間歇性質(zhì)譜儀入口裝置的制造方法
【專利說(shuō)明】
【背景技術(shù)】
[0001]質(zhì)譜儀(MS)在真空中運(yùn)轉(zhuǎn)并且關(guān)于質(zhì)荷比分離離子。在一些使用質(zhì)譜儀的實(shí)施方式中，一種樣品(可以為固體，液體或者氣體)被電離。離子在質(zhì)量分析器中根據(jù)質(zhì)荷比分離并且通過(guò)能夠檢測(cè)帶電粒子的裝置檢測(cè)。然后來(lái)自檢測(cè)器的信號(hào)根據(jù)質(zhì)荷比(mass-to-charge rat1)被處理成離子相對(duì)豐度的光譜。原子或者分子通過(guò)將待識(shí)別的質(zhì)量與已知的質(zhì)量關(guān)聯(lián)或者通過(guò)特有的裂解規(guī)律而識(shí)別。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0002]描述了一種間歇性樣品入口裝置以及用于使用該間歇性樣品入口裝置的方法，包括具有進(jìn)入孔的導(dǎo)管(例如孔板)以及具有分離器孔的旋轉(zhuǎn)分離器，其中，旋轉(zhuǎn)分離器設(shè)置在導(dǎo)管和真空腔室壁之間。旋轉(zhuǎn)分離器旋轉(zhuǎn)以便分離器孔間歇地與進(jìn)入孔對(duì)齊并且允許離子樣品通過(guò)而到達(dá)質(zhì)量分析器系統(tǒng)和檢測(cè)器。此外，間歇性入口檢測(cè)裝置包括離子漏斗、第二或者靜止分離器、離子引導(dǎo)器、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器、至少一個(gè)真空栗(例如低真空栗、高真空栗等等)。在一種實(shí)施方式中，使用本發(fā)明的技術(shù)利用間歇性入口裝置的過(guò)程包括從離子源中產(chǎn)生離子樣品；在具有進(jìn)入孔的導(dǎo)管和/或孔板處接收離子樣品；旋轉(zhuǎn)設(shè)置在導(dǎo)管和/或孔板與真空腔室壁之間的分離器盤(pán)體，其中，當(dāng)旋轉(zhuǎn)分離器旋轉(zhuǎn)時(shí)，旋轉(zhuǎn)分離器中的分離器孔間歇地與進(jìn)入孔對(duì)齊;離子樣品通過(guò)進(jìn)入孔和分離器孔轉(zhuǎn)移。
[0003]提供該摘要以便以簡(jiǎn)要的形式介紹所選的發(fā)明設(shè)想，本發(fā)明的發(fā)明設(shè)想將在詳細(xì)的說(shuō)明書(shū)中進(jìn)一步描述。該摘要既不是想要確定所要求的主題的關(guān)鍵特征或者必要特征，也不是想要用于幫助確定所要求的主題的范圍。
【附圖說(shuō)明】
[0004]詳細(xì)的說(shuō)明書(shū)是參考附圖描述的。在說(shuō)明書(shū)以及附圖的不同實(shí)施例中使用的相同的參考標(biāo)記可以表示相似或者相同的項(xiàng)目。
[0005]圖1是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的包括具有分離器孔的旋轉(zhuǎn)分離器的間歇性樣品入口裝置的剖視圖。
[0006]圖2是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的具有分離器孔的旋轉(zhuǎn)分離器的等軸測(cè)視圖。
[0007]圖3是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的包括具有分離器孔的旋轉(zhuǎn)分離器和離子漏斗的間歇性入口檢測(cè)裝置的剖視圖。
[0008]圖4是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的包括具有分離器孔的旋轉(zhuǎn)分離器和靜止分離器的間歇性入口檢測(cè)裝置的剖視圖。
