国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      高結(jié)晶度、納米結(jié)構(gòu)羥基磷灰石涂層及其制備方法_3

      文檔序號:9866847閱讀:來源:國知局
      只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明,不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個示例,即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過本文的說明做合適的范圍內(nèi)選擇,而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。
      [0039]實(shí)施例1:
      A、用燒結(jié)-破碎法制備等離子噴涂顆粒
      取200g HA粉體與16g濃度為10% PVA混合均勻后,采用干壓成型方法,加壓25MPa,制得直徑為40mm的大片,并在1050°C下煅燒保溫5h,隨爐冷卻后得HA陶瓷片。將所得陶瓷片在研缽中破碎,并過200目和400目篩子,獲得粒徑在40-80 μ m顆粒作為等離子噴涂原料;
      B、采用大氣等離子噴涂制備HA涂層
      首先,將鈦合金片(1mmX 1mmX2mm)表面經(jīng)噴砂處理后,在無水乙醇溶液中超聲lOmin,并用去離子水沖洗2-3次,于100°C下烘干,備用;然后,采用大氣等離子噴涂工藝,將A所述的粒徑為40-80 μ m的HA顆粒噴涂到預(yù)處理后的鈦合金基底上,等離子噴涂工藝參數(shù)為:電弧等離子體氣體Ar的流量為40slpm,電弧等離子體氣體H2的流量為8slpm,粉末載氣Ar的流量為2.0slpm,噴涂距離為100mm,送粉速率為22rpm,噴涂電流為550A。所述的sIpm是指標(biāo)準(zhǔn)升/分鐘;
      C、利用低溫水熱處理技術(shù)制備高純度、高結(jié)晶度、納米結(jié)構(gòu)HA涂層
      首先,取兩片B所制備HA涂層鈦合金片,置于容積為25ml的水熱釜內(nèi)襯底部,且含涂層面朝上;然后,向上述水熱釜內(nèi)襯中加入20ml pH = 7的水溶液,蓋好內(nèi)蓋,擰緊水熱釜;最后,將上述水熱釜置于180°C烘箱中水熱24h。
      [0040]X-射線衍射(XRD)圖譜證實(shí)水熱處理后涂層為純羥基磷灰石物相(如圖1中的B所示);所計算的結(jié)晶度(如圖2中的B所示)結(jié)果表明,水熱處理后,結(jié)晶度由53%提高到87%,遠(yuǎn)高于醫(yī)療器械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對結(jié)晶度不低于62%的要求;掃描電鏡顯示涂層表面形貌為無序納米結(jié)構(gòu)(如圖3中的B所示);降解性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(如圖4中的“高結(jié)晶度HA涂層”所示)顯示,在pH = 7的水溶液中水熱處理能夠提高其化學(xué)穩(wěn)定性;骨髓間充質(zhì)干細(xì)胞體外培養(yǎng)在PH = 7的水溶液水熱處理后的涂層表面后的ALP表達(dá)(如圖6中的“高結(jié)晶度HA涂層”所示)、成骨因子分化(如圖7中的“高結(jié)晶度HA涂層”所示)結(jié)果表明:在pH=7的水溶液水熱處理能夠促進(jìn)細(xì)胞增殖(細(xì)胞培養(yǎng)5天時,促進(jìn)增殖效果明顯)、堿性磷酸酶表達(dá)及其成骨因子的表達(dá):培養(yǎng)4天后:OPN的表達(dá)提高了 2倍,BSP、C0L1的表達(dá)提高了 I倍;而在7和10天后,顯著促進(jìn)了 BMP-2的高表達(dá)??梢姡瑢υ纪繉釉趐H = 7的水溶液水熱處理,可明顯促進(jìn)成骨分化,進(jìn)而促進(jìn)骨整合性能。
      [0041]實(shí)施例2:
      將實(shí)施例1中大氣等離子噴涂制備得到的HA涂層于pH = 9水溶液中180°C水熱24h,具體水熱處理過程同實(shí)施例1。X-射線衍射圖譜證實(shí)水熱處理后涂層為羥基磷灰石物相,非晶相減少(如圖1中的C所示);所計算的結(jié)晶度(如圖2中的C所示)結(jié)果表明,水熱處理后,結(jié)晶度由53%提高到85%以上,遠(yuǎn)高于醫(yī)療器械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對結(jié)晶度不低于62%的要求;掃描電鏡顯示涂層表面形貌為無序納米結(jié)構(gòu)(如圖3中的C所示);降解性實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,水熱處理能夠提高其化學(xué)穩(wěn)定性。細(xì)胞的實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明:在該條件下制備得到的高結(jié)晶度納米結(jié)構(gòu)涂層材料較傳統(tǒng)大氣熱噴涂技術(shù)獲得的涂層材料具有更好的促細(xì)胞增殖和成骨分化特性。
