如下步驟:
[0040]I)將0.6mmol Ni(NO3)2.6H20、0.20mmol Fe(NO3)3.9H20、2mmoI NH4F和5mmol CO(NH2) 2溶解在20mL水和16mL乙二醇混合溶液中攪拌20min ；
[0041]2)將大小為Scm2的碳纖維布加入到步驟2)所得溶液中，浸泡20min后，移至50mL反應(yīng)釜中，在120°C條件下水熱9h;
[0042]3)將步驟2)中的碳纖維布取出，并用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌2次，在65°C烘箱中烘干；
[0043]4)將0.4mmol砸粉、0.8mmol NaBH4溶解在36mL水中攬摔20min;
[0044]5)將步驟3)烘干的碳纖維布加入到步驟4)中所得溶液中，移至50mL反應(yīng)釜中，在180°C條件下水熱24h，即得到支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料。
[0045]以本實(shí)例制備的支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料在35mA/cm2電流密度下，過(guò)電勢(shì)可以達(dá)到264mV，塔菲爾斜率為55.2mV/dec，電化學(xué)活性表面積可達(dá)到28.9mF/cm2。在35mA/cm2電流密度下進(jìn)行的穩(wěn)定性測(cè)試中，28h后，保持率達(dá)79.2%。
[0046]實(shí)施例3:
[0047]支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料的制備方法，它包括如下步驟:
[0048]I)將 0.66mmol Ni (NO3)2.6H20、0.33mmol Fe(NO3)3.9H20、3mmol NH4F^P 4mmo ICO (NH2) 2溶解在1mL水和26mL乙二醇混合溶液中攪拌30min ；
[0049]2)將大小為Scm2的碳纖維布加入到步驟2)所得溶液中，浸泡30min后，移至50mL反應(yīng)釜中，在120°C條件下水熱1h;
[0050]3)將步驟2)中的碳纖維布取出，并用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌2次，在65 °C烘箱中烘干；
[0051 ] 4)將0.3mmol砸粉、0.6mmol NaBH4溶解在36mL水中攬摔30min;
[0052]5)將步驟3)烘干的碳纖維布加入到步驟4)中所得溶液中，移至50mL反應(yīng)釜中，在180 0C條件下水熱18h，即得到支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料。
[0053]以本實(shí)例制備的支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料在35mA/cm2電流密度下，過(guò)電勢(shì)可以達(dá)到279mV，塔菲爾斜率為59.2mV/dec，電化學(xué)活性表面積可達(dá)到20.8mF/cm2。在35mA/cm2電流密度下進(jìn)行的穩(wěn)定性測(cè)試中，28h后，保持率達(dá)74.6%。
[0054]實(shí)施例4
[0055]支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料的制備方法，它包括如下步驟:
[0056]I)將0.45mmol Ni(NO3)2.6H20、0.15mmol Fe(NO3)3.9H20、2.5mmol NH4F和3mmolCO (NH2) 2溶解在15mL水和2 ImL乙二醇混合溶液中攪拌1min ；
[0057]2)將大小為Scm2的碳纖維布加入到步驟2)所得溶液中，浸泡50min后，移至50mL反應(yīng)釜中，在120°C條件下水熱8h;
[0058]3)將步驟2)中的碳纖維布取出，并用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌2次，在60°C烘箱中烘干；
[0059]4)將0.2mmol砸粉、0.4mmol NaBH4溶解在36mL水中攬摔 15min;
[0060]5)將步驟3)烘干的碳纖維布加入到步驟4)中所得溶液中，移至50mL反應(yīng)釜中，在180 0C條件下水熱16h，即得到支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料。
[0061 ]以本實(shí)例制備的支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料在35mA/cm2電流密度下，過(guò)電勢(shì)可以達(dá)到283mV，塔菲爾斜率為64.5mV/dec，電化學(xué)活性表面積可達(dá)到19.7mF/cm2。在35mA/cm2電流密度下進(jìn)行的穩(wěn)定性測(cè)試中，28h后，保持率達(dá)72.8%。
[0062]實(shí)施例5:
[0063]支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料的制備方法，它包括如下步驟:
[0064]I)將0.3mmol Ni(NO3)2.6H20、0.lmmol Fe(NO3)3.9H20、3mmol NH4F和7mmol CO(見(jiàn)12)2溶解在301^水和61^乙二醇混合溶液中攪拌301^11;
[0065]2)將大小為Scm2的碳纖維布加入到步驟2)所得溶液中，浸泡30min后，移至50mL反應(yīng)釜中，在120°C條件下水熱6h;
[0066]3)將步驟2)中的碳纖維布取出，并用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌2次，在70°C烘箱中烘干；
[0067]4)將0.45mmol砸粉、0.9mmol NaBH4溶解在36mL水中攬摔30min;
