Ac)等。其中，從溶解性和操作安全性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用NMP或DMAc。作 為紡絲液的濃度，從作為下一道工序的紡絲?凝固工序的凝固速度和間位型全芳族聚酷胺 的溶解性的觀點(diǎn)出發(fā)，只要適宜選擇適合的濃度即可，例如在間位型全芳族聚酷胺為聚間 苯二甲酯間苯二胺且溶劑為NMP的情況下，通常優(yōu)選設(shè)為10~30質(zhì)量％的范圍。
[0050] [紡絲?凝固工序] 在紡絲?凝固工序中，將在上述工序中得到的紡絲液（間位型全芳族聚酷胺聚合物溶 液）在凝固液中紡出并凝固，得到多孔性纖維狀物。作為紡絲裝置，無特殊限定，可使用目 前公知的濕式紡絲裝置。另外，若可穩(wěn)定地進(jìn)行濕式紡絲，則紡絲噴絲頭的紡絲孔數(shù)、排列 狀態(tài)、孔形狀等無需特殊限制，例如可使用孔數(shù)為500~30, 000個(gè)、紡絲孔徑為0. 05~0. 2毫 米的切斷纖維用（短纖維用）多孔紡絲噴絲頭等。另外，從紡絲噴絲頭紡出時(shí)的紡絲液（間 位型全芳族聚酷胺聚合物溶液）的溫度宜為10~90°C的范圍。凝固浴實(shí)質(zhì)上由含有酷胺類 溶劑和水運(yùn)2種成分的水溶液構(gòu)成。作為該凝固浴組成中的酷胺類溶劑，若為溶解間位型 全芳族聚酷胺，且與水良好地混合的溶劑，則無特殊限定，特別是可優(yōu)選使用N-甲基-2-化 咯燒酬、二甲基乙酷胺、二甲基甲酯胺、二甲基咪挫嘟酬（1,3-二甲基-2-咪挫嘟酬等）等。 酷胺類溶劑與水的混合率（重量比）優(yōu)選為10/90~90/10,更優(yōu)選為30/70~70/30。
[0051] 另外，在凝固浴中可根據(jù)需要溶解0. 1~8. 0重量％的無機(jī)的鋼鹽、鐘鹽、儀鹽或巧 鹽。
[0052] [增塑拉伸浴拉伸工序] 在增塑拉伸浴拉伸工序中，在由用凝固浴凝固得到的多孔性纖維狀物（線紗體）構(gòu)成的 纖維束處于增塑狀態(tài)時(shí)，將該纖維束在增塑拉伸浴中進(jìn)行拉伸處理。用于得到本發(fā)明中使用 的纖維的增塑拉伸浴由酷胺類溶劑的水溶液構(gòu)成，實(shí)質(zhì)上不含鹽類。作為該酷胺類溶劑，若 為溶脹間位型全芳族聚酷胺，并且與水良好地混合的溶劑，則無特殊限定。作為運(yùn)樣的酷胺 類溶劑，可列舉出N-甲基-2-化咯燒酬、二甲基乙酷胺、二甲基甲酯胺、二甲基咪挫嘟酬等。
[0053] 增塑拉伸浴的溫度與組成各自有密切的關(guān)系，但若酷胺類溶劑的質(zhì)量濃度為 20~70質(zhì)量％的范圍，并且溫度為20~70°C的范圍，則可優(yōu)選使用。在酷胺類溶劑的質(zhì)量濃 度低于該范圍的情況或溫度低于該范圍的情況下，多孔性纖維狀物的增塑化未充分進(jìn)行， 在增塑拉伸中難W取得足夠的拉伸倍率。另一方面，在酷胺類溶劑的質(zhì)量濃度高于該范圍 的情況或溫度高于該范圍的情況下，由于多孔性纖維的表面溶解并烙接，所W難W良好地 制絲。
