RFeB系燒結(jié)磁體的制造方法和利用其制造的RFeB系燒結(jié)磁體的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及W刷2化為首的RFeB系（"R"為包括Y的、Nd等稀±類元素。典型 而言WRzFeyB表示，但RJeW及B的比存在若干浮動。）燒結(jié)磁體的制造方法和利用其制 造的RFeB系燒結(jié)磁體。
【背景技術(shù)】
[0002]RFeB系燒結(jié)磁體為通過使RFeB系合金的粉末取向、燒結(jié)而制造的永久磁體。該 RFeB系燒結(jié)磁體在1982年由佐川等發(fā)現(xiàn)，其具有明顯凌駕于當時的永久磁體的高的磁特 性，具有能夠由稀±類、鐵W及棚運樣比較豐富且廉價的原料進行制造的特長。
[0003] 預想RFeB系燒結(jié)磁體今后在混合動力汽車、電動汽車的馬達用的永久磁體等中 的需要愈發(fā)擴大。然而，不得不預計到汽車在嚴苛的負擔下的使用，對于其馬達也必須保證 在高溫度環(huán)境（例如180°C)下的工作。因此要求能夠抑制由于溫度的上升導致磁化強度 (磁力）的減少、具有高矯頑力的NdFeB系燒結(jié)磁體。
[0004] 對于NdFeB巧=Nd)系燒結(jié)磁體，為了使矯頑力提高，迄今為止采用了將磁體中包 含的Nd的一部分用Dy或/和化（W下，稱為RH)取代的方法。但是，RH稀少，并且出產(chǎn)地 域集中，有時由于出產(chǎn)國的意愿切斷供給、或價格上升，因此難W穩(wěn)定地供給。進而也有由 于Nd被RH取代而燒結(jié)磁體的剩余磁通密度下降運樣的問題。 陽0化]不使用RH而使NdFeB系燒結(jié)磁體的矯頑力提高的方法之一，有減小NdFeB系燒結(jié) 磁體內(nèi)部作為主相（NdzFewB)的晶粒（W下，將其稱為"主相晶粒"）的粒徑的方法（非專 利文獻1)。廣泛已知的是，無論何種強磁性材料（或亞鐵磁體），通過減小內(nèi)部的晶粒的粒 徑，矯頑力都增大。
[0006] 為了減小RFeB系燒結(jié)磁體內(nèi)部的主相晶粒的粒徑，W往進行了減小作為RFeB系 燒結(jié)磁體的原料的合金粉末的粒徑。但是，在一般用于制作合金粉末的、利用了氮氣的噴磨 粉碎中，難W將平均粒徑減小至低于3ym。
[0007] 作為晶粒的微細化的手段之一，已知皿DR法。皿DR法是通過將粒徑數(shù)百ym~ 20mm左右的RFeB系合金的塊或粗粉（W下，將它們統(tǒng)稱為"粗粉"）在700~900°C的氨 氣氛中加熱（Hy化ogenation)，由此將該RFeB系合金分解值ecomposition)為冊2(稀± 類R的氨化物）、化2B、化的3相，在維持該溫度的狀態(tài)下將氣氛由氨氣切換為真空，從而 使氨從3&相放出值esorption)，由此使原料合金粗粉的各粒內(nèi)的各相發(fā)生再結(jié)合反應(yīng) (Recombination)。由此，可W得到內(nèi)部形成有平均徑為1ymW下的RFeB系的相（晶粒） 的粗粉粒（W下，稱為"晶粒微細化粗粉粒"）。W下，將如此形成晶粒微細化粗粉粒的處理 稱為"晶粒微細化處理"。專利文獻1記載了使用通過利用了氮氣的噴磨對皿DR處理后的 晶粒微細化粗粉粒進行粉碎而得到的粉末制造燒結(jié)磁體。
[0008] 現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0009] 專利文獻
[0010] 專利文獻I:日本特開2010-219499號公報
[0011] 專利文獻2 :國際公開W02006/004014號
[0012] 專利文獻3 :國際公開W02008/032426號
[0013] 專利文獻4 :美國專利公開公報2010/0172783號
[0014] 非專利文獻
[0015] 非專利文獻1:宇根康裕、佐川真人結(jié)晶粒微細化t三A吝NdFeB焼結(jié)磁石①高保 磁力化（由晶粒微細化導致NdFeB燒結(jié)磁體的高矯頑力化）"，日本金屬學會志，第76卷、第 1號（2012) 12-16、特集"永久磁石材料①現(xiàn)狀將來展望（永久磁體材料的現(xiàn)狀與將來展 望）"
[0016] 非專利文獻2 :日立金屬技報Vol. 27(2011)卵.34-41 "皿DR磁粉①短時間木ッh 文kス法了、得6化tNd-Fe-B系微結(jié)晶磁石①組織cH呆磁力化孤R磁粉的W短時間熱壓法 得到的Nd-Fe-B系微結(jié)晶磁體的組織和矯頑力）"

【發(fā)明內(nèi)容】

[0017] 發(fā)巧要解決的間顆
