粒。通過將如此得到的合金粉末利用磁場使其取向，能夠制造 主相晶粒的平均粒徑為1ymW下且高取向度的RFeB系燒結(jié)磁體。另外，本發(fā)明中由于未 粉碎的多晶顆粒變少而粒度分布變窄，因此能夠進(jìn)行均勻性高的液相燒結(jié)。
[0032] 具有上述特征的RFeB系合金粉末可W如下得到：對(duì)原料合金的粗粉實(shí)施皿DR法 (晶?；幚恚┲谱骶ЯＮ⒓?xì)化粗粉粒，將該晶粒微細(xì)化粗粉粒通過加氨破碎法進(jìn)行破碎 后，通過使用氮?dú)獾膰娔シㄟM(jìn)行粉碎。
[0033] 皿DR法中，不僅將原料合金內(nèi)的晶粒W均勻的粒度分布進(jìn)行微細(xì)化，并且在再結(jié) 合反應(yīng)時(shí)，在經(jīng)微細(xì)化的晶粒間富稀±類相W高均勻性分散。由此，在加氨破碎、噴磨粉碎 時(shí)，容易將多晶顆粒粉碎為單晶顆粒，能夠得到平均粒徑為1ymW下且粒度分布均勻的粉 末。另外，在晶粒微細(xì)化粗粉粒和將其粉碎得到的RFeB系合金粉末中，能夠使富稀±類相 W高的均勻性分散，在由該RFeB系合金粉末制作的燒結(jié)磁體中的主相晶粒間也能夠使富 稀±類相W高的均勻性分散。通過使富稀±類相存在于主相晶粒間，能夠減弱主相晶粒間 的磁結(jié)合性。由此，富稀±類相在主相晶粒間存在時(shí)，即使對(duì)磁體整體施加逆磁場而一部分 的主相晶粒磁場反轉(zhuǎn)，由于磁場反轉(zhuǎn)向相鄰的顆粒的傳導(dǎo)受到抑制，因此燒結(jié)磁體的矯頑 力仍提局。
[0034] 進(jìn)行利用皿DR法的處理之前的原料合金粗粉也可W使用通過薄帶鑄造法制作的 合金（"薄帶鑄造"合金）的粗粉，但是更理想的是使用通過烙體旋澤法制作的合金（稱為 "烙體旋澤合金"）的粗粉。此處薄帶鑄造法為通過將原料合金的烙液傾注到漉、盤等旋轉(zhuǎn)體 的表面而使該烙液急冷的方法；烙體旋澤法是通過使運(yùn)樣的烙液從噴嘴噴出到旋轉(zhuǎn)體的表 面，從而比薄帶鑄造法更加急速地進(jìn)行冷卻（超急冷）的方法。薄帶鑄造合金具有粒徑為 數(shù)十ymW上的晶粒，其中層（lamella,薄板）狀的富稀±類相W4~5ym的間隔的方式 形成，而烙體旋澤合金具有粒徑為IOnm~數(shù)Jim的晶粒，富稀±類相W填埋晶粒之間的間 隙的方式均勻地分散。由于運(yùn)樣的富稀±類相的形態(tài)的差異，在對(duì)薄帶鑄造合金進(jìn)行皿DR 處理時(shí)，由于富稀±類相未侵入至處于鄰接的層彼此的中間附近的主相晶粒的粒間，因此 存在被富稀±類相包圍的晶粒和未被包圍的晶粒，富稀±類相的分散不完全，而在對(duì)烙體 旋澤合金進(jìn)行皿DR處理時(shí)，能夠得到富稀±類相在晶粒間均勻且微細(xì)地分散的晶粒微細(xì) 化粗粉粒。并且，通過將對(duì)該晶粒微細(xì)化粗粉粒進(jìn)行微粉碎的合金粉末用作原料，能夠制造 富稀±類相W高均勻性存在于主相晶粒間的RFeB系燒結(jié)磁體。
[0035] 根據(jù)本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體制造方法，能夠制造主相晶粒的平均粒徑為1ym W下、取向度為95%W上的RFeB系燒結(jié)磁體。 陽的6]發(fā)巧的效果
[0037] 本發(fā)明的燒結(jié)磁體制造方法中，通過將對(duì)原料合金粗粉實(shí)施皿DR法等晶粒化處 理而得到的晶粒微細(xì)化粗粉粒按照使其內(nèi)部形成的微細(xì)晶粒相互分離的方式進(jìn)行粉碎，進(jìn) 行單晶顆粒化，并且利用磁場使其取向，使其燒結(jié)，由此能夠得到現(xiàn)有的晶?；幚砗偷?dú)?噴磨粉碎的組合所得不到的主相晶粒的平均粒徑為1ymW下、取向度高、并且粒度分布均 勻地接近的RFeB系燒結(jié)磁體。
【附圖說明】
[0038] 圖1為表示本發(fā)明的燒結(jié)磁體制造方法的實(shí)施例中工序的流程的圖。
[0039] 圖2為本實(shí)施例中使用的薄帶鑄造合金塊的研磨面的背散射電子圖像。
[0040] 圖3為表示本實(shí)施例中的皿DR工序時(shí)的溫度歷程和壓力歷程的圖表。
[0041] 圖4為本實(shí)施例中的皿DR后粗粉碎粉的二次電子圖像（a)、和該皿DR后粗粉碎粉 的粒度分布化）。
[0042] 圖5為將本實(shí)施例中的皿DR后粗粉碎粉進(jìn)行化噴磨粉碎而得到的合金粉末（實(shí) 施例1)的二次電子圖像（a)、和該合金粉末的粒度分布化）。
[0043] 圖6為將本實(shí)施例中的皿DR后粗粉碎粉進(jìn)行化噴磨粉碎而得到的合金粉末（實(shí) 施例2)的二次電子圖像（a)和該合金粉末的粒度分布化）。 W44] 圖7另一批次的皿DR后粗粉碎粉的二次電子圖像（a)、和該皿DR后粗粉碎粉的粒 度分布化）。