[0068]5)將步驟3)烘干的碳纖維布加入到步驟4)中所得溶液中，移至50mL反應(yīng)釜中，在180°C條件下水熱24h，即得到支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料。
[0069]以本實(shí)例制備的支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料在35mA/cm2電流密度下，過(guò)電勢(shì)可以達(dá)到289mV，塔菲爾斜率為69.2mV/dec，電化學(xué)活性表面積可達(dá)到16.5mF/cm2。在35mA/cm2電流密度下進(jìn)行的穩(wěn)定性測(cè)試中，28h后，保持率達(dá)70.1%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料，其為砸化鎳鐵介孔納米片在碳納米纖維上相互交錯(cuò)鏈接形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，所述的砸化鎳鐵介孔納米片的長(zhǎng)度為1-3μηι，厚度為25-45nm，碳納米纖維直徑為10-13μπι。2.權(quán)利要求1所述的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料的制備方法，包括有以下步驟: 1)將Ni(NO3)2.6H20、Fe(N03)3.9H20、NH4F和⑶(NH2)2溶解在水和乙二醇混合溶液中并攪拌； 2)將步驟I)中所得溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，加入碳纖維布，浸潤(rùn)加熱進(jìn)行反應(yīng)，取出反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫； 3)將步驟2)取出的碳纖維布洗滌，烘干； 4)將砸粉、NaBH4溶解在水中并攪拌； 5)將步驟4)中所得溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，加入步驟3)烘干后的碳纖維布，加熱進(jìn)行反應(yīng)，取出反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫； 6)將步驟5)中取出的碳纖維布洗滌，烘干;得到支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料的制備方法，其特征在于步驟I)中，Ni(NO3)2.6H20 物質(zhì)的量為 0.25-0.75mmol，F(xiàn)e(N03)3.9H20 物質(zhì)的量為 0.05-0.25mmol ,NH4F物質(zhì)的量為l-4mmol ,CO(NH2)2物質(zhì)的量為2-7mmol，水的體積為10_36mL，乙二醇的體積為10-36mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料的制備方法，其特征在于步驟4)中砸粉濃度為0.005-0.015mol/L，硼氫化鈉濃度為0.01-0.03mol/L。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料的制備方法，其特征在于步驟1)中所述的攪拌時(shí)間為10-30min，步驟2)所述的浸潤(rùn)時(shí)間為10_60min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料的制備方法，其特征在于步驟2)所述的加熱反應(yīng)溫度為1200C，反應(yīng)時(shí)間為6?12h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料的制備方法，其特征在于步驟4)所述的攪拌時(shí)間為10-30min。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料的制備方法，其特征在于步驟5)所述的反應(yīng)溫度為180°C，反應(yīng)時(shí)間為16-24h。9.權(quán)利要求1所述的介孔納米片結(jié)構(gòu)砸化鎳鐵材料作為電解水催化析氧材料的應(yīng)用。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)硒化鎳鐵材料及制備方法，可作為電解水催化析氧活性材料，其為硒化鎳鐵介孔納米片在碳納米纖維上相互交錯(cuò)鏈接形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，所述的硒化鎳鐵介孔納米片的長(zhǎng)度為1-3μm，厚度為25-45nm，碳納米纖維直徑為10-13μm。本發(fā)明的有益效果是：支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)硒化鎳鐵材料作為析氧電極具有優(yōu)異的催化活性和穩(wěn)定性，是高催化性能電解水析氧催化劑的潛在應(yīng)用材料。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，基于介孔結(jié)構(gòu)和硒化物的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，采用可控的二次水熱方法，通過(guò)改變水熱時(shí)間，制得支撐在碳纖維布上的介孔材料，符合綠色化學(xué)的要求；對(duì)設(shè)備要求低，有利于市場(chǎng)化推廣。
【IPC分類(lèi)】C25B11/06, B01J35/10, B01J27/057, C25B1/04
【公開(kāi)號(hào)】CN105597792
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610120831
【發(fā)明人】麥立強(qiáng), 王兆陽(yáng), 李堅(jiān)濤, 何亮
【申請(qǐng)人】武漢理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2016年3月3日