      [0042]實(shí)施例3:
      將實(shí)施例1中大氣等離子噴涂制備得到的HA涂層于pH = 11水溶液中180°C水熱24h,具體水熱處理過程同實(shí)施例1。X-射線衍射圖譜證實(shí)水熱處理后涂層為羥基磷灰石物相,非晶相減少(如圖1中的D所示);所計算的結(jié)晶度(如圖2中的D所示)結(jié)果表明,水熱處理后,結(jié)晶度由53%提高到86%以上,遠(yuǎn)高于醫(yī)療器械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對結(jié)晶度不低于62%的要求;掃描電鏡顯示涂層表面形貌為無序納米結(jié)構(gòu)(如圖3中的D所示);降解性實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,水熱處理能夠提高其化學(xué)穩(wěn)定性。細(xì)胞的實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明:在該條件下制備得到的高結(jié)晶度納米結(jié)構(gòu)涂層材料較傳統(tǒng)大氣熱噴涂技術(shù)獲得的涂層材料具有更好的促細(xì)胞增殖和成骨分化特性。
      [0043]實(shí)施例4:
      將實(shí)施例1中大氣等離子噴涂制備得到的HA涂層于0.2mol/L(NH4)3PO4溶液中180°C水熱24h,具體水熱處理過程同實(shí)施例1。掃描電鏡顯示涂層表面形貌為納米結(jié)構(gòu),納米尺寸為30-50nm ;降解性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在0.2mol/L (NH4) 3P04溶液下水熱后的涂層能顯著提高其化學(xué)穩(wěn)定性,從而克服了傳統(tǒng)的涂層高溶解度的風(fēng)險,可望延長植入體的使用壽命;體外骨髓間充質(zhì)干細(xì)胞增殖實(shí)驗(yàn)、ALP表達(dá)及其PCR實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,納米結(jié)構(gòu)的構(gòu)建能夠促進(jìn)細(xì)胞增殖、ALP表達(dá)、及其相關(guān)成骨因子的高表達(dá),從而證實(shí)納米結(jié)構(gòu)的構(gòu)建有望促進(jìn)骨整合性能。
      [0044]實(shí)施例5:
      將實(shí)施例1中大氣等離子噴涂制備得到的HA涂層于0.2mol/L Na3PO4溶液中180°C水熱24h,具體水熱處理過程同實(shí)施例1。掃描電鏡顯示涂層表面形貌為相對有序納米結(jié)構(gòu),納米尺寸為10-20nm(如圖3中的E所示);降解性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(如圖4中的“高結(jié)晶度納米HA涂層”所示)顯示,涂層在0.2mol/L Na3PO4溶液下水熱處理能夠進(jìn)一步提高其化學(xué)穩(wěn)定性,從而克服了傳統(tǒng)的涂層高溶解度的風(fēng)險,可望延長植入體的使用壽命;體外骨髓間充質(zhì)干細(xì)胞增殖實(shí)驗(yàn)(如圖5中的“高結(jié)晶度納米HA涂層”所示)、ALP表達(dá)實(shí)驗(yàn)(如圖6中的“高結(jié)晶度納米HA涂層”所示)及其PCR實(shí)驗(yàn)(如圖7中的“高結(jié)晶度納米HA涂層”所示)結(jié)果表明:結(jié)晶度的提高及納米結(jié)構(gòu)的構(gòu)建能進(jìn)一步促進(jìn)細(xì)胞增殖、堿性磷酸酶分化及其成骨因子表達(dá),從而證實(shí)納米結(jié)構(gòu)能夠促進(jìn)成骨分化,進(jìn)而促進(jìn)骨整合性能。
      [0045] 對比例1:
      僅進(jìn)行實(shí)施例1中的步驟A和B,而不進(jìn)行步驟C,獲得原始HA涂層樣品。其XRD圖參見圖1中的A,結(jié)晶度計算結(jié)果參見圖2中的A,SHM圖參見圖3中的A,降解性實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見圖4中的“HA涂層原始樣”,體外骨髓間充質(zhì)干細(xì)胞增殖實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見圖5中的“HA涂層原始樣”,ALP表達(dá)實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見圖6中的“HA涂層原始樣”,PCR實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見圖7中的“HA涂層原始樣”。
