0036] 作為具有徑基的起始物質的具體實例,例示了下述醇類。作為一價醇類,例示了甲 醇、乙醇、丙醇、異丙醇、下醇、叔下醇、苯酪和苯甲醇。作為二價醇類,例示了乙二醇、二甘 醇、丙二醇、水、1,4-下二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇和1,4-苯二酪。作為Ξ價W上的多價 醇類,例示了甘油、Ξ徑甲基丙烷、季戊四醇、雙甘油、N,N,N',N'-四(2-徑丙基)乙二胺、木 糖醇、縮Ξ甘油、二季戊四醇、山梨醇和六聚甘油。根據(jù)優(yōu)選的實施方式,Ξ價W上的多價醇 類用作起始物質。而且,通常來說,多價醇類的徑基價優(yōu)選為8價W下。
[0037] 關于具有胺基的起始物質的具體實例,例示了二甲胺、二乙胺、贓嗦、嗎嘟、苯胺、 單乙醇胺、二乙醇胺、Ξ乙醇胺、氨、乙二胺、間甲苯二胺和二亞乙基Ξ胺。根據(jù)優(yōu)選的實施 方式,包含兩個W上胺基的化合物用作起始物質。
[0038] 根據(jù)本發(fā)明的通過環(huán)氧丙烷與具有活性氨的起始物質的開環(huán)聚合獲得的聚氧丙 締聚合物基于徑基的數(shù)均分子量優(yōu)選為300至10,000,更優(yōu)選為500至5,000。此處,數(shù)均分 子量是從徑基值換算的數(shù)均分子量,并且表示為56,100X(起始物質的活性氨數(shù)量)/(?基 值)。
[0039] 能夠用于本發(fā)明的步驟(A)的堿金屬叔醇鹽是叔醇中徑基的氨原子被堿金屬所取 代的化合物。
[0040] 組成堿金屬叔醇鹽的堿金屬優(yōu)選為裡、鋼或鐘。而且,叔醇鹽的碳數(shù)為4W上,但是 優(yōu)選為6W下,并且更優(yōu)選為5W下。關于堿金屬叔醇鹽的具體實例,優(yōu)選為叔下醇裡、叔下 醇鋼、叔下醇鐘、叔戊醇裡、叔戊醇鋼或叔戊醇鐘,更優(yōu)選為叔下醇鋼、叔下醇鐘、叔戊醇鋼 或叔戊醇鐘,最優(yōu)選為叔下醇鋼或叔下醇鐘。
[0041] 在本發(fā)明的步驟(A)中,為了通過堿金屬叔醇鹽的反應使締丙基酸向丙締基酸的 異構化有效率地進行,關于堿金屬叔醇鹽的使用量,需要比起始物質的活性氨摩爾數(shù)過量 地使用。在堿金屬叔醇鹽的使用量小于起始物質的活性氨摩爾數(shù)的情況下,只生成聚氧丙 締聚合物的醇鹽,締丙基酸的異構化效率極大地減少。根據(jù)優(yōu)選的實施方式,基于起始物質 的活性氨摩爾數(shù),堿金屬叔醇鹽的使用量為1.1倍當量W上,更優(yōu)選為1.3倍當量W上,還更 優(yōu)選為1.5倍當量W上,特別優(yōu)選為2.0倍當量W上。而且,考慮到步驟(B)中使用的無機酸 的必要量W及后處理的復雜性,優(yōu)選為5.0倍當量W下,并且更優(yōu)選為4.0倍當量W下。
[0042] 本發(fā)明的步驟(A)的處理溫度為115°CW下,優(yōu)選為llOrW下,更優(yōu)選為105°CW 下,還更優(yōu)選為l〇〇°CW下。因為著色變強,所W高于115°C的溫度是不優(yōu)選的。
[0043] 而且,從加速異構化反應的觀點來看,本發(fā)明的步驟(A)的處理溫度優(yōu)選為70°CW 上,更優(yōu)選為80°CW上。
[0044] 關于能夠在本發(fā)明的步驟(B)中使用的無機酸,優(yōu)選為鹽酸、硫酸、亞硫酸、硝酸、 憐酸或連二憐酸,更優(yōu)選為鹽酸、硫酸或憐酸,還更優(yōu)選為鹽酸或硫酸。無機酸能夠通過稀 釋為恰當?shù)臐舛葋硎褂谩?br>[0045] 在本發(fā)明的步驟(B)中,向步驟(A)獲得的產(chǎn)物中加入無機酸將抑調整至4W下。抑 優(yōu)選為3W下,更優(yōu)選為2.5W下,還更優(yōu)選為2W下。而且,因為小于0的抑導致質量下降,例 如產(chǎn)生刺激氣味,所WpH優(yōu)選為0W上,并且更優(yōu)選為上。在pH高于4的情況下,酸濃度低 使得丙締基酸的水解不充分或者水解需要長時間段。
[0046] 本發(fā)明的步驟(B)的處理溫度為70°CW下,優(yōu)選為60°CW下,更優(yōu)選為50°CW下, 還更優(yōu)選為40°CW下。而且,由于處理溫度低于0°C時,粘度增加、中和鹽的沉積等對攬拌施 加負荷,處理溫度優(yōu)選為〇°C W上,并且更優(yōu)選為1 (TC W上。
