一次漿料。在壓力為60MPa條件下 高壓均質(zhì)3次，得到二次漿料。在處理流量為50ml/min，120~300MPa條件下微射流均質(zhì) 3次，得到三次漿料，即為色漿。
[0115] 墨水的制備：向色衆(zhòng)中加入Ig防腐劑備防多D2, Ig消泡劑Z-8415, 2g電導(dǎo)率調(diào)節(jié) 劑乙二胺四乙酸；0. 02g表面活性劑平平加0 ;余量為去離子水質(zhì)量。在常溫室溫條件下充 分?jǐn)嚢柚辆鶆?，再在lOOOOr/min條件下離心30min，取出上層混合溶液。將混合物靜置半個(gè) 月熟化，用250nm的濾I旲過濾得成品。最后檢測熟化后墨水混合物各項(xiàng)指標(biāo)：粒徑為200nm ; 粘度為2. OmPa· s ;表面張力30mN/m ;電導(dǎo)率為1000 μ s/cm。
[0116] 墨水在滌棉混紡織物上的噴?。菏紫葘?duì)織物進(jìn)行預(yù)處理：碳酸鈉為35g/L，尿素為 80g/L，海藻酸鈉（40g/L)為20g/L，乳余率為70%。104°C條件下烘干織物，在室溫條件下 進(jìn)行直接噴墨印花，印花織物在165°C條件下進(jìn)行汽蒸或焙烘12min。
[0117] 實(shí)施例7
[0118] 合成目標(biāo)：
[0119] CN 105176133 A 說明書 10/11 頁
[0120] 原料包括3-氨基-5-硝基苯并異噻唑、環(huán)氧氯丙烷、3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺、 芐基三乙基氯化、硫酸、亞硝酰硫酸等。
[0121] 偶合組分的制備：在偶合反應(yīng)釜中依次加入148. 56g 100%環(huán)氧氯丙烷、36g純度 為100%的3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺和0. 72g芐基三乙基氯化銨，攪拌至完全溶解。保 持室溫反應(yīng)36h后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出多余的環(huán)氧氯丙烷，有灰褐色粘稠物生成，加入50ml 30%醋 酸攪拌至完全溶解待用。
[0122] 重氮化反應(yīng)：在重氮化反應(yīng)釜中依次加入178g 98%濃硫酸和39g純度為100%的 3_氨基-5-硝基苯并異噻唑，待3-氨基-5-硝基苯并異噻唑完全溶解后，夾套通冷凍鹽水， 在-5~0°C及常壓下緩慢滴加63. 5g 40%的亞硝酰硫酸，滴加完畢后緩慢滴加39g 100% 的丙酸，保持-5~(TC及常壓條件下重氮化反應(yīng)，重氮化時(shí)間為4h，加入氨基磺酸消除過量 的亞硝酸。
[0123] 偶合反應(yīng)：偶合組分加冰浴降溫至0~5°C，將重氮鹽緩慢向偶合組分中滴加，邊 滴加邊向偶合反應(yīng)液中加入大量的冰水混合物。重氮鹽加入完畢后，保持10~15°c反應(yīng) 3-4h，用H酸檢測重氮鹽反應(yīng)情況。反應(yīng)完畢后，抽濾，大量水洗，烘干。
[0124] 色漿的制備：將15g染料濾餅與15g分散劑MF充分研磨，加入IOg 1，4- 丁二醇、 IOg二縮二乙二醇、3g表面活性劑平平加0和40g去離子水充分混合。加入100ml I. 2mm 鋯珠在4000r/min的條件下砂磨6h后過濾出鋯珠，即得一次漿料。在壓力為60MPa條件下 高壓均質(zhì)3次，得到二次漿料。在處理流量為50ml/min，120~300MPa條件下微射流均質(zhì) 3次，得到三次漿料，即為色漿。
[0125] 墨水的制備：向色漿中加入Ig防腐劑備防多D2，lg消泡劑Z_8415,2g電導(dǎo)率調(diào)節(jié) 劑乙二胺四乙酸；0. 02g表面活性劑平平加0 ;余量為去離子水質(zhì)量。在常溫室溫條件下充 分?jǐn)嚢柚辆鶆?，再在lOOOOr/min條件下離心30min，取出上層混合溶液。將混合物靜置半個(gè) 月熟化，用250nm的濾I旲過濾得成品。最后檢測熟化后墨水混合物各項(xiàng)指標(biāo)：粒徑為200nm ; 粘度為2. OmPa· s ;表面張力30mN/m ;電導(dǎo)率為1000 μ s/cm。
[0126] 墨水在滌棉混紡織物上的噴?。菏紫葘?duì)織物進(jìn)行預(yù)處理：碳酸鈉為35g/L，尿素為 80g/L，海藻酸鈉（40g/L)為20g/L，乳余率為70%。104°C條件下烘干織物，在室溫條件下 進(jìn)行直接噴墨印花，印花織物在165°C條件下進(jìn)行汽蒸或焙烘12min。
[0127] 表1 :本發(fā)明實(shí)施例1-7染料性能及印花性能比較
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[0130] 注：最大吸收波長Amax和摩爾消光系數(shù)ε測試以丙酮為溶劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種可交聯(lián)活性分散染料化合物，其特征在于：所述分散染料化合物通式結(jié)構(gòu)式 為：其中2. -種如權(quán)利要求1所述的可交聯(lián)活性分散染料化合物的制備方法，包括： (1) 將含氨基的苯胺類化合物、環(huán)氧氯丙烷、催化劑混合，攪拌溶解，反應(yīng)，得到偶合組 分反應(yīng)液；其中含氨基的苯胺類化合物與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1.0 : 8,催化劑的用量為 含氨基的苯胺類化合物質(zhì)量的2%，反應(yīng)溫度為30-50°C，反應(yīng)時(shí)間為30-36h ; (2) 含氨基的雜環(huán)類化合物在亞硝酸鈉/鹽酸或鹽酸/亞硝酰硫酸作用下發(fā)生重氮化 反應(yīng)，得到重氮化反應(yīng)液；其中重氮化反應(yīng)中，含氨基的雜環(huán)類化合物、亞硝酸鈉及鹽酸的 摩爾比為1 : 1.01~1.10 : 2. 