      【主權(quán)項】
      1.一種高結(jié)晶度、納米結(jié)構(gòu)羥基磷灰石涂層,其特征在于,所述涂層包含95%以上的羥基磷灰石,結(jié)晶度為85%以上,所述涂層表面結(jié)構(gòu)包括納米結(jié)構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高結(jié)晶度、納米結(jié)構(gòu)羥基磷灰石涂層,其特征在于,所述涂層中輕基磷灰石晶粒尺寸為5?lOOnm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高結(jié)晶度、納米結(jié)構(gòu)羥基磷灰石涂層,其特征在于,所述涂層的厚度為50?120 μ m。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高結(jié)晶度、納米結(jié)構(gòu)羥基磷灰石涂層,其特征在于,所述涂層形成于醫(yī)用鈦合金基底的表面。5.一種權(quán)利要求1至4中任一項所述的高結(jié)晶度、納米結(jié)構(gòu)羥基磷灰石涂層的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: Ca)采用大氣等離子噴涂工藝將粒徑為20?100 μ m的羥基磷灰石顆粒噴涂于鈦合金基體上形成羥基磷灰石涂層,噴涂工藝參數(shù)為:電弧等離子體氣體氬氣的流量為35?45slpm,電弧等離子體氣體氫氣的流量為7?15slpm,粉末載氣Ar的流量為1.5?3.5slpm,噴涂距離為80?120_,送粉速率為8?30rpm,噴涂電流為500?700A ; (b)將所得的羥基磷灰石涂層進(jìn)行水熱處理以制得高結(jié)晶度、納米結(jié)構(gòu)羥基磷灰石涂層,其中水熱處理的條件為:水熱溫度為120?250 °C,水熱介質(zhì)為pH=7?12的水溶液或者濃度為0.05?2.0moI/L的磷酸鹽溶液,水熱時間為6?72小時。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述20?100μ m的羥基磷灰石顆粒通過燒結(jié)破碎法制得。7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法,其特征在于,所述羥基磷灰石顆粒的粒徑為40 ?80 μ m08.根據(jù)權(quán)利要求5至7中任一項所述的制備方法,其特征在于,噴涂工藝參數(shù)為:電弧等離子體氣體Ar的流量為40slpm,電弧等離子體氣體H2的流量為8slpm,粉末載氣Ar的流量為2.0slpm,噴涂距離為100mm,送粉速率為22rpm,噴涂電流為550A。9.根據(jù)權(quán)利要求5至8中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述磷酸鹽溶液為(NH4) 3P04 溶液、(NH4) 2ΗΡ04 溶液、Na3PO4 溶液、NaH2PO4 溶液。10.根據(jù)權(quán)利要求5至9中任一項所述的制備方法,其特征在于,水熱處理的條件為:水熱溫度為150?200 V,水熱介質(zhì)為0.1?1.0mol/L的Na3PO4溶液,水熱時間為12?36小時。
      【專利摘要】本發(fā)明涉及高結(jié)晶度、納米結(jié)構(gòu)羥基磷灰石涂層及其制備方法,所述涂層包含95%以上的羥基磷灰石,結(jié)晶度為85%以上,所述涂層表面結(jié)構(gòu)包括納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的HA涂層具有高純度和高結(jié)晶度,從而避免因傳統(tǒng)涂層的相分解和低結(jié)晶度引起涂層降解、進(jìn)而導(dǎo)致涂層脫落和植入體松動等問題;同時,且該涂層具有納米結(jié)構(gòu),可促進(jìn)成骨細(xì)胞黏附、增殖和成骨分化,進(jìn)而改善HA涂層植入體的骨整合性能。
      【IPC分類】A61L27/06, C23C4/12, A61L27/32, C23C4/04
      【公開號】CN105641741
      【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】王秀惠, 林開利, 常江, 謝有桃, 鄭學(xué)斌, 金曉剛
      【申請人】中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
      【公開日】2016年6月8日
      【申請日】2014年11月10日
      當(dāng)前第3頁1 2 3 
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點(diǎn)贊!
      1