[0047] 根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選的是,在步驟(B)之后,從聚氧丙締聚合物中去除過量的無機酸 和中和鹽,并且特別地,優(yōu)選的是通過步驟(C)和步驟(D)的至少一個去除。步驟(C)和步驟 (D)可W單獨進行或者合并進行。
[0048] 對于步驟(C)中的水洗,能夠使用水或堿性水溶液。能夠用于堿性水溶液的制備的 堿的優(yōu)選實例包括氨氧化裡、氨氧化鋼、氨氧化鐘、碳酸鋼、碳酸鐘、碳酸氨鋼和乙酸鋼,并 且優(yōu)選為氨氧化鋼、氨氧化鐘、碳酸鋼、碳酸鐘、碳酸氨鋼或碳酸氨鐘。W上描述的堿可W單 獨使用或者組合使用。水洗可W重復進行。
[0049] 根據(jù)步驟(C)的優(yōu)選實施方式,為了減少用于去除步驟(B)中使用的無機酸的水或 堿性水溶液的使用量,預先用堿將無機酸中和至大約中性,然后進行用水或堿性水溶液的 水洗。能夠用于中和無機酸的堿的具體實例包括氨氧化裡、氨氧化鋼、氨氧化鐘、甲醇鋼和 乙醇鋼,并且優(yōu)選為氨氧化鋼或氨氧化鐘。
[0050] 用于步驟(C)中水洗的水或堿性水溶液的使用量優(yōu)選為基于聚氧丙締聚合物的 0.5至10倍重量,更優(yōu)選為1至8倍重量,還更優(yōu)選為2至6倍重量。
[0051] 在步驟(C)中,在由于乳化現(xiàn)象等難W分層或需要長時間段分層的情況下,為了改 善該問題,可W加入恰當?shù)臒o機鹽或低級醇進行水洗。關于無機鹽的具體實例,例示了氯化 鋼、氯化鐘、漠化鋼和漠化鐘,并且優(yōu)選為氯化鋼?;谒粗惺褂玫乃驂A性水溶液,無機 鹽的使用量優(yōu)選為1至20重量%,更優(yōu)選為2至15重量%,還更優(yōu)選為3至10重量%。而且,關 于低級醇的具體實例,例示了甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、下醇和叔下醇,并且優(yōu)選為甲醇或 乙醇。
[0052] 基于水洗中使用的水或堿性水溶液,低級醇的使用量優(yōu)選為0.1至3倍重量,更優(yōu) 選為0.2至2.5倍重量,還更優(yōu)選為0.3至2倍重量。W上描述的無機鹽和低級醇可W單獨使 用或者組合使用。
[0053] 而且,在步驟(C)中,聚氧丙締聚合物可W溶解于恰當?shù)挠袡C溶劑中,然后進行水 洗。關于有機溶劑的具體實例,例示了惰性溶劑,例如甲苯、苯、二甲苯、乙酸乙醋、己燒、二 乙酸、叔下基甲基酸、四氨巧喃、氯仿或二氯甲燒,并且優(yōu)選為甲苯、乙酸乙醋、叔下基甲基 酸、氯仿或二氯甲燒,更優(yōu)選為氯仿或二氯甲燒。有機溶劑的使用量優(yōu)選為基于聚氧丙締聚 合物的0.5至10倍重量,更優(yōu)選為1至8倍重量,還更優(yōu)選為2至6倍重量。W上描述的有機溶 劑可W單獨使用或者組合使用。
[0054] 能夠用于步驟(D)的由包含侶和娃的至少一種的氧化物組成的無機吸附劑,是包 含侶和娃的任一者或兩者的氧化物。具體地,例示了氧化侶、二氧化娃、氧化侶和二氧化娃 的復合氧化物、氧化侶和其他金屬的復合氧化物W及二氧化娃和其他金屬的復合氧化物。 運里定義的其他金屬包括鋼、儀和巧。
[0055] 在步驟(D)中,為了去除過量的無機酸,具有酸性物質吸附能力的吸附劑是優(yōu)選 的,并且其具體實例包括由Kyowa化emical IndustiT〔〇.,1^(1.制造的阿0胖441?0系列的 KY0WAA畑 300(2.5Mg0 · Al2〇3 · 0.7C03 · nH2〇)、KYOWAARD 500(Mg6Al2(0H)i6(C03) · 4出0)、 KYOWAA畑1000(Mg4.5Al2(0H)i3(C03) · 3.甜2〇)等。而且,為了去除中和鹽,具有高鹽吸附能 力的吸附劑是優(yōu)選的,并且其具體實例包括KY0WAARD 2000(4.5Mg0 · Al2〇3)、KYOWAARD 200B(Al2〇3 · 2.0出0)等。吸附劑可W單獨使用或者組合使用。
[0056] 而且,根據(jù)本發(fā)明的步驟(D),能夠在步驟(C)中去除無機酸之后去除少量殘留的 堿。能夠用于該目的的吸附劑的具體實例包括具有堿性物質吸附能力的吸附劑,例如 KY0WAARD 600(Mg0 · 3Si〇2 · nH2〇)或KY0WAARD 700(Al2〇3 · 9Si〇2 · 〇出0),并優(yōu)選為 KY0WAARD 700(Al2〇3