本發(fā)明涉及應(yīng)用于LED的封裝材料，具體涉及一種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂光學(xué)封裝材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧封裝材料以其出色的機(jī)械性能、電氣性能、粘接性能和良好的氣密性可以有效防止鍍銀層發(fā)黑，被廣泛用于光學(xué)材料的封裝，然而傳統(tǒng)的環(huán)氧樹(shù)脂在耐候性方面(耐UV)略有不足，且在使用過(guò)程中存在容易發(fā)黃等問(wèn)題的存在，影響使用壽命。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明以有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂A 20-30份，有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂B 30-40份，抗氧化劑0.01-0.06份，50-70份的有機(jī)硅改性酸酐為原料，不再使用含有苯環(huán)的原料，苯環(huán)被證明是高溫黃變和耐UV性差的主要原因。這種環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料可以很好地提高耐UV以及高溫黃變等問(wèn)題，可滿(mǎn)足白光、藍(lán)光LED封裝及戶(hù)外用RGB封裝。采用的技術(shù)方案如下：
一種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂光學(xué)封裝材料，其特征在于：由以下重量份數(shù)的原料組成：有機(jī)硅改性環(huán)氧A20-30份，有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂B 30-40份，抗氧化劑0.01-0.04份，50-70份的有機(jī)硅改性酸酐，固化促進(jìn)劑0.01-0.06份，環(huán)氧基與酸酐的摩爾比為1：(0.85－1.1)。
上述混合物中有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂A為結(jié)構(gòu)式1、2、3中的一種：
其中n＝5-10；
上述混合物中有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂B其結(jié)構(gòu)式為(RMe2SiO0.5)a(SiO2)b(結(jié)構(gòu)式4)其中,a/b＝0.7～1.5，分子式R可以是結(jié)構(gòu)式5或結(jié)構(gòu)式6的基團(tuán)：
優(yōu)選抗氧劑是β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯和甲苯酸丁酸酯中的一種或二者的混合物。
優(yōu)選有機(jī)硅改性酸酐的結(jié)構(gòu)式為：
其中：n＝1-15
優(yōu)選上述固化促進(jìn)劑為三苯基膦。
優(yōu)選上述組分中酸酐的摩爾比為1：(0.85－1.1)。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的另一個(gè)技術(shù)方案如下：一種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂光學(xué)封裝材料的制備方法，制備步驟如下：按重量計(jì)，取有機(jī)硅改性環(huán)氧A 20-30份，有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂B 30-40份，抗氧化劑0.02-0.04份，加入攪拌釜內(nèi)，升溫至60-100℃，攪拌1小時(shí)后，通冷卻水冷卻至20℃以下，加入50-70份的有機(jī)硅改性酸酐，固化促進(jìn)劑0.01-0.06份，攪拌均勻，即得到光學(xué)封裝用環(huán)氧樹(shù)脂混合物。
具體實(shí)施方式
為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1
按重量計(jì)，取有機(jī)硅改性環(huán)氧A(結(jié)構(gòu)式1，其中n＝5)200g，有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂B(結(jié)構(gòu)式4，其中a/b＝0.7，R為結(jié)構(gòu)式5)300g，抗氧化劑(β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯)0.2g，加入攪拌釜內(nèi)，升溫至60℃，攪拌1小時(shí)后，通冷卻水冷卻至20℃，加入500g的有機(jī)硅改性酸酐(結(jié)構(gòu)式7，其中n＝1)，固化促進(jìn)劑(三苯基膦)0.2g，攪拌均勻，即得到光學(xué)封裝用環(huán)氧樹(shù)脂混合物。
