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      替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物制備方法及其應(yīng)用_4

      文檔序號:8272381閱讀:來源:國知局
      粒子的制備實(shí)施例。
      [0104](l)2nm N-(2_巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子的制備:量取純甲醇
      0.6mL,純乙酸0.1mL,倒入5.0mL的圓底瓶中攪拌,然后量取0.5mL, I %的氯金酸,滴加到反應(yīng)混合液中;稱取0.0638g的N- (2-巰基丙?;?-甘氨酸溶于0.3mL的超純水中,然后滴加到反應(yīng)液中,攪拌15min ;稱取NaBH4,0.0lg溶于0.2mL的冰超純水,滴加到反應(yīng)液中;室溫下攪拌0.2h ;反應(yīng)完畢后,取下密封冷藏;用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除雜物,然后用鹽酸調(diào)PH為
      1.0,然后用透析袋透析4h,經(jīng)濃縮凍干可得2nm的N- (2-巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子;
      [0105]實(shí)施例16:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,其特征在于還包括有所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第一種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0106](l)2nm N-(2_巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子的制備:量取純甲醇300mL,純乙酸50mL,倒入2500mL的圓底瓶中攪拌,然后量取250mL,I %的氯金酸,滴加到反應(yīng)混合液中;稱取31.9g的N- (2-巰基丙?;?-甘氨酸溶于150mL的超純水中,然后滴加到反應(yīng)液中,攪拌10min ;稱取NaBH4,50g溶于10mL的冰超純水,滴加到反應(yīng)液中;室溫下攪拌1h ;反應(yīng)完畢后,取下密封冷藏;用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除雜物,然后用鹽酸調(diào)PH為2.0,然后用透析袋透析48h,經(jīng)濃縮凍干可得2nm的N- (2-巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子。
      [0107]實(shí)施例17:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第一種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0108](l)2nm N-(2_巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子的制備:量取純甲醇600mL,純乙酸100mL,倒入5000mL的圓底瓶中攪拌,然后量取500mL,I %的氯金酸,滴加到反應(yīng)混合液中;稱取63.Sg的N- (2-巰基丙?;?-甘氨酸溶于300mL的超純水中,然后滴加到反應(yīng)液中,攪拌200min ;稱取NaBH4, 10g溶于200mL的冰超純水,滴加到反應(yīng)液中;室溫下攪拌20h ;反應(yīng)完畢后,取下密封冷藏;用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除雜物,然后用鹽酸調(diào)PH為3.0,然后用透析袋透析96h,經(jīng)濃縮凍干可得2nm的N- (2-巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子。
      [0109]實(shí)施例18:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第二種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0110](2)6nm N-(2-巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子的制備:量取純甲醇
      0.6mL,純乙酸0.1mL,倒入5.0mL的圓底瓶中攪拌,然后量取0.5mL, I %的氯金酸,滴加到反應(yīng)混合液中;稱取6.95mg的N- (2-巰基丙?;?-甘氨酸溶于0.3mL的超純水中,然后滴加到反應(yīng)液中,攪拌15min ;稱取NaBH4,0.01溶于0.2mL的冰超純水,滴加到反應(yīng)液中;室溫下攪拌0.2h ;反應(yīng)完畢后,取下密封冷藏。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除雜物,然后用鹽酸調(diào)PH到1.0,然后用透析袋透析4h,經(jīng)濃縮凍干可得6nm的N- (2-巰基丙酰基)-甘氨酸包被的金納米粒子;
      [0111]實(shí)施例19:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第二種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0112](2)6nm N-(2_巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子的制備:量取純甲醇300mL,純乙酸50mL,倒入2500mL的圓底瓶中攪拌,然后量取260mL,I %的氯金酸,滴加到反應(yīng)混合液中;稱取35.25g的N- (2-巰基丙?;?-甘氨酸溶于150mL的超純水中,然后滴加到反應(yīng)液中,攪拌10min ;稱取NaBH4,50g溶于10mL的冰超純水,滴加到反應(yīng)液中;室溫下攪拌1h ;反應(yīng)完畢后,取下密封冷藏。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除雜物,然后用鹽酸調(diào)PH到2.0,然后用透析袋透析48h,經(jīng)濃縮凍干可得6nm的N- (2-巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子;
