有機/無機復(fù)合薄膜及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機/無機復(fù)合薄膜及其制備方法，具體涉及一種PS-Ti02有機/無機復(fù)合薄膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦是一種無毒并且具有良好生物相容性和化學(xué)穩(wěn)定性的無機材料，并且在UV365nm條件下光照一定時間后，具有光響應(yīng)性變化，可變?yōu)槌H水，，能夠提高細胞活性。已有研宄發(fā)現(xiàn)在二氧化鈦納米點薄膜上培養(yǎng)細胞，紫外光照20min后，能形成良好的細胞脫附，脫附率可以達到90%以上，并使細胞仍能夠保持良好的活性，因此其在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中被廣泛的應(yīng)用[Y.Hong, M.F.Yu, ff.J.Weng, K.Cheng, H.M.Wang, J.Lin.Light-1nduced cell detachment for cell sheet technology.B1materials，2013，34(1):11-18]。
[0003]現(xiàn)今在高分子有機物基板上制備TiCV薄膜制備方法有很多，但T12薄膜與聚苯乙烯基板的結(jié)合能力比較弱，使得薄膜容易脫落。此外，用打02納米顆粒來制備復(fù)合薄膜時，打02納米顆粒極易發(fā)生團聚，這大大影響了其在復(fù)合薄膜中的均勻分散性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種結(jié)合牢固且制備工藝簡單、成本低廉的PS-T12有機/無機復(fù)合薄膜及其制備方法。
[0005]本發(fā)明的PS-T12有機/無機復(fù)合薄膜，在PS基板上自下而上依次有PS過渡層及T12納米顆粒層。
[0006]所述的T12納米顆粒層中T1 2納米顆粒的直徑通常為20?300nm。
[0007]制備上述的PS-T12有機/無機復(fù)合薄膜的方法，包括如下步驟:
(1)將聚苯乙烯(PS)顆粒加入四氫呋喃(THF)中，其中PS顆粒與四氫呋喃的質(zhì)量比為
5-20: 80-95,攪拌至完全溶解，得到A溶液；
(2)將T12納米顆粒加入無水乙醇中得到混合溶液，其中T12納米顆粒與無水乙醇質(zhì)量比為1:1?4，再將該混合溶液與四氫呋喃按體積比1:1?4混合后，以280~320r/min的轉(zhuǎn)速進行球磨4~6h，再超聲振蕩0.5-lh，得到B溶液；
(3)在潔凈的PS基板上滴加A溶液，以6000-8000r/min的轉(zhuǎn)速進行第一次旋涂，獲得PS過渡層，第一次旋涂結(jié)束5s內(nèi)再向PS過渡層上滴加B溶液，以6000-8000r/min的轉(zhuǎn)速進行第二次旋涂，兩次旋涂的總時間為20-60s ;或者將潔凈的PS基板浸入A溶液中2-6s，以20-40cm/min的速度將PS基板提拉出A溶液，獲得PS過渡層，提拉結(jié)束5s內(nèi)再將該基板浸入B溶液5-lOs，以10-20cm/min的速度將基板提拉出B溶液；
(4)將經(jīng)步驟(3)處理的樣品在55-70°C保溫8-16h，取出后獲得PS-T12有機/無機復(fù)合薄膜。
[0008]本發(fā)明的制備方法具有如下特點: I)通過充分的球磨和超聲振蕩極大地改善了 T12在溶劑中的分散性，有效的避免了T12納米顆粒的團聚。
[0009]2)選用四氫呋喃作為溶劑，因為THF對PS顆粒有一定的溶解能力，并且不會破壞無機粒子T12的表面形貌；此外THF具有較低的沸點，而無水乙醇C 2Η50Η揮發(fā)性很強，在隨后的熱處理中能夠去除，保證了 PS-T12有機/無機復(fù)合薄膜的制備。
