/導(dǎo)電聚吡咯納米線復(fù)合材料的制備方法，該制備方法的步驟如下:
[0073](I)利用化學(xué)氧化法將天然石墨制備成氧化石墨，通過超聲波處理將Ig氧化石墨分散在IL去離子水中，超聲3小時，經(jīng)過離心分離獲得上層穩(wěn)定的氧化石墨烯懸浮液，質(zhì)量濃度為lmg/mL;向氧化石墨稀懸浮液中加入10ml摩爾濃度為0.lmol/L的十二燒基苯磺酸鈉溶液，將混合液在室溫下攪拌36小時，然后真空抽濾、清洗;抽濾得到的固體分散在IL去離子水中，向其中加入水合肼10mL，在95-98°C下攪拌12小時，無水乙醇和去離子水多次洗滌離心分離后的產(chǎn)物，將所得產(chǎn)物冷凍干燥，得到十二烷基苯磺酸鈉改性的石墨烯。
[0074](2)將500mg十二烷基苯磺酸鈉改性的石墨烯超聲分散在800ml去離子水中，經(jīng)過離心分離獲得上層穩(wěn)定的十二燒基苯磺酸鈉改性的石墨稀懸浮液，質(zhì)量濃度為0.625mg/mL；向石墨稀懸浮液中加入1.70g十六燒基三甲基溴化錢(摩爾濃度為0.006mol/L)，充分?jǐn)嚢枋故鶡谆寤X溶于石墨稀懸浮液中；向上述混合液中加入517yL卩比略(500mg，摩爾濃度為0.0 lmol/L)，在0-4 °C下攪拌3小時;將1.7 Ig的過硫酸錢溶解于10ml戊二酸(摩爾濃度為0.12mol/L)溶液中，得到的過硫酸銨溶液摩爾濃度為0.075mol/L，然后將該混合溶液緩慢加入到石墨烯/吡咯混合體系中，反應(yīng)物在0-4°C下攪拌6小時，所得產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾、無水乙醇和去離子水多次清洗，然后60 °C真空干燥8小時得到石墨烯/導(dǎo)電聚吡咯納米線復(fù)合材料;石墨稀與聚P比略的質(zhì)量比50:50。
[0075]實施例14
[0076]本發(fā)明公開了一種石墨烯/導(dǎo)電聚吡咯納米線復(fù)合材料的制備方法，該制備方法的步驟如下:
[0077](I)利用化學(xué)氧化法將天然石墨制備成氧化石墨，通過超聲波處理將Ig氧化石墨分散在IL去離子水中，超聲3小時，經(jīng)過離心分離獲得上層穩(wěn)定的氧化石墨烯懸浮液，質(zhì)量濃度為lmg/mL;向氧化石墨稀懸浮液中加入10ml摩爾濃度為0.lmol/L的十二燒基苯磺酸鈉溶液，將混合液在室溫下攪拌36小時，然后真空抽濾、清洗;抽濾得到的固體分散在IL去離子水中，向其中加入水合肼10mL，在95-98°C下攪拌12小時，無水乙醇和去離子水多次洗滌離心分離后的產(chǎn)物，將所得產(chǎn)物冷凍干燥，得到十二烷基苯磺酸鈉改性的石墨烯。
[0078](2)將500mg十二烷基苯磺酸鈉改性的石墨烯超聲分散在1600ml去離子水中，經(jīng)過離心分離獲得上層穩(wěn)定的十二燒基苯磺酸鈉改性的石墨稀懸浮液，質(zhì)量濃度為0.31mg/mL；向石墨稀懸浮液中加入1.70g十六燒基三甲基溴化錢(摩爾濃度為0.003mol/L)，充分?jǐn)嚢枋故榛谆寤@溶于石墨烯懸浮液中；向上述混合液中加入517yL吡咯(500mg，摩爾濃度為0.005mol/L)，在0-4°C下攪拌3小時;將1.71g的過硫酸銨溶解于10ml戊二酸(摩爾濃度為0.12mol/L)溶液中，得到的過硫酸銨溶液摩爾濃度為0.075mol/L，然后將該混合溶液緩慢加入到石墨烯/吡咯混合體系中，反應(yīng)物在0-4°C下攪拌6小時，所得產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾、無水乙醇和去離子水多次清洗，然后60 °C真空干燥8小時得到石墨烯/導(dǎo)電聚吡咯納米線復(fù)合材料;石墨稀與聚P比略的質(zhì)量比50:50。
[0079]實施例15
[0080]本發(fā)明公開了一種石墨烯/導(dǎo)電聚吡咯納米線復(fù)合材料的制備方法，該制備方法的步驟如下:
[0081](I)利用化學(xué)氧化法將天然石墨制備成氧化石墨，通過超聲波處理將Ig氧化石墨分散在IL去離子水中，超聲3小時，經(jīng)過離心分離獲得上層穩(wěn)定的氧化石墨烯懸浮液，質(zhì)量濃度為lmg/mL;向氧化石墨稀懸浮液中加入10ml摩爾濃度為0.lmol/L的十二燒基苯磺酸鈉溶液，將混合液在室溫下攪拌36小時，然后真空抽濾、清洗;抽濾得到的固體分散在IL去離子水中，向其中加入水合肼10mL，在95-98°C下攪拌12小時，無水乙醇和去離子水多次洗滌離心分離后的產(chǎn)物，將所得產(chǎn)物冷凍干燥，得到十二烷基苯磺酸鈉改性的石墨烯。
