性能鈉離子電池的潛在應(yīng)用材料。
[0049]實(shí)施例2:
[0050]層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料制備方法，它包括如下步驟:
[0051 ] 1)將 0.75mmol Na2C03、lmmol V (C5H702) 3、1.5mmol NH4H2P04溶解在 40mL 去離子水中；
[0052]2)將步驟1)所得溶液超聲處理30分鐘后，在90°C水浴條件下攪拌60分鐘；
[0053]3)將步驟2)所得到的淡藍(lán)色前驅(qū)體混合物轉(zhuǎn)移到50mL反應(yīng)釜中，180°C下水熱10小時(shí)，自然冷卻至室溫；
[0054]4)向步驟3)得到的綠色果凍狀凝膠內(nèi)加入20mg氧化石墨烯并攪拌至均勻分散；
[0055]5)將步驟4)所得均勻混合凝膠分散液采用冷凍干燥技術(shù)干燥；
[0056]6)將步驟5)所得的干燥產(chǎn)物研磨后，在750°C Ar/H2氣氛下鍛燒6小時(shí)，升溫速率為2 °C /分鐘，得到層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料粉末。
[0057]該層狀Na3V2 (P04)3trG0納米復(fù)合材料由納米級(jí)亞單元Na3V2 (P04)3顆粒組成的片狀結(jié)構(gòu)以及和rGO納米片層層搭接而成。
[0058]以本實(shí)施例所得的三維多孔V205分級(jí)納米盤為例，2.2A/g下進(jìn)行的恒流充放電測(cè)試結(jié)果表明，其首次放電比容量分別可達(dá)96mAh/g，1000次循環(huán)后為80mAh/g容量保持率達(dá)83.3%o實(shí)施例3:
[0059]層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料制備方法，它包括如下步驟:
[0060]1)將 1.5mmol Na2C03、2mmol V(C5H702) 3、3mmol ΝΗ4Η2Ρ04溶解在 70mL 去離子水中；
[0061]2)將步驟1)所得溶液超聲處理60分鐘后，在80°C水浴條件下攪拌60分鐘；
[0062]3)將步驟2)所得到的淡藍(lán)色前驅(qū)體混合物轉(zhuǎn)移到100mL反應(yīng)釜中，180°C下水熱8小時(shí)，自然冷卻至室溫；
[0063]4)向步驟3)得到的綠色果凍狀凝膠內(nèi)加入30mg氧化石墨烯并攪拌至均勻分散；
[0064]5)將步驟4)所得均勻混合凝膠分散液采用冷凍干燥技術(shù)干燥；
[0065]6)將步驟5)所得的干燥產(chǎn)物研磨后，在700°C Ar/H2氣氛下鍛燒8小時(shí)，升溫速率為2 °C /分鐘，得到層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料粉末。
[0066]本發(fā)明的產(chǎn)物該層狀Na3V2 (P04) 3@rG0納米復(fù)合材料由納米級(jí)亞單元Na3V2 (P04) 3顆粒組成的片狀結(jié)構(gòu)以及和rGO納米片層層搭接而成。
[0067]以本實(shí)施例所得的層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料為例，2.2A/g高電流密度下進(jìn)行的恒流充放電測(cè)試結(jié)果表明，其首次放電比容量分別可達(dá)99mAh/g，1000次循環(huán)后為82mAh/g，容量保持率達(dá)82.8%。
[0068]實(shí)施例4:
[0069]層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料制備方法，它包括如下步驟:
[0070]1)將 1.5mmol Na2C03、2mmol V(C5H702) 3、3mmol ΝΗ4Η2Ρ04溶解在 80mL 去離子水中；
[0071]2)將步驟1)所得溶液超聲處理30分鐘后，在90°C水浴條件下攪拌60分鐘；
[0072]3)將步驟2)所得到的淡藍(lán)色前驅(qū)體混合物轉(zhuǎn)移到100mL反應(yīng)釜中，180°C下水熱8小時(shí)，自然冷卻至室溫；
[0073]4)向步驟3)得到的綠色果凍狀凝膠內(nèi)加入20mg氧化石墨烯并攪拌至均勻分散；
[0074]5)將步驟4)所得均勻混合凝膠分散液采用冷凍干燥技術(shù)干燥；
[0075]6)將步驟5)所得的干燥產(chǎn)物研磨后，在650°C Ar/H2氣氛下鍛燒10小時(shí)，升溫速率為2 °C /分鐘，得到層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料粉末。
[0076]本發(fā)明的產(chǎn)物該層狀Na3V2 (P04) 3@rG0納米復(fù)合材料由納米級(jí)亞單元Na3V2 (P04) 3顆粒組成的片狀結(jié)構(gòu)以及和rGO納米片層層搭接而成。
[0077]以本實(shí)施例所得的層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料為例，2.2A/g下進(jìn)行的恒流充放電測(cè)試結(jié)果表明，其首次放電比容量分別可達(dá)97mAh/g，1000次循環(huán)后為80mAh/g，容量保持率達(dá)82.5%。