[0054] 在得到本發(fā)明中使用的纖維時(shí)，優(yōu)選將增塑拉伸浴中的拉伸倍率設(shè)為1. 5~10倍 的范圍，更優(yōu)選設(shè)為2. 0~6. 0倍的拉伸倍率范圍。在拉伸倍率低于1. 5倍的情況下，得到的 纖維的強(qiáng)度、彈性模量等力學(xué)特性降低，在使用本發(fā)明的纖維制備無紡布等的情況下，有難 W達(dá)成需要的斷裂強(qiáng)度的情況。另外，難W充分促進(jìn)自多孔性纖維狀物的脫溶劑，難W使最 終得到的纖維中的殘存溶劑量為1. 0質(zhì)量％W下。
[005引[清洗工序] 在清洗工序中，將經(jīng)過上述增塑拉伸浴拉伸工序的纖維用水充分地清洗。由于清洗對 得到的纖維的品質(zhì)方面造成影響，所W優(yōu)選分多步進(jìn)行。特別是清洗工序的清洗浴的溫度 和清洗浴液中的酷胺類溶劑的濃度對酷胺類溶劑從纖維的提取狀態(tài)和來自于清洗浴的水 向纖維中的浸入狀態(tài)造成影響。因此，為了使它們?yōu)樽罴训臓顟B(tài)，優(yōu)選將清洗工序設(shè)為多 步，并控制溫度條件和酷胺類溶劑的濃度條件。
[0056] [飽和水蒸氣處理工序] 在飽和水蒸氣處理工序中，將在清洗工序中清洗過的纖維在飽和水蒸氣中進(jìn)行熱處 理。通過進(jìn)行飽和水蒸氣處理，可在抑制纖維的結(jié)晶的同時(shí)提高取向。飽和水蒸氣氣氛下 的熱處理與干熱處理相比，可均勻地?zé)崽幚碇晾w維束內(nèi)部，可得到均勻的纖維。飽和水蒸氣 處理工序的拉伸倍率也與纖維強(qiáng)度的呈現(xiàn)具有密切的關(guān)系。拉伸倍率只要考慮制品所要求 的物性而任意地選擇需要的倍率即可。在本發(fā)明中為0. 7~5. 0倍的范圍，優(yōu)選設(shè)為1. 1~2. 0 倍的范圍。在拉伸倍率低于0.7倍的情況下，飽和水蒸氣氣氛中的纖維束（線紗）的會聚 性降低，因此不優(yōu)選。另一方面，在拉伸倍率超過5. 0倍的情況下，拉伸時(shí)的單絲斷裂增大， 產(chǎn)生絨毛或工序斷絲，因此不優(yōu)選。需說明的是，飽和水蒸氣處理的時(shí)間優(yōu)選設(shè)為0. 5~5. 0 秒的范圍。在連續(xù)地處理移動的纖維束的情況下，通過水蒸氣處理槽中的纖維束的移動距 離和移動速度確定處理時(shí)間，因此只要將它們適宜調(diào)整W選擇最有效的處理時(shí)間即可。
[0057] [干熱處理工序] 在干熱處理工序中，將經(jīng)過飽和水蒸氣處理工序的纖維進(jìn)行干燥·熱處理。作為干熱 處理的方法，無特殊限定，例如可列舉出使用熱板、熱漉等的方法。通過經(jīng)過干熱處理，最終 可得到間位型全芳族聚酷胺的長纖維。干熱處理工序的熱處理溫度優(yōu)選設(shè)為250~400°C的 范圍，更優(yōu)選為300~380°C的范圍。在干熱處理溫度低于250°C的情況下，無法使多孔性的 纖維充分致密化，因此得到的纖維的力學(xué)特性不足。另一方面，在干熱處理溫度超過40(TC 的高溫下，纖維的表面熱劣化，品質(zhì)降低，因此不優(yōu)選。