5~3.0,重氮化溫度0~5°C，反應(yīng)時(shí)間1~2h;或含氨 基的雜環(huán)類化合物、亞硝酰硫酸及硫酸的摩爾比為I : 1. 01~1. 10 : 3. 0~8. 0,重氮化 溫度-5~5°C，反應(yīng)時(shí)間4~5h ; (3) 將上述偶合組分反應(yīng)液在醋酸溶液中完全溶解，在攪拌條件下，加入重氮化反應(yīng)液 進(jìn)行偶合反應(yīng)，反應(yīng)溫度為5-15°C，反應(yīng)時(shí)間為3-4h ;反應(yīng)完全后，在60-70°C，加熱Ih后， 抽濾，水洗，烘干。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可交聯(lián)活性分散染料化合物的制備方法，其特征在于： 所述步驟（1)中催化劑為芐基三乙基氯化銨或溴化鋰。4. 一種如權(quán)利要求1所述的可交聯(lián)活性分散染料化合物的應(yīng)用，其特征在于：所述分 散染料化合物應(yīng)用于噴墨墨水。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種可交聯(lián)活性分散染料化合物的應(yīng)用，其特征在于：所述 噴墨墨水包括：可交聯(lián)分散染料化合物、分散劑、有機(jī)溶劑、表面活性劑、電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑、防 腐劑和消泡劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種可交聯(lián)活性分散染料化合物的應(yīng)用，其特征在于：所述 噴墨墨水，按墨水總質(zhì)量的百分比，可交聯(lián)活性分散染料質(zhì)量含量1~15% ;分散劑質(zhì)量含 量1~15% ;有機(jī)溶劑質(zhì)量含量15~35% ;表面活性劑質(zhì)量含量1~5% ;電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑 質(zhì)量含量1~5% ;防腐劑質(zhì)量含量0. 5~1% ;消泡劑質(zhì)量含量0. 5~1% ;去離子水為余 量。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種可交聯(lián)活性分散染料化合物的應(yīng)用，其特征在于：所述 分散劑為MF、85A、NNO-種或幾種；有機(jī)溶劑為丙三醇、乙二醇、丁酮、1，4_ 丁二醇、二乙 二醇、一縮二乙二醇、二縮二乙二醇、二甘醇單乙醚中的一種或幾種；表面活性劑為0P-7、 0P-10、0P-15、平平加0中的一種或幾種；防腐劑為備防多D2或防腐劑SJ1006 ;消泡劑為 Z-8415 或 Z-8410。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種可交聯(lián)活性分散染料化合物的應(yīng)用，其特征在于：所述 電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑為乙二胺四乙酸、二亞乙基三胺五乙酸中的一種或兩種。9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種可交聯(lián)活性分散染料化合物的應(yīng)用，其特征在于：所述 噴墨墨水用于滌棉混紡織物的噴印，具體為：首先對(duì)織物進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理后的織物在室 溫條件下進(jìn)行直接噴墨印花，印花織物進(jìn)行固色。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種可交聯(lián)活性分散染料化合物的應(yīng)用，其特征在于：所述 預(yù)處理?xiàng)l件為碳酸鈉為30~40g/L，尿素為80~100g/L，海藻酸鈉原糊用量為8~25g/L， 乳余率為70%，再在104°C條件下烘干5min ;固色條件為130~165°C條件下進(jìn)行汽蒸或焙 烘 10 ~15min〇
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種可交聯(lián)活性分散染料化合物及其制備和應(yīng)用，分散染料化合物通式結(jié)構(gòu)式為：制備方法：偶合組分的制備、重氮化以及偶合反應(yīng)，所合成的化合物結(jié)構(gòu)中含氨基苯胺類化合物的氨基被活性基取代，活性基是3-氯-2-羥丙基，該取代基可在堿性條件下形成可交聯(lián)的環(huán)氧乙基活性基。應(yīng)用于噴墨墨水。發(fā)明一種能同時(shí)在滌綸纖維和棉纖維上印花的可交聯(lián)活性分散染料化合物，并將其制備成噴墨墨水應(yīng)用于滌棉等混紡織物的印花，解決了滌棉混紡織物涂料印花手感差、水洗牢度差和混合染料印花工藝流程長、染料相互沾色嚴(yán)重等缺點(diǎn)。
【IPC分類】C09D11/328, C09B67/36, C09B29/09, D06P5/30, D06P1/18, C09B67/38, D06P3/85
【公開號(hào)】CN105176133
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】謝孔良, 侯愛芹, 李敏, 張凱, 張紅娟
【申請(qǐng)人】東華大學(xué)
【公開日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2014年8月13日