[0078]實(shí)施例5:
[0079]層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料制備方法，它包括如下步驟:
[0080]1)將 0.75mmol Na2C03、lmmol V (C5H702) 3、1.5mmol NH4H2P04溶解在 30mL 去離子水中；
[0081]2)將步驟1)所得溶液超聲處理30分鐘后，在70°C水浴條件下攪拌120分鐘；
[0082]3)將步驟2)所得到的淡藍(lán)色前驅(qū)體混合物轉(zhuǎn)移到50mL反應(yīng)釜中，180°C下水熱10小時(shí)，自然冷卻至室溫；
[0083]4)向步驟3)得到的綠色果凍狀凝膠內(nèi)加入10mg氧化石墨烯并攪拌至均勻分散；
[0084]5)將步驟4)所得均勻混合凝膠分散液采用冷凍干燥技術(shù)干燥；
[0085]6)將步驟5)所得的干燥產(chǎn)物研磨后，在750°C Ar/H2氣氛下鍛燒6小時(shí)，升溫速率為2 °C /分鐘，得到層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料粉末。
[0086]本發(fā)明的產(chǎn)物該層狀Na3V2 (P04) 3@rG0納米復(fù)合材料由納米級(jí)亞單元Na3V2 (P04) 3顆粒組成的片狀結(jié)構(gòu)以及和rGO納米片層層搭接而成。
[0087]以本實(shí)施例所得的層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料為例，2.2A/g下進(jìn)行的恒流充放電測(cè)試結(jié)果表明，其首次放電比容量分別可達(dá)99mAh/g，1000次循環(huán)后為86mAh/g，容量保持率達(dá)6.8%。
[0088]實(shí)施例6:
[0089]層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料制備方法，它包括如下步驟:
[0090]1)將 1.5mmol Na2C03、2mmol V(C5H702) 3、3mmol ΝΗ4Η2Ρ04溶解在 60mL 去離子水中；
[0091]2)將步驟1)所得溶液超聲處理60分鐘后，在90°C水浴條件下攪拌60分鐘；
[0092]3)將步驟2)所得到的淡藍(lán)色前驅(qū)體混合物轉(zhuǎn)移到100mL反應(yīng)釜中，180°C下水熱6小時(shí)，自然冷卻至室溫；
[0093]4)向步驟3)得到的綠色果凍狀凝膠內(nèi)加入20mg氧化石墨烯并攪拌至均勻分散；
[0094]5)將步驟4)所得均勻混合凝膠分散液采用冷凍干燥技術(shù)干燥；
[0095]6)將步驟5)所得的干燥產(chǎn)物研磨后，在750°C Ar/H2氣氛下鍛燒8小時(shí)，升溫速率為2 °C /分鐘，得到層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料粉末。
[0096]本發(fā)明的產(chǎn)物該層狀Na3V2 (P04) 3@rG0納米復(fù)合材料由納米級(jí)亞單元Na3V2 (P04) 3顆粒組成的片狀結(jié)構(gòu)以及和rGO納米片層層搭接而成。
[0097]以本實(shí)施例所得的層狀Na3V2 (P04) 3irG0納米復(fù)合材料為例，2.2A/g下進(jìn)行的恒流充放電測(cè)試結(jié)果表明，其首次放電比容量分別可達(dá)100mAh/g，1000次循環(huán)后為91mAh/g，容量保持率達(dá)91.0%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種層狀Na3V2(PO4)3OrGO納米復(fù)合材料，由納米級(jí)亞單元Na3V2(PO4)3顆粒組成的片狀結(jié)構(gòu)以及和rGO納米片層層搭接而成，采用下述方法制得，包括有以下步驟: 1)將Na2C03、V(C5H7O2) 3、NH4H2PO^照化學(xué)計(jì)量比1.5:2:3溶解在去離子水中；所述的Na2CO3為 0.75 ?3mmol ；V(C 5H702) 3為 I ?4mmol ；NH 4H2P04^ 1.5 ?6mmol ； 2)將步驟I)所得溶液超聲處理后，再在水浴條件下攪拌； 3)將步驟2)所得到的淡藍(lán)色前驅(qū)體混合物轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)，自然冷卻至室溫; 4)向步驟3)得到的綠色果凍狀凝膠內(nèi)加入10?30mg氧化石墨烯并攪拌至均勻分散； 5)將步驟4)所得均勻混合凝膠分散液干燥； 6)將步驟5)所得的干燥產(chǎn)物研磨后，鍛燒，得到層狀Na3V2(PO4)3OrGO納米復(fù)合材料粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的層狀Na3V2(P04)3@rG0納米復(fù)合材料，其特征在于步驟I)所述的去離子水為40?80mL ;步驟2)所述的超聲功率為60?90kHz，時(shí)間為30?60分鐘；水浴溫度為70?90°C，時(shí)間為60?120分鐘。