~340°C，加熱時(shí) 間為 40min ~60min;
[0047] 步驟5,加熱至樣品完全烙融后，冷卻至室溫消除熱歷史，卸下金屬板塊3,梓松螺 母，烙融態(tài)試樣此時(shí)與樣品架托架1形成一體，其下表面可直接用于X射線衍射測(cè)定。采用粉 末X射線衍射儀配置的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)軟件中的化學(xué)計(jì)量學(xué)分峰程序計(jì)算間規(guī)、等規(guī)聚苯乙 締的結(jié)晶度。
[0048] 該樣品架也可應(yīng)用于無規(guī)聚苯乙締樣品的XRD試樣制備，但其理化學(xué)性質(zhì)決定了 其不設(shè)及結(jié)晶度的測(cè)定問題，因其系無定形或非晶樣品，但并不妨礙試樣片可應(yīng)用于其其 它特性的X射線衍射分析。
[0049] 本實(shí)用新型樣品架，其整體形狀滿足理學(xué)粉末X射線衍射儀所用樣品架的尺寸，但 不僅限于此，其設(shè)計(jì)思想適用于所有廠家的粉末X射線衍射儀。若應(yīng)用于其它X射線衍射儀， 則樣品架的組件尺寸可根據(jù)不同廠家X射線衍射儀的實(shí)際情況做相應(yīng)的尺寸變更即可。
[0050] W下結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明利用本實(shí)用新型提供的該樣品架的技術(shù)效果：
[0051 ]實(shí)施例1
[0052] W本實(shí)用新型提供的樣品架對(duì)揚(yáng)子石化-己斯夫有限責(zé)任公司提供的聚苯乙締樣 品分別進(jìn)行XRD和DSC分析，揚(yáng)己通用聚苯乙締制樣時(shí)易出現(xiàn)氣泡，但其不在XRD的測(cè)試面， 而在其反面，并不影響XRD測(cè)定。高抗沖聚苯乙締沒有運(yùn)個(gè)現(xiàn)象。附圖4中自上往下的第1條 和第2條譜圖為不同揚(yáng)子石化-己斯夫通用聚苯乙締，第3條和第4條譜圖為不同揚(yáng)子石化- 己斯夫高抗沖聚苯乙締。附圖4和附圖5的XRD分析結(jié)果表明，揚(yáng)子石化-己斯夫高抗沖和通 用聚苯乙締 XR的普?qǐng)D分別可W重復(fù)，生產(chǎn)廠家所提供的兩個(gè)聚苯乙締樣品均為無定形樣品。 DSC分析表明：揚(yáng)己高抗沖和通用聚苯乙締除玻璃化轉(zhuǎn)變吸熱外，無其它吸熱峰，樣品為無 定形，與XRD結(jié)果一致。
[0053] 實(shí)施例2
[0054] 又W本實(shí)用新型實(shí)施例1的樣品架對(duì)上海出光有限公司的90ZC間規(guī)聚苯乙締進(jìn)行 結(jié)晶度的XRD測(cè)定。其試樣分析結(jié)果見表1。
[0055] 所有8個(gè)聚苯乙締試樣都有第2個(gè)矮寬非晶峰的存在，但第3個(gè)非晶峰暫沒有發(fā)現(xiàn)， 故聚苯乙締結(jié)晶度的XRD測(cè)定可采用4°~60°掃描范圍、0.5Vmin的連續(xù)慢速掃描方式。聚 苯乙締化學(xué)計(jì)量學(xué)擬合分峰一個(gè)重要的問題是每個(gè)試樣非晶峰峰位置的獲取，采用上述實(shí) 用新型聚苯乙締試樣制備方法，待到降溫時(shí)間時(shí)，用相蝸錯(cuò)子立即撤掉壓試樣的金屬板塊 3,將樣品架和試樣的組件侵入冰水浴中并一直保持在0°C、約30minW上，然后取出樣品架 組件用無水乙醇對(duì)其進(jìn)行脫水后自然漸干，其原下部光面可供XRD分析。
[0056] 具體擬合分峰步驟：
[0057] 1)先進(jìn)行計(jì)算機(jī)自動(dòng)擬合分峰；
[0058] 2)對(duì)自動(dòng)擬合分峰不合理的部分需要進(jìn)行人工智能干預(yù)，W使峰位、峰高、峰寬等 峰形與實(shí)際情況相符，運(yùn)不是一個(gè)難題，通過目視可W很容易觀察出各個(gè)擬合的峰形是否 合理；
[0059] 3)擬合殘差R小于5%。
[0060] 附圖6、附圖7顯示上海出光90ZC間規(guī)聚苯乙締 X畑譜圖可W重復(fù)，所提供的90ZC聚 苯乙締樣品為部分結(jié)晶聚合物。附圖7中自下往上的第1個(gè)譜圖為澤火試樣，其分析目的是 尋找無定形峰的峰頂位置，其余譜圖均為不同90ZC聚苯乙締試樣。
[0061] 間規(guī)聚苯乙締有4種穩(wěn)定的晶型，即α、β、丫和δ晶型。α和β型晶體的分子鏈構(gòu)象是 全反式的平面銀齒構(gòu)象，γ和δ的分子鏈構(gòu)象為s(2/l)2螺旋構(gòu)象。按晶體結(jié)構(gòu)有序程度的 不同，β型可分為有限無序的β'型和有限有序護(hù)型。采用本實(shí)用新型XRD制樣方法，全部形成 有限無序的β'型晶型間規(guī)聚苯乙締。
[0062]表1新樣品架對(duì)上海出光90ZC間規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度測(cè)定的XRD分析數(shù)據(jù)(單位:質(zhì) 量分?jǐn)?shù)） 「00631
'[0064]表1中XRD結(jié)果表明：90ZC聚苯乙締的結(jié)晶度分析數(shù)據(jù)精密度較好，可W滿足其質(zhì)' 控分析技術(shù)的要求。90ZC聚苯乙締的DSC結(jié)晶度分析數(shù)據(jù)分別為:53.0%、53.4%。由數(shù)據(jù)可 見，DSC和X畑法所得的結(jié)晶度相符。
[006引 實(shí)施例3
[0066] 又W本實(shí)用新型實(shí)施例1、實(shí)施例2的樣品架對(duì)上海出光有限公司的300ZC間規(guī)聚 苯乙締進(jìn)行結(jié)晶度的XRD測(cè)定。其試樣分析結(jié)果見表2。
[0067] 表2為本實(shí)用新型提供的樣品架對(duì)上海出光300ZC間規(guī)聚苯乙締結(jié)晶度測(cè)定的XRD 分析數(shù)據(jù)(單位:質(zhì)量分?jǐn)?shù)）