[0045] 圖8為W本實(shí)施例的4倍的吞吐量將皿DR后粗粉碎粉進(jìn)行化噴磨粉碎而得到的 合金粉末（比較例1)的二次電子圖像（a)、和該合金粉末的粒度分布化）。
[0046] 圖9為不使用皿DR粗粉制作的合金粉末（比較例。的二次電子圖像（a)、和該合 金粉末的粒度分布化）。
[0047] 圖10為4種合金粉末的二次電子圖像。
[0048] 圖11為本實(shí)施例和比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的磁化強(qiáng)度曲線的圖表。
[0049] 圖12為本實(shí)施例和比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的包含取向軸的截面的背散射電 子圖像。
[0050] 圖13為使本實(shí)施例和比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體沿磁極面垂直地?cái)嗔褧r(shí)的斷裂 面的二次電子圖像。
[0051] 圖14為表示本實(shí)施例和比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的主相晶粒的粒度分布的圖 表。
[0052] 圖15為本實(shí)施例中使用的烙體旋澤（M巧合金塊的斷裂面中的背散射電子圖像。 陽化引 圖16為本實(shí)施例中得到的、對(duì)MS合金塊進(jìn)行了皿DR處理的皿DR后塊的斷裂面 的背散射電子圖像（a)和通過分析該圖像求得的該皿DR后塊內(nèi)的顆粒的粒度分布化）。
[0054]圖17為將MS合金塊作為原料合金塊的皿DR后塊（a)、化），W及將SC合金塊作 為原料合金塊的皿DR后塊（C)的研磨截面的背散射電子圖像。
[0055] 圖18為通過將MS合金塊作為原料合金塊的皿DR后塊利用加氨破碎法和噴磨法 進(jìn)行粉碎而得到的皿DR后粗粉碎粉的二次電子圖像（a)和該合金粉末的粒度分布化）。
[0056] 圖19為通過將MS合金塊作為原料合金塊的皿DR后粗粉碎粉而制作的燒結(jié)磁體 的斷裂面的二次電子圖像。
[0057] 圖20為通過將MS合金塊作為原料合金塊的皿DR后粗粉碎粉而制作的燒結(jié)磁體 的研磨截面的二次電子圖像。
[0058] 圖21為通過將MS合金塊作為原料合金塊的皿DR后粗粉碎粉而制作的燒結(jié)磁體 的斷裂面的二次電子圖像（a)、和主相晶粒的粒度分布化）。
【具體實(shí)施方式】
[0059] W下，針對(duì)本發(fā)明的燒結(jié)磁體制造方法的實(shí)施例，參照附圖進(jìn)行說明。 W60] 實(shí)施例
[0061] 本實(shí)施例的燒結(jié)磁體制造方法，如圖1所示，具有皿DR工序（步驟SI)、粉碎工序 (步驟S2)、填充工序（步驟S3)、取向工序（步驟S4)W及燒結(jié)工序（步驟S5) 5個(gè)工序。 W下，針對(duì)運(yùn)些工序進(jìn)行說明。
[0062] 首先，使用W下的表1所示的組成的薄帶鑄造（SC)合金塊，制作原料合金粗粉 (W下，稱為"SC合金粗粉"）。 |；006；3][表 1]
[0064] 表1本實(shí)施例中使用的原料合金（SC合金）粗粉的組成
陽066] 將該SC合金粗粉的顆粒的背散射電子度ackScatteredElectron:BSE)圖像示 于圖2。圖2的圖像中，顯現(xiàn)出對(duì)比度的不同的3個(gè)相。運(yùn)3個(gè)相中的白色部分為稀±類的 含量比合金粒中的主相巧2化mB)多的富稀±類相。
[0067] 另外，該合金粗粉的含氧量為88±9ppm、含氮量為25±8ppm。
[0068] 作為皿DR工序的前階段，將圖2的SC合金粗粉暴露在氨氣中，使氨原子吸存于SC 合金粗粉中。此時(shí)，氨原子也被吸存于主相中，但是主要被吸存于富稀±類相中。如此，通 過使氨主要被吸存于富稀上類相中，富稀上類相體積膨脹，SC合金粗粉脆化。
[0069] 圖3為表示皿DR工序中的溫度歷程和壓力歷程的圖表。本實(shí)施例的皿DR工序 中，通過將上述SC合金粗粉在950°C、IOOkPa的氨氣氛中加熱60分鐘，從而將SC合金粗 粉內(nèi)的NdzFewB化合物（主相）分解值ecomposition)成刷&、化2B、化的3相（圖中的 "皿")。接著，保持氨氣氛的狀態(tài)下使溫度下降至800°C后，W將溫度維持在800°C的狀態(tài)流 通10分鐘Ar氣體。其后，通過采用真空氣氛W800°C維持60分鐘，從而使氨從N地2相中 放出值eso巧tion) ,FezB相與化相發(fā)生再結(jié)合反應(yīng)(^Recombination)(圖中的"DR")。如 此，通過對(duì)SC合金粗粉實(shí)施皿DR處理，得到屬于多晶顆粒的晶粒微細(xì)化粗粉粒。需要說明 的是，該皿DR工序中，皿處