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的層狀Na3V2 (PO4) 3irG0納米復(fù)合材料，其特征在于步驟3)所述的水熱反應(yīng)溫度為180°C ;反應(yīng)時(shí)間為6?24小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的層狀Na3V2 (PO4) 3irG0納米復(fù)合材料，其特征在于步驟5)所述的干燥是采用冷凍干燥技術(shù)。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的層狀Na3V2(P04)3@rG0納米復(fù)合材料，其特征在于步驟6)所述的煅燒溫度為650?750°C;煅燒氣氛為Ar/H2;升溫速率為2°C /分鐘；煅燒時(shí)間為6?10小時(shí)。6.權(quán)利要求1所述的層狀Na3V2 (PO4)3OrGO納米復(fù)合材料的制備方法，包括有以下步驟: 1)將Na2C03、V(C5H7O2) 3、NH4H2PO^照化學(xué)計(jì)量比1.5:2:3溶解在去離子水中；所述的Na2CO3為 0.75 ?3mmol ；V(C 5H702) 3為 I ?4mmol ；NH 4H2P04^ 1.5 ?6mmol ； 2)將步驟I)所得溶液超聲處理后，再在水浴條件下攪拌； 3)將步驟2)所得到的淡藍(lán)色前驅(qū)體混合物轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)，自然冷卻至室溫; 4)向步驟3)得到的綠色果凍狀凝膠內(nèi)加入10?30mg氧化石墨烯并攪拌至均勻分散； 5)將步驟4)所得均勻混合凝膠分散液干燥； 6)將步驟5)所得的干燥產(chǎn)物研磨后，鍛燒，得到層狀Na3V2(PO4)3OrGO納米復(fù)合材料粉末。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的層狀Na3V2 (PO4) 3irG0納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟I)所述的去離子水為40?80mL ;步驟2)所述的超聲功率為60?90kHz，時(shí)間為30?60分鐘；水浴溫度為70?90°C，時(shí)間為60?120分鐘。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的層狀Na3V2 (PO4) 3irG0納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟3)所述的水熱反應(yīng)溫度為180°C ;反應(yīng)時(shí)間為6?24小時(shí)。9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的層狀Na3V2 (PO4) 3irG0納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟5)所述的干燥是采用冷凍干燥技術(shù)。10.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的層狀Na3V2(P04)3irG0納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟6)所述的煅燒溫度為650?750°C ;煅燒氣氛為Ar/H2;升溫速率為2°C /分鐘；煅燒時(shí)間為6?10小時(shí)。11.權(quán)利要求1所述的層狀Na3V2(P04)3@rG0納米復(fù)合材料作為高倍率、長(zhǎng)壽命鈉離子電池正極活性材料的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種層狀Na3V2(PO4)3@rGO納米復(fù)合材料及其制備方法，該材料可作為高倍率、長(zhǎng)壽命鈉離子電池正極活性材料，其由納米級(jí)亞單元Na3V2(PO4)3顆粒組成的片狀結(jié)構(gòu)和rGO納米片層層搭接而成。本發(fā)明作為鈉離子電池正極活性材料時(shí)，該材料表現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性與高倍率特性，是高倍率、長(zhǎng)壽命鈉離子電池的潛在應(yīng)用材料。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，符合綠色化學(xué)的要求，對(duì)設(shè)備要求低，有利于市場(chǎng)化推廣。
【IPC分類】H01M10/054, H01M4/58, H01M4/36, B82Y40/00, B82Y30/00, H01M4/48
【公開號(hào)】CN105375008
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510772387
【發(fā)明人】安琴友, 徐亞楠, 麥立強(qiáng), 魏湫龍, 盛進(jìn)之
【申請(qǐng)人】武漢理工大學(xué)
【公開日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2015年11月13日