力攪拌至完全溶解，得到A溶液；
(2)將粒徑為140nm的T12顆粒分散在C2Η50Η中，1102與C 2Η50Η質(zhì)量比為1: 3，再將該混合液與THF按體積比1:3混合后，進(jìn)行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為4.5h，再在100W功率下進(jìn)行超聲震蕩40min，得到B溶液。
[0024](3)將清洗過(guò)后的PS基板放在旋涂?jī)x的轉(zhuǎn)臺(tái)上，調(diào)整轉(zhuǎn)速為7000r/min，用移液槍量取25ul A溶液滴加在PS基板上，進(jìn)行第一次旋涂20s，結(jié)束5s內(nèi)量
取25ul B溶液滴加在上述基板進(jìn)行第二次旋涂20s，制得PS-T12-THF-C2H5OH復(fù)合薄膜。
[0025](4)將上述復(fù)合薄膜置于65°C烘箱中保溫13h，制得PS-T12有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合薄膜。
[0026]本例制得的復(fù)合薄膜經(jīng)UV365照射20min后，薄膜接觸角變化幅度為25°左右。T12納米顆粒與PS基板結(jié)合較好，超聲震蕩5min，復(fù)合薄膜不脫落。
[0027]實(shí)施例4
(1)將PS顆粒溶解在THF中，PS顆粒與THF的質(zhì)量比為15:85，進(jìn)行磁力攪拌至完全溶解，得到A溶液；
(2)將粒徑為200nm的T12顆粒分散在C2Η50Η中，1102與C 2Η50Η質(zhì)量比為1: 3，再將該混合液與THF按體積比1:3混合后，進(jìn)行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為310r/min，球磨時(shí)間為5h，再在10ff功率下進(jìn)行超聲震蕩40min，得到B溶液。
[0028](3)采用浸漬提拉法先將潔凈的PS基板浸入A溶液保持4s，以30cm/min的提拉速度將PS基板提拉出A溶液，5s內(nèi)再將該P(yáng)S基板浸入B溶液保持7s，再以14cm/min的速度將PS基板提拉出B溶液。
[0029](4)將(3)處理后的PS基板置于65°C度烘箱中保溫13h，從而制得PS-T12有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合薄膜。
[0030]本例制得的復(fù)合薄膜經(jīng)UV365照射20min后，薄膜接觸角變化幅度為25°左右。T12納米顆粒與PS基板結(jié)合較好，超聲震蕩5min，復(fù)合薄膜不脫落。
[0031]實(shí)施例5
(1)將PS顆粒溶解在THF中，PS顆粒與THF的質(zhì)量比為20:80，進(jìn)行磁力攪拌至完全溶解，得到A溶液；
(2)將粒徑為250nm的T12顆粒分散在C2Η50Η中，1102與C 2Η50Η質(zhì)量比為1:4，再將該混合液與THF按體積比1:4混合后，進(jìn)行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為320r/min，球磨時(shí)間為5.5h，再在10W功率下進(jìn)行超聲震蕩lh，得到B溶液。
[0032](3)將清洗過(guò)后的PS基板放在旋涂?jī)x的轉(zhuǎn)臺(tái)上，調(diào)整轉(zhuǎn)速為8000r/min，用移液槍量取25ul A溶液滴加在PS基板上，進(jìn)行第一次旋涂30s，結(jié)束5s內(nèi)量
取25ul B溶液滴加在上述基板進(jìn)行第二次旋涂25s，制得PS-T12-THF-C2H5OH復(fù)合薄膜。
[0033](4)將上述復(fù)合薄膜置于70°C烘箱中保溫12h，制得PS-T12有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合薄膜。
[0034]本例制得的復(fù)合薄膜經(jīng)UV365照射20min后，薄膜接觸角變化幅度為10°左右。T12納米顆粒與PS基板結(jié)合較好，超聲震蕩5min，復(fù)合薄膜不脫落。
[0035]實(shí)施例6
(1)將PS顆粒溶解在THF中，PS顆粒與THF的質(zhì)量比為20:80，進(jìn)行磁力攪拌至完全溶解，得到A溶液；
(2)將粒徑為300nm的T12顆粒分散在C2Η50Η中，1102與C 2Η50Η質(zhì)量比為1:4，再將該混合液與THF按體積比1:4混合后，進(jìn)行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為320r/min，球磨時(shí)間為6h，再在10ff功率下進(jìn)行超聲震蕩lh，得到B溶液。
[0036](3)采用浸漬提拉法先將潔凈的PS基板浸入A溶液保持6s，以40cm/min的提拉速度將PS基板提拉出A溶液，5s內(nèi)再將該P(yáng)S基板浸入B溶液保持5s，再以lOcm/min的速度將PS基板提拉出B溶液。