[0058] 干熱處理工序的拉伸倍率與得到的纖維的強(qiáng)度的呈現(xiàn)具有密切的關(guān)系。拉伸倍 率可根據(jù)纖維所要求的強(qiáng)度等選擇任意的倍率。其中，干熱處理工序的拉伸倍率優(yōu)選設(shè)為 0. 7~4.ο倍的范圍，進(jìn)一步優(yōu)選設(shè)為1. 5~3.ο倍的范圍。在拉伸倍率低于0. 7倍的情況下，由 于工序張力降低，所W纖維的力學(xué)特性降低；另一方面，在拉伸倍率超過4. 0倍的情況下， 拉伸時(shí)的單絲斷裂增大，產(chǎn)生絨毛或工序斷絲。需說明的是，運(yùn)里所說的拉伸倍率與在上述 飽和水蒸氣處理工序中說明相同地用拉伸處理后的纖維長度與處理前的纖維長度之比表 示。例如，拉伸倍率為0. 7倍指通過干熱處理工序?qū)⒗w維限制收縮處理至原長度的70%，拉 伸倍率為1. 0倍指固定長度熱處理。干熱處理工序的處理時(shí)間優(yōu)選設(shè)為1. 0~45秒的范圍。 處理時(shí)間可根據(jù)纖維束的移動速度和與熱板、熱漉等的接觸長度來調(diào)整。
[005引[切斷工序] 在本發(fā)明的全芳族聚酷胺無卷曲切斷纖維中，將實(shí)施了干熱處理的間位型全芳族聚酷 胺長纖維在切斷工序中切斷成規(guī)定的長度。在運(yùn)里，將纖維切斷成規(guī)定的長度的方法無特 殊限定。但是，采用設(shè)置固定刃和移動刃作為剪切刃、相對于運(yùn)些剪切刃只擠出規(guī)定的切斷 長度的纖維束并切斷的方式的所謂閩刀式切割機(jī)式纖維束切斷裝置中，特別是在將單絲纖 度小的纖維切斷的情況下，纖維彎曲或扭曲，纖維不再與切斷刃成直角接觸，因此有時(shí)會容 易產(chǎn)生斜切或纖維長度不整齊等。因此，本發(fā)明的切斷端系數(shù)、纖維長度相對變異系數(shù)（纖 維長度的偏差）變大，所W有不適當(dāng)?shù)那闆r。W下留意與上述聚醋無卷曲切斷纖維相同的 事項(xiàng)，進(jìn)行相同的切斷操作，由此在間位型全芳族聚酷胺無卷曲纖維的情況下也可得到具 有規(guī)定的物性的切斷纖維。
[0060] 在從如上所述的間位型全芳族聚酷胺制備工序至切斷工序的工序中，在將表示間 位型和間位型類別的表述適宜地替換為適宜對位型或?qū)ξ恍皖悇e的情況下，當(dāng)然表示由對 應(yīng)的對位型全芳族聚酷胺構(gòu)成的本發(fā)明的有機(jī)樹脂無卷曲切斷纖維的制備方法。
[0061] (聚締控?zé)o卷曲切斷纖維的制備方法） 對聚締控的情況的制備方法進(jìn)行說明。在聚締控?zé)o卷曲切斷纖維的制備方法中，首先， 在上述聚醋無卷曲切斷纖維的制備方法中，將使用的有機(jī)樹脂從聚醋替換為所希望的種類 的聚締控。進(jìn)而在對該采用的聚締控進(jìn)行烙融紡絲時(shí)將通常采用的條件中的至少一部分或 全部的條件替換為上述聚醋無卷曲切斷纖維的制備方法，由此可制備所希望的聚締控?zé)o卷 曲切斷纖維。
[0062] (切斷工序的含水量與發(fā)明的效果） 如上所述，在由聚醋、全芳族聚酷胺、聚締控、其它任意的有機(jī)樹脂構(gòu)成的無卷曲切斷 纖維中，供給至旋轉(zhuǎn)切割機(jī)的纖維束的含水量希望為10~200%的范圍。通過將纖維束的含 水量設(shè)為10%W上，在纖維彼此集束并被切斷時(shí)，使其與切割機(jī)刀刃成直角且一致地接觸， 因此在將纖維切斷時(shí)，對于切割機(jī)刀刃，W按壓一致的方式與纖維接觸。結(jié)果提高切斷端系 數(shù)和纖維長度相對變異系數(shù)。結(jié)果得到的切斷端系數(shù)和纖維長度相對變異系數(shù)良好的切斷 纖維中難W產(chǎn)生長寬比大的纖維。