實(shí)施例2
按重量計(jì)，取有機(jī)硅改性環(huán)氧A(結(jié)構(gòu)式2，其中n＝8)300g，有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂B(結(jié)構(gòu)式4，其中a/b＝1.5，R為結(jié)構(gòu)式6)350g，抗氧化劑(β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯)0.4g，加入攪拌釜內(nèi)，升溫至60℃，攪拌1小時(shí)后，通冷卻水冷卻至20℃，加入500g的有機(jī)硅改性酸酐(結(jié)構(gòu)式7，其中n＝10)，固化促進(jìn)劑(三苯基膦)0.3g，攪拌均勻，即得到光學(xué)封裝用環(huán)氧樹(shù)脂混合物。
實(shí)施例3
按重量計(jì)，取有機(jī)硅改性環(huán)氧A(結(jié)構(gòu)式3，其中n＝10)250g，有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂B(結(jié)構(gòu)式4，其中a/b＝1.2，R為結(jié)構(gòu)式5)400g，抗氧化劑(甲苯酸丁酸酯)0.2g，加入攪拌釜內(nèi)，升溫至60℃，攪拌1小時(shí)后，通冷卻水冷卻至20℃，加入700g的有機(jī)硅改性酸酐(結(jié)構(gòu)式7，其中n＝15)，固化促進(jìn)劑(三苯基膦)0.4g，攪拌均勻，即得到光學(xué)封裝用環(huán)氧樹(shù)脂混合物。
實(shí)施例4
按重量計(jì)，取有機(jī)硅改性環(huán)氧A(結(jié)構(gòu)式3，其中n＝10)300g，有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂B(結(jié)構(gòu)式4，其中a/b＝1.2，R為結(jié)構(gòu)式5)400g，抗氧化劑(β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯)0.15g、甲苯酸丁酸酯0.15g，加入攪拌釜內(nèi)，升溫至60℃，攪拌1小時(shí)后，通冷卻水冷卻至20℃，加入700g的有機(jī)硅改性酸酐(結(jié)構(gòu)式7，其中n＝9)，固化促進(jìn)劑(三苯基膦)0.35g，攪拌均勻，即得到光學(xué)封裝用環(huán)氧樹(shù)脂混合物。
比較例1
市售環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料。
比較例2
市售有機(jī)硅封裝材料。
測(cè)試方法：
紅墨水測(cè)試：酒精和紅墨水按照體積比1:1，組件放入瓶?jī)?nèi)，蓋緊蓋子，再放入80℃烘箱，2h后取出。組件底部有無(wú)紅墨水滲入。
耐硫化測(cè)試：封裝好的2835組件量取2g硫粉密封好的料盒，放在80℃烤箱中烘烤8h后取出。烘烤后的料盒室溫下靜置冷卻1h后測(cè)試光通量，計(jì)算該實(shí)驗(yàn)前后組件亮度維持率。
高溫光衰實(shí)驗(yàn)：封裝2835組件10pcs，測(cè)試各初始光通量.高溫老化儀電流調(diào)至250mA，再把2535組件安在老化儀夾具上，通電確認(rèn)都正常工作后把夾具放入90℃箱內(nèi)。在2000h分別測(cè)試光通量，與初始光通量比較計(jì)算光衰。
耐紫外實(shí)驗(yàn)：封裝2835組件10pcs，測(cè)試各初始光通量。將組件至于波長(zhǎng)為310-360nm的紫外燈下進(jìn)行照射，1000h后測(cè)試光通量，與初始光通量比較計(jì)算光衰。
經(jīng)測(cè)試，上述實(shí)施例1、2、3、4以及比較例1，比較例2得到的LED封裝用環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料的性能如表1所示。
表1
由上表數(shù)據(jù)顯示，本發(fā)明制備得到的封裝材料，紅墨水實(shí)驗(yàn)沒(méi)有出現(xiàn)滲透現(xiàn)象，耐硫化實(shí)驗(yàn)光衰顯示在粘接強(qiáng)度，氣密性方面達(dá)到了環(huán)氧樹(shù)脂的指標(biāo)要明顯好于有機(jī)硅封裝材料的氣密性；光衰實(shí)驗(yàn)顯示，本發(fā)明制備得到的封裝材料光通量保持率均能在95％以上，要明顯優(yōu)于環(huán)氧封裝材料；耐紫外實(shí)驗(yàn)，顯示材料的耐紫外性達(dá)到了有機(jī)硅封裝材料的性能均能在90％以上。綜上所述，本發(fā)明制備的材料，既有傳統(tǒng)環(huán)氧的氣密性和粘接性，有很好的保留了有機(jī)硅材料的耐紫外性能和光衰性能。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。