[0037](4)將(3)處理后的PS基板置于70°C度烘箱中保溫12h，從而制得PS-T12有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合薄膜。
[0038]本例制得的復(fù)合薄膜經(jīng)UV365照射20min后，薄膜接觸角變化幅度為10°左右。T12納米顆粒與PS基板結(jié)合較好，超聲震蕩5min，復(fù)合薄膜不脫落。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.PS-T12有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合薄膜，其特征是在PS基板(I)上自下而上依次有PS過(guò)渡層(2)和T12納米顆粒層(3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PS-T12有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合薄膜，其特征在于所述的T12納米顆粒層(3)中T12納米顆粒的直徑為20?300nm。
3.制備如權(quán)利要求1或2所述的PS-T12有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合薄膜的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將PS顆粒加入四氫呋喃中，其中PS顆粒與四氫呋喃的質(zhì)量比為5~20:80-95,攪拌至完全溶解，得到A溶液； (2)將T12納米顆粒加入無(wú)水乙醇中得到混合溶液，其中T12納米顆粒與無(wú)水乙醇質(zhì)量比為1:1?4，再將該混合溶液與四氫呋喃按體積比1:1?4混合后，以280~320r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行球磨4~6h，再超聲振蕩0.5-lh，得到B溶液； (3)在潔凈的PS基板上滴加A溶液，以6000-8000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行第一次旋涂，獲得PS過(guò)渡層，第一次旋涂結(jié)束5s內(nèi)再向PS過(guò)渡層上滴加B溶液，以6000-8000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行第二次旋涂，兩次旋涂的總時(shí)間為20-60s ;或者將潔凈的PS基板浸入A溶液中2-6s，以20-40cm/min的速度將PS基板提拉出A溶液，獲得PS過(guò)渡層，提拉結(jié)束5s內(nèi)再將該基板浸入B溶液5-lOs，以10-20cm/min的速度將基板提拉出B溶液； (4)將經(jīng)步驟(3)處理的樣品在55-70°C保溫8-16h，取出后獲得PS-T12有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合薄膜。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種PS-TiO2有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合薄膜，是在PS基板上自下而上依次有PS過(guò)渡層和TiO2納米顆粒層。制備該復(fù)合薄膜是以二氧化鈦和PS為主要原料，以四氫呋喃和無(wú)水乙醇為溶劑。在PS基板上采用旋涂法或者浸漬提拉法制備PS過(guò)渡層和TiO2納米顆粒層；并對(duì)樣品進(jìn)行熱處理，得到PS-TiO2有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合薄膜。本發(fā)明的PS-TiO2有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合薄膜中的TiO2分散均勻，且TiO2與PS基板之間的結(jié)合牢固，可應(yīng)用于光致細(xì)胞脫附和組織工程等領(lǐng)域。此外本發(fā)明的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)，有利于進(jìn)行推廣應(yīng)用。
【IPC分類(lèi)】C08J7-06, C08L25-06, C08J7-04, C09D125-06, C08J5-18
【公開(kāi)號(hào)】CN104788702
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510162475
【發(fā)明人】程逵, 成智國(guó), 翁文劍
【申請(qǐng)人】浙江大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月8日