測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的x射線衍射樣品架的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型設(shè)及一種樣品架，特別設(shè)計(jì)一種測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射 線衍射樣品架。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，沒有?？谶m用于X射線衍射法測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的樣品架。聚 苯乙締分間規(guī)、等規(guī)、無規(guī)，其中無規(guī)聚苯乙締系無定形樣品，不設(shè)及結(jié)晶度的測定問題。根 據(jù)聚苯乙締的理化學(xué)性質(zhì)，現(xiàn)在X射線衍射法測定過程中，試樣制備方法通常為注塑法。但 該方法主要存在W下缺點(diǎn)：①需要較為復(fù)雜、昂貴的注塑機(jī);②樣品的置換消耗量較大。還 有文獻(xiàn)報道，可采用普通的壓片法(戚紹棋等，聚苯乙締非晶區(qū)結(jié)構(gòu)的RDF研究，廣州化學(xué)，1 期，24-29頁，1997年）。選用通用聚苯乙締即無規(guī)聚苯乙締粒料，采用普通壓片法制樣多次 進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn):切掉一整塊聚苯乙締薄板(厚1~2mm)周邊的不平整部分，剩余部分再切割 成XRD所需的試樣片大小，最后從幾十塊樣片中隨機(jī)取出兩塊進(jìn)行XRD分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)其XRD 譜圖能夠完全重合，證明試樣壓片的材質(zhì)均勻性和平整度均較好，可W滿足通用聚苯乙締 的制樣要求。但是該方法卻不適用于間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締的制樣，原因是間規(guī)、等規(guī)聚苯乙 締 Tm分別高達(dá)270°C、240°C，普通壓片機(jī)溫度達(dá)不到如此之高，除非未來特殊研發(fā)出溫度較 高的壓片機(jī)。
[0003] 關(guān)于聚苯乙締結(jié)晶度X射線衍射測定尚未有國際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國內(nèi)外一些研究報告主要設(shè)及部分結(jié)晶性聚苯乙締及其共聚、共混產(chǎn)物結(jié)晶度 的X射線衍射測定(例如，間規(guī)聚苯乙締/高抗沖聚苯乙締共混物的結(jié)晶行為.高分子材料科 學(xué)與工程，2007,23(5): 100~103.)。因此，如何設(shè)計(jì)一種適用于所有聚苯乙締結(jié)晶度測定 的X射線衍射樣品架，使其可W簡便解決壓片機(jī)昂貴和不適用于間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締制樣要 求的問題，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問題。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004] 本實(shí)用新型的目的是:提供一種測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射線衍射樣品 架，并保證得到表面平整的待測試樣，使其能夠滿足X畑對所有聚苯乙締試樣制備的要求。 [000引為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供的測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射線衍 射樣品架，包括：
[0006] -樣品架托架，其上部開設(shè)有一盛放樣品的樣品槽；
[0007] -樣品架底板，與所述樣品架托架可拆卸連接；
[0008] -金屬板塊，蓋合于所述樣品架托架上；
[0009] 兩片用W隔離樣品的薄膜，分別放置于樣品槽底部和樣品上部。
[0010] 上述的測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，所述樣品架托架與所 述樣品架底板尺寸相同，且所述樣品架托架的四個角與所述樣品架底板的四個角上下對 應(yīng)，且在四個角上各設(shè)有一安裝孔。
[0011] 上述的測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，所述安裝孔為內(nèi)螺紋 孔，每一所述內(nèi)螺紋孔各配一螺母。
[0012] 上述的測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，所述樣品架托架與所 述樣品架底板利用所述螺母螺接組合成一樣品架組件。
[0013] 上述的測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，所述隔離薄膜為一侶 錐。
[0014] 上述的測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，所述樣品架托架與所 述樣品架底板均為金屬材質(zhì)。
[0015] 上述的測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，所述樣品架托架與所 述樣品架底板材質(zhì)均為侶合金或不誘鋼。