結(jié)果抑制與其它的纖維的糾纏，因此可在介質(zhì)中不產(chǎn)生 聚集缺陷而均勻地分散。另一方面，若含水量超過200%，則水從絲束（tow)、纖維束的狀態(tài) 大量脫落，工序的操作性變差，因此含水量宜設(shè)為200%W下。另外，通過將切斷纖維的工序 的纖維束的含水量保持在上述數(shù)值范圍，也可將得到的有機(jī)樹脂無卷曲切斷纖維的含水量 設(shè)為上述數(shù)值范圍。需說明的是，在不損害本發(fā)明的效果的范圍內(nèi)，可將由有機(jī)樹脂構(gòu)成的 無卷曲切斷纖維的表面用分散劑、耐光劑、平滑劑、粘接劑和將它們復(fù)合而得的劑等表面處 理劑進(jìn)行處理。其中，在聚醋無卷曲切斷纖維、聚締控?zé)o卷曲切斷纖維的情況下，優(yōu)選給予 對有機(jī)樹脂和分散介質(zhì)運(yùn)兩方具有親和性的聚醋?聚酸共聚物。
[0063] 產(chǎn)業(yè)上的可利用性 本發(fā)明的有機(jī)樹脂無卷曲切斷纖維在濕式無紡布或切斷纖維增強(qiáng)樹脂用途中使用時(shí)， 可在分散介質(zhì)中均勻地分散，并且抑制聚集塊的產(chǎn)生。結(jié)果，將運(yùn)種無卷曲切斷纖維用作材 料而得到的無紡布等為切斷纖維均勻地分散的無紡布。結(jié)果可得到無微小的切斷纖維的 分散不均、單位面積重量?厚度的偏差等缺陷，且通氣性、通液性等均勻的良好的無紡布。 進(jìn)而，將運(yùn)種無紡布等加工而得到的最終制品的缺陷少，可提高最終制品的物性的可靠性 (品質(zhì)保證相關(guān)的可靠），與此同時(shí)，可提高中間制品（無紡布、樹脂成型體等）的成品率。 因此，從省資源?經(jīng)濟(jì)性的觀點(diǎn)出發(fā)，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)也大。 實(shí)施例
[0064] W下為了使本發(fā)明的構(gòu)成和效果具體，列舉實(shí)施例等，但本發(fā)明不受到運(yùn)些實(shí)施 例的任何限定。需說明的是，只要無特殊說明，份表示重量份，實(shí)施例和比較例中的各物性 值依據(jù)W下方法測定。
[006引（1)固有粘度：[η] 在聚醋纖維的情況下，將0. 12g的纖維（聚合物）樣品溶解于lOmL的四氯乙燒/苯酪 混合溶劑（容量比為1/1)中，測定35°C的固有粘度（化/g)。另外，在全芳族聚酷胺纖維的 情況下，將纖維（聚合物）溶解于97質(zhì)量％的濃硫酸中，使用奧斯特瓦爾德（Ostwald)粘 度計(jì)于30°C進(jìn)行測定。
[0066] (2)烙體流動速率:MFR 烙體流動速率依據(jù)日本工業(yè)規(guī)格JISK7210的條件4 (測定溫度為190°C，負(fù)荷為 21. 18腳進(jìn)行測定。需說明的是，烙體流動速率是將臨烙融紡絲之前的聚合物粒料作為樣品 測定而得到的值。
[0067] 做烙點(diǎn)：Tm 使用ΤΑInstrumentsΟ?^シスh瓜^シッ）制TA-2920差示掃描量熱計(jì)DSC。測定 為，將lOmg的聚合物樣品在氮?dú)夥障耊10°C/分鐘的升溫速度從室溫升溫至260°C，