本發(fā)明涉及鱗明膠-殼聚糖復合膜，尤其是涉及一種竹葉黃酮改性魚鱗明膠-殼聚糖復合膜的制備方法。
背景技術(shù)：
：為應(yīng)對塑料包裝對食品以及環(huán)境造成的污染，研究發(fā)展生物可降解包裝材料并進一步優(yōu)化其性能已成為全球性需要?？沙赡さ纳锎蠓肿佑卸嗵?，蛋白質(zhì)，脂質(zhì)等。明膠除了在食品加工中的應(yīng)用之外，也是具有良好的成膜性的一類蛋白質(zhì)。目前世界上大部分明膠來源于豬、牛等哺乳動物，但由于潛在的攜帶致病性病毒威脅以及部分地區(qū)的宗教信仰原因，此類明膠無法在全球廣泛使用。尋找開發(fā)新的明膠來源進行替代就變得很重要。魚類明膠是很豐富安全的膠原蛋白來源，尤其是魚類加工中產(chǎn)生眾多廢棄的魚皮魚鱗下腳料可以加深利用。羅非魚是我國重要的經(jīng)濟魚類，每年加工量高達60萬噸，加工過程中產(chǎn)生大量魚皮魚鱗下腳料，是很好的魚鱗明膠來源。殼聚糖是具有良好成膜性的多糖，其得到廣泛使用不僅是因為它的良好的成膜能力，也因為它具有很好的抑菌特性。殼聚糖用來制作可食膜已得到廣泛的研究。天然酚類含有多羥基結(jié)構(gòu)，并且具有一定的抗菌特性。往明膠中添加一些酚類物質(zhì)可以改善明膠膜的機械性能，并增加明膠膜的抗菌性能。竹葉黃酮是中國特有的一類竹葉抗氧化劑，具有良好的水溶性，它的強抗氧化性和強抗菌特性以及一些其他生理功效已得到證實。有研究發(fā)現(xiàn)竹葉黃酮對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、枯草芽孢桿菌有很強的抑制性。竹葉黃酮對超氧陰離子和羥基自由基表現(xiàn)出良好的清除效果。目前，國內(nèi)外還沒有公開任何關(guān)于竹葉黃酮改性魚鱗明膠-殼聚糖復合膜的制備方法的相關(guān)研究內(nèi)容。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種紫外阻隔性能優(yōu)越，具有較低的水溶性、水分含量和水蒸氣滲透，以及良好的抑菌、抗氧化作用的竹葉黃酮改性魚鱗明膠-殼聚糖復合膜的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種竹葉黃酮改性魚鱗明膠-殼聚糖復合膜的制備方法，具體步驟如下：（1）殼聚糖溶解：將殼聚糖溶于濃度為1wt%的冰醋酸溶液中，磁力攪拌24h過夜使充分溶解，然后采用1um孔徑濾膜過濾除去不溶物得到殼聚糖溶液；（2）魚鱗明膠溶解：將羅非魚鱗明膠溶于水中吸水溶脹18-22分鐘后，于45-55℃水浴鍋中水浴溶解18-22分鐘，得到魚鱗明膠溶液；（3）添加竹葉黃酮：將竹葉黃酮按羅非魚鱗明膠質(zhì)量0.2-0.6%的添加量加入到魚鱗明膠溶液中，磁力攪拌18-22分鐘混合均勻得到魚鱗明膠混合液；（4）成膜液制備：將殼聚糖溶液與魚鱗明膠混合液按體積比1:1混合，磁力攪拌18-22分鐘混合均勻后，加入一定量的甘油，磁力攪拌14-16分鐘混合均勻后得到成膜液；（5）脫氣成型：將成膜液按3500-4500轉(zhuǎn)/分鐘的速度，離心脫氣4-6分鐘后，倒入玻璃板中流延成型；（6）干燥揭膜：將玻璃板放入平穩(wěn)的鼓風干燥箱中，控制溫度為22-28℃，鼓風干燥48小時后揭膜，即得到竹葉黃酮改性魚鱗明膠-殼聚糖復合膜。步驟（1）所述的殼聚糖溶液中殼聚糖的質(zhì)量濃度為1.5%。步驟（2）所述的魚鱗明膠溶液中魚鱗明膠的質(zhì)量濃度為2%。步驟（3）中所述的竹葉黃酮的添加質(zhì)量為0.4%。步驟（4）中所述的甘油的添加量為殼聚糖和羅非魚鱗明膠總質(zhì)量的30%。步驟（5）中所述的玻璃板中成膜液的厚度控制為0.8-1.2cm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明首次公開了一種竹葉黃酮改性魚鱗明膠-殼聚糖復合膜的制備方法，分別制備魚鱗明膠成膜液和聚糖成膜液，將兩種成膜液混合均勻，干燥揭膜得到竹葉黃酮改良的復合膜。