[0010]3)在步驟(3)中，無論是采用旋涂法還是浸漬提拉法，在制備完P(guān)S過渡層后，立即制備T1Jl，可以使得T1 2納米顆粒更好的嵌入到PS過渡層中，可以增強T1 2層與PS基板的結(jié)合力。
[0011]本發(fā)明的PS-T12有機/無機復(fù)合薄膜，T1 2納米顆粒層中的T12納米顆粒分散均勻，且通過制備PS過渡層極大的提高了 T12納米顆粒層與基板之間的結(jié)合力，具有良好的生物相容性和自清潔功能，可應(yīng)用于光致細胞脫附和組織工程等領(lǐng)域。此外本發(fā)明的制備方法，工藝簡單，易于實現(xiàn)，有利于進行推廣應(yīng)用。
【附圖說明】
[0012]圖1是PS-T12有機/無機復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是實施例1制得的PS-T12有機/無機復(fù)合薄膜的表面形貌圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0014]如圖1所示，本發(fā)明的PS-T12有機/無機復(fù)合薄膜，在PS基板I上自下而上依次有PS過渡層2和T12納米顆粒層3。
[0015]實施例1
(1)將PS顆粒溶解在THF中，PS顆粒與THF的質(zhì)量比為5:95，進行磁力攪拌至完全溶解，得到A溶液；
(2)將粒徑為20nm的T12顆粒分散在C2Η50Η中，1102與C 2Η50Η質(zhì)量比為1: 1，再將該混合液與THF按體積比1:1混合后，進行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為280r/min，球磨時間為4h，再在10ff功率下進行超聲震蕩0.5h，得到B溶液。
[0016](3)將清洗過后的PS基板放在旋涂儀的轉(zhuǎn)臺上，調(diào)整轉(zhuǎn)速為6000r/min，用移液槍量取25ul A溶液滴加在PS基板上，進行第一次旋涂8s，結(jié)束5s內(nèi)量取25ul B溶液滴加在上述基板上進行第二次旋涂7s，制得PS-T12-THF-C2H5OH復(fù)合薄膜。
[0017](4)將上述復(fù)合薄膜置于55°C烘箱中保溫16h，制得PS-T12有機/無機復(fù)合薄膜。
[0018]本例制得的PS-T12復(fù)合薄膜的表面形貌圖如圖2所示，可以看出T1 2納米顆粒分散均勻，采用UV365照射20min后，薄膜接觸角變化幅度為40°左右。T12納米顆粒與PS基板結(jié)合較好，超聲震蕩5min，復(fù)合薄膜不脫落。
[0019]實施例2
(1)將PS顆粒溶解在THF中，PS顆粒與THF的質(zhì)量比為10:90，進行磁力攪拌至完全溶解，得到A溶液；
(2)將粒徑為80nm的T12顆粒分散在C2Η50Η中，1102與C 2Η50Η質(zhì)量比為1: 2，再將該混合液與THF按體積比1:2混合后，進行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為290r/min，球磨時間為4.5h，再在10W功率下進行超聲震蕩0.5h，得到B溶液。
[0020](3)采用浸漬提拉法先將潔凈的PS基板浸入A溶液保持2s，以20cm/min的提拉速度將PS基板提拉出A溶液，5s內(nèi)再將該PS基板浸入B溶液保持10s，再以20cm/min的速度將PS基板提拉出B溶液。
[0021](4)將(3)處理后的PS基板置于55°C度烘箱中保溫16h，從而制得PS-T12有機/無機復(fù)合薄膜。
[0022]本例制得的復(fù)合薄膜經(jīng)UV365照射20min后，薄膜接觸角變化幅度為30°左右。T12納米顆粒與PS基板結(jié)合較好，超聲震蕩5min，復(fù)合薄膜不脫落。
[0023]實施例3
(1)將PS顆粒溶解在THF中，PS顆粒與THF的質(zhì)量比為15:85，進行磁