      [0113]實(shí)施例20:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,其特征在于還包括有所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第二種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0114](2)6nm N-(2_巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子的制備:量取純甲醇600mL,純乙酸100mL,倒入5000mL的圓底瓶中攪拌,然后量取500mL,I %的氯金酸,滴加到反應(yīng)混合液中;稱取69.5g的N- (2-巰基丙?;?-甘氨酸溶于300mL的超純水中,然后滴加到反應(yīng)液中,攪拌200min ;稱取NaBH4, 10g溶于200mL的冰超純水,滴加到反應(yīng)液中;室溫下攪拌20h;反應(yīng)完畢后,取下密封冷藏。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除雜物,然后用鹽酸調(diào)PH到3.0,然后用透析袋透析96h,經(jīng)濃縮凍干可得6nm的N- (2-巰基丙酰基)-甘氨酸包被的金納米粒子。
      [0115]實(shí)施例21:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第三種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0116](3) 15nm檸檬酸鈉包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加1.0mL的超純水,同時(shí)添加0.1mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入0.3mL 1%的檸檬酸鈉溶液,煮沸l(wèi)Omin,停止加熱,冷卻至室溫;8000-15000rpm離心2min,用超純水洗滌3次,可得15nm的檸檬酸鈉包被的金納米粒子。
      [0117]實(shí)施例22:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第三種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0118](3) 15nm檸檬酸鈉包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加100mL的超純水,同時(shí)添加1mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入30mL I %的檸檬酸鈉溶液,煮沸300min,停止加熱,冷卻至室溫;8000-15000rpm離心lOOmin,用超純水洗滌3次,可得15nm的檸檬酸鈉包被的金納米粒子。
      [0119]實(shí)施例23:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第三種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0120](3) 15nm檸檬酸鈉包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加500mL的超純水,同時(shí)添加5mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入15mL I %的檸檬酸鈉溶液,煮沸150min,停止加熱,冷卻至室溫;8000-15000rpm離心50min,用超純水洗滌3次,可得15nm的檸檬酸鈉包被的金納米粒子。
      [0121]實(shí)施例24:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第四種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0122](4)向三口燒瓶中分別添加1.0mL的超純水,同時(shí)添加0.1mL濃度1%的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入0.1mL I %的檸檬酸鈉溶液,煮沸l(wèi)Omin,停止加熱,冷卻至室溫。8000-15000rpm離心2min,用超純水洗滌3次,可得30nm的檸檬酸鈉包被的金納米粒子。
      [0123]實(shí)施例25:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第四種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0124](4)向三口燒瓶中分別添加500mL的超純水,同時(shí)添加5mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入15mL I %的檸檬酸鈉溶液,煮沸150min,停止加熱,冷卻至室溫。8000-15000rpm離心50min,用超純水洗滌3次,可得30nm的檸檬酸鈉包被的金納米粒子。
      [0125]實(shí)施例26:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第四種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0126](4)向三口燒瓶中分別添加100mL的超純水,同時(shí)添加1mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入30mL I %的檸檬酸鈉溶液,煮沸300min,停止加熱,冷卻至室溫。8000-15000rpm離心lOOmin,用超純水洗滌3次,可得30nm的檸檬酸鈉包被的金納米粒子。
      [0127]實(shí)施例27:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第五種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0128](5) 15nm N-(2_巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加1.0mL的超純水,同時(shí)添加0.1mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入0.3mLl %的檸檬酸鈉溶液,煮沸30min,停止加熱,冷卻至室溫;然后滴加含0.005g的T1pronin的0.2mL超純水溶液,室溫?cái)嚢?h ;8000-15000rpm離心2min,用超純水洗滌3次,可得15nm T1pronin包被的金納米粒子。
      [0129]實(shí)施例28:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第五種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0130](5) 15nm N-(2-巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加500mL的超純水,同時(shí)添加50mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入150mLl%的檸檬酸鈉溶液,煮沸150min,停止加熱,冷卻至室溫;然后滴加含2.5g的T1pronin的1mL超純水溶液,室溫?cái)嚢?8h ;8000-15000rpm離心50min,用超純水洗滌3次,可得15nmT1pronin包被的金納米粒子。