其采用的竹葉黃酮包含主要成分四種碳苷黃酮：葒草苷、異葒草苷、牡荊苷、異牡荊苷以及其他酚酸類物質(zhì)如咖啡酸、綠原酸等，其多羥基多羰基結(jié)構(gòu)能夠與魚鱗明膠蛋白鏈通過氫鍵、靜電相互作用等結(jié)合，又能夠與多氨基的殼聚糖通過靜電作用與氫鍵作用相互結(jié)合，改善魚鱗明膠-殼聚糖膜的部分性能，具體如下：（1）竹葉黃酮中的主要碳苷黃酮以及酚酸類成分和殼聚糖成分使膜具備抑菌、抗氧化效果；（2）魚鱗明膠與殼聚糖竹葉黃酮的交聯(lián)增強網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，對水汽遷移有一定的阻隔能力，使得竹葉黃酮改性魚鱗明膠-殼聚糖復合膜水分含量，水溶性較低；（3）魚鱗明膠中的芳香族氨基酸、殼聚糖中的不飽和雙鍵結(jié)構(gòu)、竹葉黃酮中的苯環(huán)以及雙鍵結(jié)構(gòu)都都具有紫外吸收特性，故有利于減緩紫外照射引起的脂質(zhì)氧化劣變，使竹葉黃酮改性魚鱗明膠-殼聚糖復合膜紫外阻隔性能更加優(yōu)越；（4）由于魚鱗明膠、竹葉黃酮水溶性良好，殼聚糖在冰醋酸溶液中溶解性能優(yōu)良，三者通過相互作用又能夠良好地交聯(lián)，使復合膜不會出現(xiàn)不溶性成分的聚集與析出，從而使復合膜具有合適的透明度。綜上所述，本發(fā)明一種竹葉黃酮改性魚鱗明膠-殼聚糖復合膜的制備方法，制備的復合膜紫外阻隔性能優(yōu)越，有合適的透明度；具有較低的水溶性、水分含量以及水蒸氣滲透；殼聚糖以及竹葉黃酮都有良好的抑菌、抗氧化作用，其加工工藝簡便；成品無毒，安全可食用，該復合膜能廣泛應(yīng)用于果蔬、肉制品、油炸食品等的包裝保護。具體實施方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。具體實施例實施例1一種竹葉黃酮改性魚鱗明膠-殼聚糖復合膜的制備方法，具體步驟如下：（1）殼聚糖溶解：將殼聚糖溶于濃度為1wt%的冰醋酸溶液中，磁力攪拌24h過夜使充分溶解，然后采用1um孔徑濾膜過濾除去不溶物得到殼聚糖溶液；其中殼聚糖溶液中殼聚糖的質(zhì)量濃度為1.5%；（2）魚鱗明膠溶解：將羅非魚鱗明膠溶于水中吸水溶脹18分鐘后，于45℃水浴鍋中水浴溶解22分鐘，得到魚鱗明膠溶液；其中魚鱗明膠溶液中魚鱗明膠的質(zhì)量濃度為2%；（3）添加竹葉黃酮：將竹葉黃酮按羅非魚鱗明膠質(zhì)量0.2%的添加量加入到魚鱗明膠溶液中，磁力攪拌18分鐘混合均勻得到魚鱗明膠混合液；（4）成膜液制備：將殼聚糖溶液與魚鱗明膠混合液按體積比1:1混合，磁力攪拌18分鐘混合均勻后，加入一定量的甘油，磁力攪拌14分鐘混合均勻后得到成膜液；其中甘油的添加量為殼聚糖和羅非魚鱗明膠總質(zhì)量的30%；（5）脫氣成型：將成膜液按3500轉(zhuǎn)/分鐘的速度，離心脫氣4分鐘后，倒入玻璃板中流延成型；其中玻璃板中成膜液的厚度控制為0.8cm；（6）干燥揭膜：將玻璃板放入平穩(wěn)的鼓風干燥箱中，控制溫度為22℃，鼓風干燥48小時后揭膜，即得到竹葉黃酮改性魚鱗明膠-殼聚糖復合膜。實施例2同上述實施例1，其區(qū)別在于：步驟（2）中將羅非魚鱗明膠溶于水中吸水溶脹20分鐘后，于50℃水浴鍋中水浴溶解20分鐘，得到魚鱗明膠溶液；步驟（3）中將竹葉黃酮按羅非魚鱗明膠質(zhì)量0.4%的添加量加入到魚鱗明膠溶液中，磁力攪拌20分鐘混合均勻得到魚鱗明膠混合液；步驟（4）中將殼聚糖溶液與魚鱗明膠混合液按體積比1:1混合，磁力攪拌18-22分鐘混合均勻后，加入一定量的甘油，磁力攪拌15分鐘混合均勻后得到成膜液；步驟（5）中將成膜液按4000轉(zhuǎn)/分鐘的速度，離心脫氣5分鐘后，倒入玻璃板中流延成型；其中玻璃板中成膜液的厚度控制為1.0cm；步驟（6）中將玻璃板放入平穩(wěn)的鼓風干燥箱中，控制溫度為25℃，鼓風干燥48小時后揭膜即可。