[0009]圖5是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的包括具有分離器孔的旋轉(zhuǎn)分離器和毛細(xì)管的間歇性入口檢測(cè)裝置的剖視圖。
[0010]圖6是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的包括樣品電離源、樣品入口裝置、質(zhì)量分析器系統(tǒng)和檢測(cè)器的間歇性入口檢測(cè)裝置的框圖。
[0011]圖7是使用圖1至圖6中所顯示的間歇性樣品入口裝置和間歇性入口檢測(cè)裝置的示例性過(guò)程的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]質(zhì)譜儀(MS)在真空中運(yùn)轉(zhuǎn)并且關(guān)于質(zhì)荷比分離離子。在一些使用質(zhì)譜儀的實(shí)施方式中，一種樣品(可以為固體，液體或者氣體)被電離并分析。離子在質(zhì)量分析器中根據(jù)質(zhì)荷比分離并且通過(guò)能夠檢測(cè)帶電粒子的檢測(cè)器檢測(cè)。然后來(lái)自檢測(cè)器的信號(hào)根據(jù)質(zhì)荷比被處理成離子相對(duì)豐度的光譜。原子或者分子通過(guò)將待識(shí)別的物質(zhì)與已知的物質(zhì)關(guān)聯(lián)或者通過(guò)特有的裂解規(guī)律而識(shí)別。
[0013]便攜式質(zhì)譜儀系統(tǒng)因?yàn)檩^小的栗送系統(tǒng)(使用最常用的來(lái)自氣相色譜毛細(xì)管或者流經(jīng)滲透性的薄膜的廢水)而具有將樣品引入真空歧管的方法的限制。由此能夠被有效檢測(cè)的分析物的范圍被所用的樣品引入和電離方法限制(在大多數(shù)情況下使用電子電離(EI))。為了分析更多形式的復(fù)合物并且降低樣品準(zhǔn)備的負(fù)擔(dān)，大氣壓電離技術(shù)需要應(yīng)用于電離樣品。多種大氣壓電離方法包括電噴射電離(ESI) (Yamashita，M.；Fenn, J.B.，J.Phys.Chem.1984,88,4451-4459)，大氣壓化學(xué)電離(APCI) (Carroll，D.1.；Dzidic,1.；Stillwell,R.N.; Haegele，K.D.;Horning，E.C.Anal.Chem.1975,47，2369-2373)，解吸電噴射電離(DESI)(Takats，Z.；ffiseman,J.M.；Gologan,B.；Cooks,R.G.Science2004,306,471-473)，實(shí)時(shí)直接分析(DART) (Cody ,R.B.； Laramee, J.A.； Durst,H.D.Anal.Chem.2005,77,2297-2302)，大氣壓介質(zhì)阻擋放電電離(DBDI)以及電噴射輔助激光解吸/電離(ELDI)(Shiea,J.；Huang,M.Z.；Hsu,H.J.；Lee ,C.Y.；Yuan,C.H.；Beech, 1.；Sunner,J.RapidCommun.Mass Spectrom.2005,19,3701-3704)等等。
[0014]典型的大氣壓電離接口具有連續(xù)的開(kāi)放通道，該開(kāi)放通道包括一系列差動(dòng)栗級(jí)(differential pumping stages)，該差分栗級(jí)具有用于允許離子轉(zhuǎn)移進(jìn)入第一級(jí)的毛細(xì)管或者細(xì)小直徑的細(xì)孔以及用于進(jìn)入第二級(jí)的分離器(skimmer)。通常使用粗糙的栗來(lái)栗送第一區(qū)域到大約I托爾(torr)并且使用多重拖拽和/或渦輪分子栗或者具有分裂流的單獨(dú)栗來(lái)栗送隨后的區(qū)域。離子光學(xué)系統(tǒng)，包括靜電透鏡和射頻(RF)裝置，也用于在抽走中性離子的同時(shí)轉(zhuǎn)移離子。為了最大化轉(zhuǎn)移進(jìn)入最終區(qū)域的用于質(zhì)量分析的離子的數(shù)量，使用大型的栗送系統(tǒng)以便能夠使用更大的孔從區(qū)域到區(qū)域地傳遞離子。
