2000圈后為55m2/g只保留了 58%。。
      [0143]實施例11
      [0144]稱取50mg,37% PtMn/C催化劑于小瓷舟中,抖動小瓷舟,使得樣品均勻的平鋪在小瓷舟中,將裝有樣品的小瓷舟緩慢地放入到石英管式電阻爐正中位置;
      [0145]用硅膠密封實驗裝置,檢查氣密性確保良好;
      [0146]室溫下通入高純氬氣lh,以排除裝置中的空氣;
      [0147]在高純氬氣氛中,以TC /min升溫至90°C,保溫lh,除去樣品中的水分;
      [0148]以15°C /min升溫至900°C,待溫度恒定后,關(guān)閉高純氬氣以7ml/min流速通入丙稀氣體,時間3min ;
      [0149]反應(yīng)完成后,緩慢關(guān)閉丙烯氣閥然后通入高純氬氣,保溫Ih,直至溫度降至室溫。
      [0150]本實施例中催化劑電化學(xué)活性及穩(wěn)定性測試與實施例1完全相同,不同的是所使用催化劑為本實施例制備的催化劑。金屬催化劑顆粒被碳層覆蓋,晶格間距為0.341nm,厚度約為1.5nm,碳層為單壁碳納米管,金屬催化劑顆粒粒徑不超過5nm。
      [0151]本催化劑最高電化學(xué)活性面積為加速2500圈時的115m2/g,加速4000圈后為9lm2/g,仍然保留了最高值的79.44%,而與之相比,PtMn/C催化劑的電化學(xué)活性面積為96m2/g,加速1500圈后為51m2/g只保留了 53%。
      [0152]實施例12
      [0153]稱取50mg,37% PtCu/C催化劑于小瓷舟中,抖動小瓷舟,使得樣品均勻的平鋪在小瓷舟中,將裝有樣品的小瓷舟緩慢地放入到石英管式電阻爐正中位置;
      [0154]用硅膠密封實驗裝置,檢查氣密性確保良好;
      [0155]室溫下通入高純氮氣lh,以排除裝置中的空氣;
      [0156]在高純氮氣氛中,以5°C /min升溫至90°C,保溫2h,除去樣品中的水分;
      [0157]以10°C /min升溫至700°C,待溫度恒定后,關(guān)閉高純氮氣以10ml/min流速通入1- 丁稀氣體,時間2min ;
      [0158]反應(yīng)完成后,緩慢關(guān)閉1- 丁烯氣閥然后通入高純氮氣,保溫50min,直至溫度降至室溫。
      [0159]本實施例中催化劑電化學(xué)活性及穩(wěn)定性測試與實施例1完全相同,不同的是所使用催化劑為本實施例制備的催化劑。金屬催化劑顆粒被碳層覆蓋,晶格間距為0.332nm,厚度約為2.6nm,碳層為納米石墨碳球,金屬催化劑顆粒粒徑不超過5nm。
      [0160]本催化劑最高電化學(xué)活性面積為加速2500圈時的102.7m2/g,加速4000圈后為94m2/g,仍然保留了最高值的92 %,而與之相比,PtCu/C催化劑的電化學(xué)活性面積為88m2/g,加速1500圈后為49m2/g只保留了 55% 0
      [0161]實施例13
      [0162]稱取50mg,37% PtTi/C催化劑于小瓷舟中,抖動小瓷舟,使得樣品均勻的平鋪在小瓷舟中,將裝有樣品的小瓷舟緩慢地放入到石英管式電阻爐正中位置;
      [0163]用硅膠密封實驗裝置,檢查氣密性確保良好;
      [0164]室溫下通入高純氬氣lh,以排除裝置中的空氣;
      [0165]在高純氬氣氛中,以5°C /min升溫至90°C,保溫lh,除去樣品中的水分;
      [0166]以10°C /min升溫至800°C,待溫度恒定后,關(guān)閉高純氬氣以llml/min流速通入1,3- 丁二稀氣體,時間3min ;
      [0167]反應(yīng)完成后,緩慢關(guān)閉1,3_ 丁二烯氣閥然后通入高純氬氣,保溫lh,直至溫度降至室溫。
      [0168]本實施例中催化劑電化學(xué)活性及穩(wěn)定性測試與實施例1完全相同,不同的是所使用催化劑為本實施例制備的催化劑。金屬催化劑顆粒被碳層覆蓋,晶格間距為0.342nm,厚度約為2.7nm,從形貌上看,碳層為納米石墨棒,金屬催化劑顆粒粒徑不超過5nm。
      [0169]本催化劑最高電化學(xué)活性面積為加速2000圈時的118m2/g,加速4000圈后為93m2/g,仍然保留了最高值的79%,而與之相比,PtTi/C催化劑的電化學(xué)活性面積為96m2/g,加速2000圈后為60m2/g只保留了 62%。
      [0170]實施例14
      [0171]稱取50mg,37% PtSn/C催化劑于小瓷舟中,抖動小瓷舟,使得樣品均勻的平鋪在小瓷舟中,將裝有樣品的小瓷舟緩慢地放入到石英管式電阻爐正中位置;
      [0172]用硅膠密封實驗裝置,檢查氣密性確保良好;
      [0173]室溫下通入高純氬氣lh,以排除裝置中的空氣;
      [0174]在高純氬氣氛中,以5°C /min升溫至100°C,保溫2h,除去樣品中的水分;
      [0175]以10°C /min升溫至900°C,待溫度恒定后,關(guān)閉高純氬氣以15ml/min流速通入丙炔氣體,時間50s ;
      [0176]反應(yīng)完成后,緩慢關(guān)閉丙炔氣閥然后通入高純氬氣,保溫45min,直至溫度降至室溫。
      [0177]本實施例中催化劑電化學(xué)活性及穩(wěn)定性測試與實施例1完全相同,不同的是所使用催化劑為本實施例制備的催化劑。金屬催化劑顆粒被碳層覆蓋,晶格間距為0.335nm,和石墨材料晶格間距大致相同,厚度約為3.4nm,為石墨納米片,金屬催化劑顆粒粒徑不超過5nm0
      [0178]本催化劑最高電化學(xué)活性面積為加速1500圈時的110m2/g,加速4000圈后為95m2/g,仍然保留了最高值的86 %,而與之相比,PtSn/C催化劑的電化學(xué)活性面積為97m2/g,加速2500圈后為49m2/g只保留了 50%。
      [0179]實施例15
      [0180]稱取50mg,37% V/C催化劑于小瓷舟中,抖動小瓷舟,使得樣品均勻的平鋪在小瓷舟中,將裝有樣品的小瓷舟緩慢地放入到石英管式電阻爐正中位置;
      [0181]用硅膠密封實驗裝置,檢查氣密性確保良好;
      [0182]室溫下通入高純氮氣lh,以排除裝置中的空氣;
      [0183]在高純氮氣氛中,以10°C /min升溫至100°C,保溫lh,除去樣品中的水分;
      [0184]以20°C /min升溫至1000°C,待溫度恒定后,關(guān)
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