4. 5調(diào)整至5~9,得到調(diào)節(jié)后的蘋果多酚粗提取液；向調(diào)節(jié)后的蘋果多酚粗 提取液中投加〇. 1~I. 4g ZnCl3，然后在離心轉(zhuǎn)速為500~4000rpm、離心時(shí)間為50min和 pH值為5~9的條件下進(jìn)行離心，靜置lOmin，得到純化后的蘋果多酚沉淀物；
[0058] 四、沉淀物轉(zhuǎn)溶提?。簩⒉襟E三得到的純化后的蘋果多酚沉淀物加入到濃度為 lmol/L的鹽酸中至沉淀物完全溶解，得到轉(zhuǎn)溶后的蘋果多酚樣液，然后再向轉(zhuǎn)溶后的蘋果 多酚樣液中加入乙酸乙酯萃取，冷凍干燥得到棕紅色粉末狀蘋果多酚；所述轉(zhuǎn)溶后的蘋果 多酚樣液與乙酸乙酯的體積比為1:1。
[0059] 本實(shí)施例中隨著蘋果多酚沉淀率在一定范圍內(nèi)隨著211(：13添加量的增加以及離心 時(shí)間增長，多酚含量呈現(xiàn)峰值，ZnCl 3添加量對(duì)蘋果多酚沉淀率的影響>離心時(shí)間。
[0060] 實(shí)施例六：一種Mn+離子配位沉淀法純化蘋果多酚的方法是通過以下步驟進(jìn)行的：
[0061] -、原料預(yù)處理：將新鮮的蘋果切成Icm3的小塊，在溫度為80°C的水中漂燙8s~ IOs后破碎得到勻漿；
[0062] 二、微波輔助粗提?。簩?g步驟一得到的勻漿加入到70mL質(zhì)量濃度為50%的乙 醇中，然后在微波功率為640W的條件下進(jìn)行粗提取，粗提取的時(shí)間為70s，得到蘋果多酚粗 提取液；所述蘋果多酚粗提取液中蘋果多酚的含量為9. 92mg/g ;
[0063] 三、將50mL步驟二得到的蘋果多酚粗提取液采用質(zhì)量濃度為1%~5%的氨水將 pH值從3. 8~4. 5調(diào)整至5~9,得到調(diào)節(jié)后的蘋果多酚粗提取液；向調(diào)節(jié)后的蘋果多酚粗 提取液中投加〇. 1~I. 4g ZnCl3，然后在離心轉(zhuǎn)速為1500rpm、離心時(shí)間為10~70min和 pH值為5~9的條件下進(jìn)行離心，靜置lOmin，得到純化后的蘋果多酚沉淀物；
[0064] 四、沉淀物轉(zhuǎn)溶提?。簩⒉襟E三得到的純化后的蘋果多酚沉淀物加入到濃度為 lmol/L的鹽酸中至沉淀物完全溶解，得到轉(zhuǎn)溶后的蘋果多酚樣液，然后再向轉(zhuǎn)溶后的蘋果 多酚樣液中加入乙酸乙酯萃取，冷凍干燥得到棕紅色粉末狀蘋果多酚；所述轉(zhuǎn)溶后的蘋果 多酚樣液與乙酸乙酯的體積比為1:1。
[0065] 蘋果多酚沉淀率隨著二者的增加在一定范圍內(nèi)與211(：13添加量和離心時(shí)間呈正 比，但是當(dāng)蘋果多酚沉淀達(dá)到最大值后，ZnCl 3添加量過多、離心時(shí)間過長對(duì)蘋果多酚沉淀 率的增加沒有太多促進(jìn)作用反而會(huì)使酚鹽沉淀被破壞掉，令蘋果多酚沉淀率減少。離心時(shí) 間對(duì)蘋果多酚沉淀率的影響< 211(：13添加量。
[0066] 實(shí)施例七：一種Mn+離子配位沉淀法純化蘋果多酚的方法是通過以下步驟進(jìn)行的：
[0067] -、原料預(yù)處理：將新鮮的蘋果切成Icm3的小塊，在溫度為80°C的水中漂燙8s~ IOs后破碎得到勻漿；
[0068] 二、微波輔助粗提取：將5g步驟一得到的勻漿加入到70mL質(zhì)量濃度為50%的乙 醇中，然后在微波功率為640W的條件下進(jìn)行粗提取，粗提取的時(shí)間為70s，得到蘋果多酚粗 提取液；所述蘋果多酚粗提取液中蘋果多酚的含量為9. 92mg/g ;