      [0131]實(shí)施例29:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第五種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0132](5) 15nm N-(2_巰基丙酰基)-甘氨酸包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加100mL的超純水,同時(shí)添加10mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入300mLl %的檸檬酸鈉溶液,煮沸300min,停止加熱,冷卻至室溫;然后滴加含5.0g的T1pronin的20mL超純水溶液,室溫?cái)嚢?6h ;8000-15000rpm離心lOOmin,用超純水洗滌3次,可得15nm T1pronin包被的金納米粒子。
      [0133]實(shí)施例30:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第六種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0134](6) 30nm N-(2_巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加1.0mL的超純水,同時(shí)添加0.1mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入0.3mLl %的檸檬酸鈉溶液,煮沸30min,停止加熱,冷卻至室溫;然后滴加含0.005g的T1pronin的0.2mL超純水溶液,室溫?cái)嚢?h ;8000-15000rpm離心2min,用超純水洗滌3次,可得30nm N- (2-巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子。
      [0135]實(shí)施例31:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第六種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0136](6) 30nm N-(2_巰基丙?;?-甘氨酸包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加500mL的超純水,同時(shí)添加50mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入150mLl%的檸檬酸鈉溶液,煮沸150min,停止加熱,冷卻至室溫;然后滴加含2.5g的T1pronin的1mL超純水溶液,室溫?cái)嚢?8h ;8000-15000rpm離心50min,用超純水洗滌3次,可得30nmN- (2-巰基丙酰基)-甘氨酸包被的金納米粒子。
      [0137]實(shí)施例32:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第六種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0138](6) 30nm N-(2_巰基丙酰基)-甘氨酸包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加100mL的超純水,同時(shí)添加10mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入300mLl %的檸檬酸鈉溶液,煮沸300min,停止加熱,冷卻至室溫;然后滴加含5.0g的T1pronin的20mL超純水溶液,室溫?cái)嚢?6h ;8000-15000rpm離心lOOmin,用超純水洗滌
      3次,可得30nm N-(2-巰基丙酰基)-甘氨酸包被的金納米粒子。
      [0139]實(shí)施例33:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第七種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0140](7) 15nm聚乙二醇包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加1mL的超純水,同時(shí)添加1.0mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入1.0mL I %的檸檬酸鈉溶液,煮沸30min,停止加熱,冷卻至室溫;然后滴加含1.0mg的巰基聚乙二醇的1.0mL超純水溶液,室溫?cái)嚢?h ;8000-15000rpm離心2min,用超純水洗滌3次,可得15nm聚乙二醇包被的金納米粒子。
      [0141]實(shí)施例34:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第七種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0142](7) 15nm聚乙二醇包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加500mL的超純水,同時(shí)添加5mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入15mL I %的檸檬酸鈉溶液,煮沸150min,停止加熱,冷卻至室溫;然后滴加含50mg的巰基聚乙二醇的5OmL超純水溶液,室溫?cái)嚢?8h ;8000-15000rpm離心50min,用超純水洗滌3次,可得15nm聚乙二醇包被的金納米粒子。
      [0143]實(shí)施例35:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第七種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0144](7) 15nm聚乙二醇包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加100mL的超純水,同時(shí)添加1mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入30mL I %的檸檬酸鈉溶液,煮沸300min,停止加熱,冷卻至室溫;然后滴加含10mg的巰基聚乙二醇的10mL超純水溶液,室溫?cái)嚢?6h ;8000-15000rpm離心lOOmin,用超純水洗滌3次,可得15nm聚乙二醇包被的金納米粒子。
      [0145]實(shí)施例36:替拉扎明-金納米粒子復(fù)合物的制備方法,所述的第二步金納米粒子的制備。以下為第八種金納米粒子的制備實(shí)施例。
      [0146](8) 30nm聚乙二醇包被的金納米粒子的制備:向三口燒瓶中分別添加1.0mL的超純水,同時(shí)添加1.0mL濃度I %的氯金酸溶液,加熱至煮沸;分別快速加入1.0mL I %的檸檬酸鈉溶液,煮沸30min,停止加熱,冷卻至室溫;然后滴加含1.0mg的巰基聚乙二醇的1.0mL超純水溶液,室溫?cái)嚢?h ;8000-15000rpm離心2min,用超純水洗滌3次,可得30nm聚乙二醇包被的金納米粒子
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