[0016] 上述的測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，所述金屬板塊為侶合 金或不誘鋼，質(zhì)量范圍為120g~200g，所述金屬板塊的尺寸比所述樣品架托架及樣品架底 板大。
[0017] 上述的測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，所述樣品槽的容積為 1.5cm^〇
[0018] 上述的測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，所述樣品架托架和所 述樣品架底板間放置一干燥的侶錐。
[0019] 本實(shí)用新型的使用效果：
[0020] 1)本實(shí)用新型的樣品架結(jié)構(gòu)滿足理學(xué)系列XRD測定的要求，適用于在理學(xué)系列XRD 分析儀上用于測定所有聚苯乙締的結(jié)晶度，該樣品架結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，可靠實(shí)用，可W 簡便解決壓片機(jī)昂貴和不適用于間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締制樣要求的問題。
[0021] 2)采用先將一層侶錐放于經(jīng)干燥處理的樣品架托架和樣品架底板間，梓緊螺母時 組合成樣品架組件，中間凹槽處即為樣品槽;梓松螺母時，兩者分離，烙融態(tài)試樣此時與樣 品架托架形成一體，侶錐放于經(jīng)干燥處理的樣品架托架和樣品架底板間，試樣的下表面光 滑，可直接用于X射線衍射測定。
[0022] 3)本實(shí)用新型的樣品架中的樣品槽接觸樣品部分需襯一層侶錐，樣品槽裝滿樣品 后，用一大塊侶錐包覆整個樣品架組件，侶錐將樣品與空氣隔離，防止被空氣氧化。
[0023] 4)將金屬板塊壓于樣品上，組成樣品架整體。將其整體平穩(wěn)置于馬弗爐中，從室溫 開始加熱，升溫至試樣完全烙融并保持約60min，金屬板塊施W重力將烙融態(tài)的樣品壓扁成 為下表面平整的聚苯乙締試樣薄片。
【附圖說明】
[0024] 圖1是本實(shí)用新型樣品架的示意圖；
[0025] 圖2是本實(shí)用新型樣品架組件的示意圖；
[0026] 圖3-1至圖3-3是本實(shí)用新型樣品架整體填滿樣品后的結(jié)構(gòu)Ξ視圖；
[0027] 圖4是揚(yáng)子石化-己斯夫有限責(zé)任公司提供的聚苯乙締樣品的XR的普圖；
[0028] 圖5為揚(yáng)子石化-己斯夫聚苯乙締樣品重疊 XR的普圖；
[0029] 圖6是上海出光有限公司90ZC間規(guī)聚苯乙締樣品的XRD譜圖；
[0030] 圖7上海出光90ZC間規(guī)聚苯乙締 X畑譜圖；
[0031 ]圖8是上海出光有限公司300ZC間規(guī)聚苯乙締樣品的XRD譜圖；
[0032] 圖9上海出光300ZC間規(guī)聚苯乙締 X畑譜圖。
[0033] 其中附圖標(biāo)記：
[0034] 1.樣品架托架 [003引11樣品槽
[0036] 2.樣品架底板
[0037] 3.金屬板塊
[0038] 4 螺母
【具體實(shí)施方式】
[0039] 如圖1所示，為一種測定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，包括:一 樣品架托架1，一樣品架底板2,兩片用W隔離樣品的薄膜，分別放置于樣品槽11底部和樣品 上部。樣品架托架1是在常規(guī)XRD樣品架基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，配有相同外尺寸的樣品架底板2， 樣品架托架1為侶合金或不誘鋼樣品架，樣品架托架1整體為一長方體，其上部開設(shè)有一盛 放樣品的樣品槽11，該樣品槽11為矩形孔狀，用于規(guī)整擺放聚苯乙締圓柱狀粒料，該樣品槽 11設(shè)置于樣品架托架的偏左方向（如圖3)，樣品槽11的容積為1.5cm3W充分滿足粉末X射線 衍射對樣品厚度的要求。在樣品槽11底部接觸樣品部分襯一層隔離薄膜例如侶錐。
[0040] 樣品架底板2為侶合金或不誘鋼底板，樣品架底板2與樣品架托架1可拆卸連接，例 如螺接;樣品架托架1的四個角與樣品架底板2的四個角上下對應(yīng)，且在四個角上各設(shè)有一 安裝孔，該安裝孔為內(nèi)螺紋孔，每一內(nèi)螺紋孔各配一螺母4，還設(shè)有四個外螺紋螺桿，螺桿穿 過樣品架托架1與樣品架底板2對應(yīng)的內(nèi)螺紋孔，旋緊各個螺母將樣品架托架1與樣品架底 板2緊密梓緊。梓緊配套螺母4后組合成牢靠的樣品架組件。
[0041] 金屬板塊3蓋合于樣品架托架1上，金屬板塊3為侶合金或不誘鋼，質(zhì)量范圍為120g ~200g，金屬板塊3的尺寸比樣品架托架1及樣品架底板2略大;將金屬塊壓于樣品上時，先 將用W隔離樣品的薄膜例如侶膜放置于樣品上部。
[0042] 利用本實(shí)用新型提供的樣品架，可按照如下步驟進(jìn)行：
[0043] 步驟1，采用先戴上手套，將一層侶錐放于經(jīng)干燥處理的樣品架托架1和樣品架底 板2間，梓緊螺母4組合成樣品架組件；
[0044] 步驟2,樣品槽11底部接觸樣品部分襯一層侶錐，然后用加樣綴子夾取經(jīng)80°C、約 240min干燥處理的柱狀樣品顆粒，將其直立排列置于樣品槽11內(nèi)，如圖3-1、圖3-2和圖3-3 是本實(shí)用新型組合樣品架填滿樣品后的結(jié)構(gòu)Ξ視圖，待測樣品呈豎立狀、規(guī)整排列于樣品 槽11中。
[004引步驟3,樣品槽11裝滿待測樣品后，用一大塊侶錐包覆整個樣品架組件，將金屬板 塊3壓于樣品上組成樣品架整體(如圖2)。
[0046] 步驟4,將樣品架組件整體平穩(wěn)置于馬弗爐中，溫控范圍為300°C