[0069] 三、將50mL步驟二得到的蘋果多酚粗提取液采用質(zhì)量濃度為1%~5%的氨水將 pH值從3. 8~4. 5調(diào)整至5~9,得到調(diào)節(jié)后的蘋果多酚粗提取液；向調(diào)節(jié)后的蘋果多酚 粗提取液中投加0. 1~I. 4g ZnCl3，然后在離心轉(zhuǎn)速為500~4000rpm、離心時(shí)間為10~ 70min和pH值為5~9的條件下進(jìn)行離心，靜置lOmin，得到純化后的蘋果多酚沉淀物；
[0070] 四、沉淀物轉(zhuǎn)溶提?。簩⒉襟E三得到的純化后的蘋果多酚沉淀物加入到濃度為 lmol/L的鹽酸中至沉淀物完全溶解，得到轉(zhuǎn)溶后的蘋果多酚樣液，然后再向轉(zhuǎn)溶后的蘋果 多酚樣液中加入乙酸乙酯萃取，冷凍干燥得到棕紅色粉末狀蘋果多酚；所述轉(zhuǎn)溶后的蘋果 多酚樣液與乙酸乙酯的體積比為1:1。
[0071] 蘋果多酚沉淀率都會(huì)隨著離心轉(zhuǎn)數(shù)增加和離心時(shí)間的延長呈現(xiàn)逐漸增加而后減 少的趨勢(shì)。離心轉(zhuǎn)數(shù)對(duì)蘋果多酚沉淀率的影響大于離心時(shí)間。
[0072] 實(shí)施例八：一種Mn+離子配位沉淀法純化蘋果多酚的方法是通過以下步驟進(jìn)行的：
[0073] -、原料預(yù)處理：將新鮮的蘋果切成Icm3的小塊，在溫度為80°C的水中漂燙8s~ IOs后破碎得到勻漿；
[0074] 二、微波輔助粗提?。簩?g步驟一得到的勻漿加入到70mL質(zhì)量濃度為50%的乙 醇中，然后在微波功率為640W的條件下進(jìn)行粗提取，粗提取的時(shí)間為70s，得到蘋果多酚粗 提取液；所述蘋果多酚粗提取液中蘋果多酚的含量為9. 92mg/g ;
[0075] 三、將50mL步驟二得到的蘋果多酚粗提取液采用質(zhì)量濃度為1%~5%的氨水將 pH值從3. 8~4. 5調(diào)整至7. 5,得到調(diào)節(jié)后的蘋果多酚粗提取液；向調(diào)節(jié)后的蘋果多酚粗提 取液中投加I. 2g ZnCl3,然后在離心轉(zhuǎn)速為1500rpm、離心時(shí)間為50min和pH值為7. 5的 條件下進(jìn)行離心，靜置l〇min，得到純化后的蘋果多酚沉淀物；
[0076] 四、沉淀物轉(zhuǎn)溶提取：將步驟三得到的純化后的蘋果多酚沉淀物加入到濃度為 lmol/L的鹽酸中至沉淀物完全溶解，得到轉(zhuǎn)溶后的蘋果多酚樣液，然后再向轉(zhuǎn)溶后的蘋果 多酚樣液中加入乙酸乙酯萃取，冷凍干燥得到棕紅色粉末狀蘋果多酚；所述轉(zhuǎn)溶后的蘋果 多酚樣液與乙酸乙酯的體積比為1:1。
[0077] 本實(shí)施例的蘋果多酚的沉淀率可達(dá)93. 98%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種Mn+離子配位沉淀法純化蘋果多酚的方法，其特征在于Mn+離子配位沉淀法純化 蘋果多酚的方法是通過以下步驟進(jìn)行的： 一、 原料預(yù)處理：將新鮮的蘋果切成Im3~3m3的小塊，在溫度為70°C~80°C的水中漂 燙8s~IOs后破碎得到勻漿； 二、 微波輔助粗提?。簩⒉襟E一得到的勻漿加入到質(zhì)量濃度為50%的乙醇中，然后在 微波功率為640W的條件下進(jìn)行粗提取，粗提取的時(shí)間為70s，得到蘋果多酚粗提取液；所述 步驟一得到的勻漿的質(zhì)量與質(zhì)量濃度為50%的乙醇的體積比為lg: 14mL;所述蘋果多酚粗 提取液中蘋果多酚的含量為8. 