[0015]一種避免便攜式質(zhì)譜儀中栗送速度限制的方式是由R.格雷厄姆庫(kù)克斯(R.Grahamcooks)以及其他人在US 8304718中提出。不連續(xù)的大氣壓接口(DAPI)由兩個(gè)通過(guò)塑料管連接在一起的毛細(xì)管組成。夾管閥周期性地?cái)D壓所述塑料管由此在質(zhì)量分析步驟中關(guān)閉進(jìn)入質(zhì)譜儀的吸入流。由于被夾的塑料管經(jīng)過(guò)一段時(shí)間將失去機(jī)械完整性，發(fā)現(xiàn)大氣壓接口(DAPI)具有非常有限的使用壽命。大氣壓接口的另一個(gè)問(wèn)題是需要將塑料管保持在室溫附近以保持其機(jī)械特性。這樣當(dāng)處理“臟”環(huán)境樣品的引入時(shí)，將產(chǎn)生關(guān)于污染的問(wèn)題。
[0016]由于便攜式質(zhì)譜儀系統(tǒng)的小型的栗送系統(tǒng)(便攜的要求)，便攜式質(zhì)譜儀系統(tǒng)在能夠被引入質(zhì)譜儀分析器的真空中的樣本數(shù)量上被限制。便攜式質(zhì)譜系統(tǒng)中使用最常用的來(lái)自氣相色譜毛細(xì)管或者流經(jīng)滲透性的薄膜的廢水。這些通過(guò)揮發(fā)性限制樣品引入的方法以及可在便攜式質(zhì)譜系統(tǒng)中用于電離而使用的電離的方法-在這些情況中主要使用電子碰撞電離。為了分析更寬等級(jí)的復(fù)合物，需要利用大氣壓電離技術(shù)(例如APCI，sESI等等)。大氣壓電離技術(shù)與直接表面電離技術(shù)一樣需要將離子從大氣壓區(qū)域轉(zhuǎn)移進(jìn)入質(zhì)量分析器的真空腔室。有效的離子轉(zhuǎn)移僅能夠用至少約為0.lOL/min的通過(guò)進(jìn)入孔或者小型毛細(xì)管的吸入流實(shí)現(xiàn)。這樣的吸入流無(wú)法與小型的栗送系統(tǒng)兼容，例如便攜式質(zhì)譜系統(tǒng)中的栗送系統(tǒng)。
[0017]因此，間歇性樣品入口裝置以及使用該間歇性樣品入口裝置的方法描述為包括具有進(jìn)入孔的導(dǎo)管(例如孔板)以及具有分離器孔的旋轉(zhuǎn)分離器，其中，旋轉(zhuǎn)分離器設(shè)置在導(dǎo)管和真空腔室壁之間。旋轉(zhuǎn)分離器旋轉(zhuǎn)以便分離器孔間歇地與進(jìn)入孔對(duì)齊并且在保持質(zhì)量分析器的真空的同時(shí)允許離子樣品通過(guò)到質(zhì)量分析器。此外，間歇性入口檢測(cè)裝置可包括離子漏斗、第二或者靜止分離器、離子引導(dǎo)器、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器、至少一個(gè)低真空栗、和/或高真空栗。在一種實(shí)施方式中。使用本發(fā)明的技術(shù)利用間歇性入口裝置的過(guò)程包括從離子源中產(chǎn)生離子樣品；在具有進(jìn)入孔的導(dǎo)管處接收離子樣品；旋轉(zhuǎn)設(shè)置在導(dǎo)管和真空腔室壁之間的旋轉(zhuǎn)分離器，其中，當(dāng)旋轉(zhuǎn)分離器旋轉(zhuǎn)時(shí)，旋轉(zhuǎn)分離器中的分離器孔間歇地與進(jìn)入孔對(duì)齊;離子樣品的通過(guò)進(jìn)入孔和分離器孔轉(zhuǎn)移。提供一種用于質(zhì)譜儀栗送系統(tǒng)的離子從高壓區(qū)域轉(zhuǎn)移到具有較小的氣體負(fù)荷的低壓環(huán)境