[006 引
[0069] 表2中XRD結(jié)果表明：300ZC聚苯乙篩的結(jié)晶度分析數(shù)據(jù)精密度較好，可W滿足質(zhì)控 分析技術(shù)要求。300ZC聚苯乙締的DSC結(jié)晶度分析數(shù)據(jù)分別為:57.6%、54.2%。由數(shù)據(jù)可見， DSC和X畑法所得的結(jié)晶度相符。采用本實(shí)用新型XRD制樣方法，全部形成有限無序的β'型晶 型間規(guī)聚苯乙締。
[0070] 附圖8、附圖9顯示上海出光300ZC間規(guī)聚苯乙締 X畑譜圖可W重復(fù)，所提供的300ZC 聚苯乙締樣品為部分結(jié)晶聚合物。附圖9中自下往上的第1個(gè)譜圖為澤火試樣，其分析目的 是尋找無定形峰的峰頂位置，其余譜圖均為不同300ZC聚苯乙締試樣。每組平行試驗(yàn)的試樣 X畑譜圖（數(shù)據(jù))均可重復(fù)，證明本實(shí)用新型聚苯乙締結(jié)晶度的X畑制樣方法是簡易、準(zhǔn)確、可 靠的。
[0071] 由實(shí)施例1、例2和例3中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果可見，使用本實(shí)用新型的樣 品制樣方法對(duì)間規(guī)、無規(guī)聚苯乙締的結(jié)晶度進(jìn)行X射線衍射測(cè)定，能得到準(zhǔn)確可靠的X射線 衍射測(cè)定結(jié)果，整個(gè)操作過程簡單、快速，測(cè)定結(jié)果較為精密，能夠滿足XRD對(duì)所有聚苯乙締 的制樣要求。
[0072]當(dāng)然，本實(shí)用新型還可有其它多種實(shí)施例，在不背離本實(shí)用新型精神及其實(shí)質(zhì)的 情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本實(shí)用新型作出各種相應(yīng)的改變和變形，但運(yùn)些相 應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本實(shí)用新型權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測(cè)定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，其特征在于，包括： 一樣品架托架，其上部開設(shè)有一盛放樣品的樣品槽； 一樣品架底板，與所述樣品架托架可拆卸連接； 一金屬板塊，蓋合于所述樣品架托架上； 兩片用以隔離樣品的薄膜，分別放置于所述樣品槽的底部和樣品上部。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，其特征 在于，所述樣品架托架與所述樣品架底板尺寸相同，且所述樣品架托架的四個(gè)角與所述樣 品架底板的四個(gè)角上下對(duì)應(yīng)，且在四個(gè)角上各設(shè)有一安裝孔。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，其特征 在于，所述安裝孔為內(nèi)螺紋孔，每一所述內(nèi)螺紋孔各配一螺母。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的測(cè)定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，其特征 在于，所述樣品架托架與所述樣品架底板利用所述螺母螺接組合成一樣品架組件。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，其特征 在于，所述隔離薄膜為一鋁箱。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，其特征 在于，所述樣品架托架與所述樣品架底板均為金屬材質(zhì)。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的測(cè)定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，其特征 在于，所述樣品架托架與所述樣品架底板材質(zhì)均為鋁合金或不銹鋼。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，其特征 在于，所述金屬板塊為鋁合金或不銹鋼，質(zhì)量范圍為120g~200g，所述金屬板塊的尺寸比所 述樣品架托架及樣品架底板大。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，其特征 在于，所述樣品槽的容積為1 · 5cm3 〇10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，其特征 在于，所述樣品架托架和所述樣品架底板間放置一干燥的鋁箱。
【專利摘要】本實(shí)用新型提供了一種測(cè)定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，包括：一樣品架托架，其上部開設(shè)有一盛放樣品的樣品槽；一樣品架底板，與所述樣品架托架可拆卸連接；一金屬板塊，所述金屬板塊蓋合于所述樣品架托架上；兩片用以隔離樣品的薄膜，分別放置于樣品槽底部和樣品的上部。該實(shí)用新型提供的一種測(cè)定間規(guī)、等規(guī)聚苯乙烯結(jié)晶度的X射線衍射樣品架，可確保獲得表面平整的待測(cè)試樣，能滿足XRD對(duì)所有聚苯乙烯試樣制備的要求。
【IPC分類】G01N23/20, G01N1/28
【公開號(hào)】CN205301032
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】王磊, 李瑞峰, 楊玉和
【申請(qǐng)人】中國石油天然氣股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日