[0082](2)將500mg十二烷基苯磺酸鈉改性的石墨烯超聲分散在800ml去離子水中，經(jīng)過離心分離獲得上層穩(wěn)定的十二燒基苯磺酸鈉改性的石墨稀懸浮液，質(zhì)量濃度為0.625mg/mL；向石墨稀懸浮液中加入1.70g十六燒基三甲基溴化錢(摩爾濃度為0.006mol/L)，充分?jǐn)嚢枋故鶡谆寤X溶于石墨稀懸浮液中；向上述混合液中加入517yL卩比略(500mg，摩爾濃度為0.0 lmol/L)，在0-4 °C下攪拌3小時;將1.7 Ig的過硫酸錢溶解于200ml戊二酸(摩爾濃度為0.06mol/L)溶液中，得到的過硫酸銨溶液摩爾濃度為0.037mol/L，然后將該混合溶液緩慢加入到石墨烯/吡咯混合體系中，反應(yīng)物在0-4°C下攪拌6小時，所得產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾、無水乙醇和去離子水多次清洗，然后60 °C真空干燥8小時得到石墨烯/導(dǎo)電聚吡咯納米線復(fù)合材料;石墨稀與聚P比略的質(zhì)量比50:50。
[0083]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項】
1.一種石墨稀/導(dǎo)電聚啦略納米線復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法的步驟如下: (1)利用化學(xué)氧化法制備氧化石墨，通過超聲剝離氧化石墨獲得氧化石墨烯懸浮液，向其中加入十二烷基苯磺酸鈉，室溫下攪拌36小時，離心分離、洗滌得到十二烷基苯磺酸鈉改性的石墨烯； (2)將十二烷基苯磺酸鈉改性的石墨烯超聲分散在去離子水中，向其中加入水合肼，在95?98°C下攪拌12小時，經(jīng)過離心分離后，所得產(chǎn)物用無水乙醇和去離子水多次洗滌，然后冷凍干燥； (3)將步驟2所得產(chǎn)物超聲分散在去離子水中，經(jīng)過離心分離獲得上層穩(wěn)定的十二烷基苯磺酸鈉改性的石墨稀懸浮液，質(zhì)量濃度為0.02-1.0mg/mL； (4)向步驟3制備的石墨烯懸浮液中加入十六烷基三甲基溴化銨，摩爾濃度為0.003-0.056mol/L，充分?jǐn)嚢?，使十六燒基三甲基溴化錢溶于石墨稀懸浮液中； (5)向步驟4所得混合液中加入吡咯，摩爾濃度為0.005-0.059mol/L，在0_4°C下攪拌3小時； (6)配置戊二酸，摩爾濃度為0.06-0.37mol/L，向其中加入過硫酸銨，摩爾濃度為0.037-0.24mol/L，將該混合溶液加入至步驟5所得溶液中，然后在0_4°C下攪拌5_6小時，所得產(chǎn)物經(jīng)抽濾、洗滌、真空干燥得到石墨烯/導(dǎo)電聚吡咯納米線復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯/導(dǎo)電聚吡咯納米線復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:石墨烯和聚吡咯的質(zhì)量比為1:99-50: 50，聚吡咯與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為3.11:1-1.05:1，聚吡咯與過硫酸銨的摩爾比為1:1，戊二酸與聚吡咯的摩爾比為1.6:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯/導(dǎo)電聚吡咯納米線復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述洗滌為采用無水乙醇和去離子水進(jìn)行多次清洗。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯/導(dǎo)電聚吡咯納米線復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述真空干燥為在60°C、真空環(huán)境下干燥處理8小時。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯/導(dǎo)電聚吡咯納米線復(fù)合材料的制備方法，以天然石墨為原料，采用化學(xué)氧化法制備氧化石墨，通過超聲將氧化石墨均勻分散在去離子水中得到氧化石墨烯懸浮液，向其中加入十二烷基苯磺酸鈉，充分?jǐn)嚢?，用去離子水洗滌抽濾后的產(chǎn)物，然后將產(chǎn)物超聲分散在去離子水中，加入水合肼，95-98℃攪拌12小時，經(jīng)過離心分離、冷凍干燥，得到十二烷基苯磺酸鈉改性的石墨烯。將石墨烯超聲分散在去離子水中，獲得石墨烯懸浮液。向其中加入聚吡咯和十六烷基三甲基溴化銨，攪拌混合均勻，以過硫酸銨為氧化劑促使吡咯發(fā)生氧化聚合反應(yīng)，得到石墨烯/導(dǎo)電聚吡咯納米線復(fù)合材料。本發(fā)明方法簡單易行、成本低廉、產(chǎn)率高、時間短和化學(xué)均勻性好。
【IPC分類】H01G11/48, H01G11/36, H01G11/30, H01G11/86
【公開號】CN105632786
【申請?zhí)枴緾N201511016544
【發(fā)明人】李靖, 謝華清, 黎陽, 黃高強(qiáng), 葉遠(yuǎn)青
【申請人】上海第二工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月29日