[0018] 通過對原料合金粗粉進行皿DR處理，晶粒微細化粗粉粒成為在內(nèi)部形成有1ym W下的晶粒的、100ym~數(shù)mm的晶粒聚集體。如此，一個顆粒成為晶粒聚集體，因此在通 常的皿DR工藝中各晶粒的取向軸不一致，成為各向同性。雖然通過控制原料合金的組成、 皿DR處理中的氣氛也可制作出各向異性的產(chǎn)物，但與燒結(jié)磁體比較，取向度的誤差大。因 此，專利文獻1中記載的利用氮氣將皿DR處理后的合金粗粉進行噴磨粉碎并燒結(jié)的方法會 產(chǎn)生如下所示的幾個問題。
[0019] (1)由于平均粒徑3ymW下的粉碎是困難的，因此大量混入未被粉碎至單晶的、 作為晶粒聚集體的粒徑數(shù)ym的多晶顆粒。由此，粒度分布變寬，因此存在低溫下燒結(jié)的細 顆粒和高溫下燒結(jié)的粗糖顆粒，因此不能進行最適宜的燒結(jié)溫度下的均勻的液相燒結(jié)。
[0020] 似混入的多晶顆粒為各向同性，因此即使在磁場中進行取向處理，也不能使多晶 顆粒內(nèi)的各晶粒的取向軸一致。即使在使用各向異性原料的情況下，與用不進行皿DR處理 而進行噴磨粉碎的粉末制作的現(xiàn)有的燒結(jié)磁體相比較，在取向上存在誤差。
[0021] (3)由于微細的單一結(jié)晶顆粒（由單晶形成的顆粒）和比其粒徑大的多晶顆?；?合存在，因此有助于液相燒結(jié)的富稀±類相的組織變得不均勻。因此液相燒結(jié)變得不均勻， 出現(xiàn)燒結(jié)密度降低，產(chǎn)生異常粒生長之類的問題。另外，燒結(jié)磁體中的富稀±類相的分散變 差而矯頑力降低。 陽02引另外也研究了通過對皿DR處理后的粉體W熱壓法進行固化來提高取向度（非專 利文獻2)，但是存在生產(chǎn)性差、磁特性不如燒結(jié)磁體良好等問題。
[0023] 本發(fā)明要解決的課題在于，提供一種W高取向度制造主相晶粒的平均粒徑為1 ym W下且粒度分布大致均勻的RFeB系燒結(jié)磁體的方法。
[0024]用于解決間顆的方案
[00巧]為了解決上述課題而作出的本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體制造方法的特征在于， [00%] 使用RFeB系合金的粉末，制作利用磁場進行了取向的有形體，并進行燒結(jié)，所述 RFeB系合金的粉末是對內(nèi)部形成有RFeB系晶粒的晶粒微細化粗粉粒進行粉碎而得到的、 根據(jù)由顯微鏡圖像求出的圓當量直徑得到的粒度分布的平均值為IymW下的粉末，W面 積比計前述晶粒的90%W上處于相互分離的狀態(tài)，所述RFeB系晶粒的根據(jù)由顯微鏡圖像 求出的圓當量直徑得到的粒度分布的平均值為1ymW下。
[0027] 此處"圓當量直徑"是指，對于利用電子顯微鏡等顯微鏡得到的圖像（顯微鏡圖 像）中的合金粉末的各顆粒，與通過圖像解析求出的面積值S相當?shù)膱A的直徑D(即D= 2X(S/JT)。"W面積比計90%W上"是指單晶顆粒總體的面積相對于包含單晶顆粒和多 晶顆粒的粉末總體的面積的比。需要說明的是，在計算得出的圓當量直徑、面積比具有波動 (誤差）的情況下，其波動與上述范圍重合時，其也被包括在本發(fā)明中。
[0028] 另外，"制作有形體"是指使用RFeB系合金粉末，制作具有與最終產(chǎn)品相同或相近 的形狀的物品（將其稱為"有形體"）。該有形體可W為將RFeB系合金粉末加壓成型成與 最終產(chǎn)品相同或相近的形狀的成型體，也可W為將RFeB系合金粉末填充在具有與最終產(chǎn) 品相同或相近的形狀的模腔的容器（模具）中的（不進行加壓成型）物品（參照專利文獻 2)。
[0029] 另外，在有形體為利用加壓成型而成的成型體的情況下，"進行了取向的有形體" 可W是將RFeB系合金粉末成型后進行了取向的成型體、進行了取向后成型的成型體、同時 進行取向和成型而得到的成型體的任一者。
[0030] 在有形體不進行加壓成型地將RFeB系合金粉末填充在模具中的情況下，理想的 是不對有形體（即，模具內(nèi)的RFeB系合金粉末）施加機械壓力地進行燒結(jié)。如此，通過在 有形體的制作和燒結(jié)的過程中不對RFeB系合金粉末施加機械壓力，由此能夠得到矯頑力 高、且由于能夠容易地處理粒徑小的RFeB系合金粉末從而最大磁能積高的RFeB系燒結(jié)磁 體（參照專利文獻2)。
[0031] 本發(fā)明的燒結(jié)磁體制造方法中，通過將晶粒微細化處理后的晶粒微細化粗粉粒粉 碎成與其內(nèi)部形成的微細晶粒的平均粒徑相同的1ymW下，大半（顯微鏡圖像中W面積比 計為90%W上）變?yōu)閱尉ьw