實施例3同上述實施例1，其區(qū)別在于：步驟（2）中將羅非魚鱗明膠溶于水中吸水溶脹22分鐘后，于55℃水浴鍋中水浴溶解18分鐘，得到魚鱗明膠溶液；步驟（3）中將竹葉黃酮按羅非魚鱗明膠質(zhì)量0.6%的添加量加入到魚鱗明膠溶液中，磁力攪拌22分鐘混合均勻得到魚鱗明膠混合液；步驟（4）中將殼聚糖溶液與魚鱗明膠混合液按體積比1:1混合，磁力攪拌22分鐘混合均勻后，加入一定量的甘油，磁力攪拌16分鐘混合均勻后得到成膜液；步驟（5）中將成膜液按4500轉(zhuǎn)/分鐘的速度，離心脫氣6分鐘后，倒入玻璃板中流延成型；其中玻璃板中成膜液的厚度控制為1.2cm；步驟（6）中將玻璃板放入平穩(wěn)的鼓風干燥箱中，控制溫度為28℃，鼓風干燥48小時后揭膜即可。對照組魚鱗明膠-殼聚糖復合膜的制備過程，具體步驟如下：（1）殼聚糖溶解：將殼聚糖溶于濃度為1wt%的冰醋酸溶液中，磁力攪拌24h過夜使充分溶解，然后采用1um孔徑濾膜過濾除去不溶物得到殼聚糖溶液；其中殼聚糖溶液中殼聚糖的質(zhì)量濃度為1.5%；（2）魚鱗明膠溶解：將羅非魚鱗明膠溶于水中吸水溶脹20分鐘后，于50℃水浴鍋中水浴溶解20分鐘，得到魚鱗明膠溶液；其中魚鱗明膠溶液中魚鱗明膠的質(zhì)量濃度為2%；（3）成膜液制備：將殼聚糖溶液與魚鱗明膠混合液按體積比1:1混合，磁力攪拌15分鐘混合均勻后，加入殼聚糖和羅非魚鱗明膠總質(zhì)量30%的甘油，磁力攪拌15分鐘混合均勻后得到成膜液；（5）脫氣成型：將成膜液按4000轉(zhuǎn)/分鐘的速度，離心脫氣4分鐘后，倒入玻璃板中流延成型；其中玻璃板中成膜液的厚度控制為0.8cm；（6）干燥揭膜：將玻璃板放入平穩(wěn)的鼓風干燥箱中，控制溫度為25℃，鼓風干燥48小時后揭膜，即得到魚鱗明膠-殼聚糖復合膜。對比試驗1、分別對魚鱗明膠-殼聚糖復合膜以及上述實施例1-3制備得到的竹葉黃酮改性魚鱗明膠-殼聚糖復合膜含水量、水溶性、水汽透過率進行測試，結(jié)果如表1所示；表1復合膜含水量、水溶性、水汽透過率測試結(jié)果由表1可見，實施例1-3中竹葉黃酮改性的魚鱗明膠殼聚糖復合膜的抗拉強度以及斷裂伸長率高于明膠殼聚糖復合膜，且改性后的明膠殼聚糖膜水分含量、水溶性、水汽透過性有所降低，表明竹葉黃酮改性魚鱗明膠殼聚糖復合膜能夠提升機械性能以及對于水分的阻隔性能。2、分別對魚鱗明膠-殼聚糖復合膜以及上述實施例1-3制備得到的復合膜的紫外區(qū)透光和透明度進行測試，結(jié)果如表2所示；表2紫外區(qū)透光和透明度測試結(jié)果（透明值越低，實際透明度越高）由表2可知，加入竹葉黃酮的明膠殼聚糖復合膜在紫外光區(qū)200-350nm處的透光度降低，說明改性后的復合膜對紫外的吸收能力增強，即增強了對紫外的阻隔。而竹葉黃酮改性的復合膜透明值略微升高，說明竹葉黃酮改性復合膜的實際透明度略微降低，使得直觀觀察顯示膜仍具有良好的透明度，使內(nèi)部包裝的食品具有可視性。3、分別對魚鱗明膠-殼聚糖復合膜以及上述實施例1-3制備得到的復合膜的色差進行測試，結(jié)果如表3所示；表3色差測試結(jié)果組別L*a*b*明膠-殼聚糖復合膜81.7850.23730.484實例177.4960.48841.904實例270.3425.60456.570實例364.09212.10657.598由表3可見明膠殼聚糖復合膜經(jīng)過竹葉黃酮改性后，L值在降低，a值在提高，b值在提高，說明改性后的復合膜色澤方面，顏色略微變暗，有向紅色、黃色變化的趨勢，使得直觀觀察顯示顏色略微的改變并不會明顯影響內(nèi)部包裝食品的可視性。當然，上述說明并非對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不限于上述舉例。本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的實質(zhì)范圍內(nèi)，做出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁1 2 3