93mg/g~9. 92mg/g; 三、 將步驟二得到的蘋果多酚粗提取液采用質(zhì)量濃度為1%~5%的氨水將pH值從 3. 8~4. 5調(diào)整至5~9,得到調(diào)節(jié)后的蘋果多酚粗提取液；向調(diào)節(jié)后的蘋果多酚粗提取液 中投加Mn+離子，然后在離心轉(zhuǎn)速為500rpm~4000rpm、離心時(shí)間為IOmin~70min和pH 值為5~9的條件下進(jìn)行離心，靜置lOmin，得到純化后的蘋果多酚沉淀物；所述Mn+離子 由Mn+金屬鹽提供的；所述Mn+金屬鹽的質(zhì)量與步驟二得到的蘋果多酚粗提取液的體積比為 Ig:(35 ~500)mL; 四、 沉淀物轉(zhuǎn)溶提?。簩⒉襟E三得到的純化后的蘋果多酚沉淀物加入到濃度為lmol/L 的鹽酸中至沉淀物完全溶解，得到轉(zhuǎn)溶后的蘋果多酚樣液，然后再向轉(zhuǎn)溶后的蘋果多酚樣 液中加入乙酸乙酯萃取，冷凍干燥得到棕紅色粉末狀蘋果多酚；所述轉(zhuǎn)溶后的蘋果多酚樣 液與乙酸乙酯的體積比為1:1。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Mn+離子配位沉淀法純化蘋果多酚的方法，其特征在于 步驟三中所述Mn+離子為Ca2+離子、Mg2+離子、Ba2+離子、Zn3+離子或Fe3+離子。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Mn+離子配位沉淀法純化蘋果多酚的方法，其特征在于 步驟三中離心轉(zhuǎn)速為1500rpm。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Mn+離子配位沉淀法純化蘋果多酚的方法，其特征在于 步驟三中離心時(shí)間為50min。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Mn+離子配位沉淀法純化蘋果多酚的方法，其特征在于 步驟三中pH值為7. 5。
【專利摘要】一種Mn+離子配位沉淀法純化蘋果多酚的方法，它涉及一種Mn+離子配位沉淀法純化蘋果多酚的方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有純化蘋果多酚的方法存在成本高、蘋果多酚提取率低的問題。方法：一、原料預(yù)處理：將蘋果切成小塊，在溫度為70～80℃的水中漂燙后破碎得到勻漿；二、微波輔助粗提取：將勻漿加入到濃度為50％的乙醇中，然后在微波功率為640W的條件下進(jìn)行粗提取，粗提取的時(shí)間為70s，得到蘋果多酚粗提取液；三、向蘋果多酚粗提取液中投加Mn+離子，然后在離心轉(zhuǎn)速為500～4000rpm、離心時(shí)間為10～70min和pH為5～9的條件下進(jìn)行離心；四、沉淀物轉(zhuǎn)溶提取。本發(fā)明用于純化蘋果多酚。
【IPC分類】A61K36/73, A61P39/06
【公開號(hào)】CN105193988
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510590041
【發(fā)明人】李健, 安廷, 劉寧, 孫寧
【申請(qǐng)人】哈爾濱商業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月16日