高結(jié)晶度聚己帰樹脂的各項(xiàng)性能如表2所示。
[0131] 實(shí)施例13
[0132] (1)館/饑雙金屬催化劑的制備:
[0133] 選擇可商購的化vison955硅膠作為無機(jī)載體;將0. 0551g偏饑酸倭溶解在6(TC 下36ml蒸傭水中(饑負(fù)載量為0. 15wt% ),然后20g將硅膠浸潰在偏饑酸倭溶液中,在6(TC 下浸潰Ih使活性組分均勻吸附在硅膠微孔中,整個(gè)過程屬于物理吸附過程。在12(TC下干 燥2化后轉(zhuǎn)移到流化床中進(jìn)行賠燒,高純空氣中60(TC保溫地,然后在氮?dú)庀伦匀唤禍乩?卻。使用正己焼作為溶劑,將雙H苯基娃焼館酸醋負(fù)載在上述催化劑母體上(館負(fù)載量為 0. 15wt% ),負(fù)載時(shí)間為也負(fù)載溫度為45°C。加入己氧基二己基鉛進(jìn)行還原,Al/化摩爾 比為12 : 1,還原30min。然后升溫至7(TC干燥地,得到流動(dòng)性較好的館/饑雙金屬催化 劑轉(zhuǎn)移至手套箱中備用。
[0134] (2)高結(jié)晶度寬峰聚己帰樹脂的制備
[0135] 首先將氣相聚合蓋經(jīng)過加熱、抽真空及高純氮?dú)馓幚淼?,上述制備的催化劑稱取 0. 6507g在高純氮?dú)獗Wo(hù)下加入聚合蓋,將蓋溫升到92°C,緩慢加入氨氣0.IOOMpa,然后加 入己帰單體至反應(yīng)壓力1. 2Mpa,開始聚合反應(yīng),并保持聚合蓋內(nèi)壓力和溫度恒定。反應(yīng)時(shí)間 為比。聚合反應(yīng)結(jié)束后冷卻降溫出料,稱量、計(jì)算活性、測(cè)試聚己帰樹脂性能。
[0136] 得到的高結(jié)晶度聚己帰樹脂的各項(xiàng)性能如表3所示。
[0137] 實(shí)施例14
[0138] (1)館/饑雙金屬催化劑的制備:
[0139] 選擇可商購的化vison955硅膠作為無機(jī)載體;將0. 0551g偏饑酸倭溶解在6(TC 下36ml蒸傭水中(饑負(fù)載量為0. 15wt% ),然后20g將硅膠浸潰在偏饑酸倭溶液中,在6(TC 下浸潰Ih使活性組分均勻吸附在硅膠微孔中,整個(gè)過程屬于物理吸附過程。在12(TC下干 燥2化后轉(zhuǎn)移到流化床中進(jìn)行賠燒,高純空氣中60(TC保溫地,然后在氮?dú)庀伦匀唤禍乩?卻。使用正己焼作為溶劑,將雙H苯基娃焼館酸醋負(fù)載在上述催化劑母體上(館負(fù)載量為 0. 45wt% ),負(fù)載時(shí)間為4h,負(fù)載溫度為45°C。加入己氧基二己基鉛進(jìn)行還原,Al/化摩爾 比為12 : 1,還原30min。然后升溫至7(TC干燥地,得到流動(dòng)性較好的館/饑雙金屬催化 劑轉(zhuǎn)移至手套箱中備用。
[0140] 似高結(jié)晶度寬峰聚己帰樹脂的制備
[0141] 首先將氣相聚合蓋經(jīng)過加熱、抽真空及高純氮?dú)馓幚淼?,上述制備的催化劑稱取 0. 6507g在高純氮?dú)獗Wo(hù)下加入聚合蓋,將蓋溫升到92°C,緩慢加入氨氣0.IOOMpa,然后加 入己帰單體至反應(yīng)壓力1. 2Mpa,開始聚合反應(yīng),并保持聚合蓋內(nèi)壓力和溫度恒定。反應(yīng)時(shí)間 為比。聚合反應(yīng)結(jié)束后冷卻降溫出料,稱量、計(jì)算活性、測(cè)試聚己帰樹脂性能。
[0142] 得到的高結(jié)晶度聚己帰樹脂的各項(xiàng)性能如表3所示。
[0143] 實(shí)施例15
[0144] (1)館/饑雙金屬催化劑的制備:
[0145] 選擇可商購的化vison955硅膠作為無機(jī)載體;將0. 0551g偏饑酸倭溶解在60°C 下36ml蒸傭水中(饑負(fù)載量為0. 15wt% ),然后20g將硅膠浸潰在偏饑酸倭溶液中,在6(TC 下浸潰Ih使活性組分均勻吸附在硅膠微孔中,整個(gè)過程屬于物理吸附過程。在12(TC下干 燥2化后轉(zhuǎn)移到流化床中進(jìn)行賠燒,高純空氣中60(TC保溫地,然后在氮?dú)庀伦匀唤禍乩?卻。使用正己焼作為溶劑,將雙H苯基娃焼館酸醋負(fù)載在上述催化劑母體上(館負(fù)載量為 0. 30wt% ),負(fù)載時(shí)間為地,負(fù)載溫度為45°C。加入己氧基二己基鉛進(jìn)行還原,Al/化摩爾 比為8 : 1,還原30min。然后升溫至7(TC干燥地,得到流動(dòng)性較好的館/饑雙金屬催化劑 轉(zhuǎn)移至手套箱中備用。
[0146] (2)高結(jié)晶度寬峰聚己帰樹脂的制備
[0147] 首先將氣相聚合蓋經(jīng)過加熱、抽真空及高純氮?dú)馓幚淼?,上述制備的催化劑稱取 0. 6507g在高純氮?dú)獗Wo(hù)下加入聚合蓋,將蓋溫升到92°C,緩慢加入氨氣0.IOOMpa,然后加 入己帰單體至反應(yīng)壓力1. 2Mpa,開始聚合反應(yīng),并保持聚合蓋內(nèi)壓力和溫度恒定。反應(yīng)時(shí)間 為比。聚合反應(yīng)結(jié)束后冷卻降溫出料,稱量、計(jì)算活性、測(cè)試聚己帰樹脂性能。
[014引得到的高結(jié)晶度聚己帰樹脂的各項(xiàng)性能如表4所示。
[0149] 實(shí)施例16
[0150] (1)館/饑雙金屬催化劑的制備:
[0151] 選擇可商購的化vison955硅膠作為無機(jī)載體;將0. 0551g偏饑酸倭溶解在60°C 下36ml蒸傭水中(饑負(fù)載量為0. 15wt% ),然后20g將硅膠浸潰在偏饑酸倭溶液中,在6(TC 下浸潰Ih使活性組分均勻吸附在硅膠微孔中,整個(gè)過程屬于物理吸附過程。在12(TC下干 燥2化后轉(zhuǎn)移到流化床中進(jìn)行賠燒,高純空氣中60(TC保溫地,然后在氮?dú)庀伦匀唤禍乩?卻。使用正己焼作為溶劑,將雙H苯基娃焼館酸醋負(fù)載在上述催化劑母體上(館負(fù)載量為 0. 30wt% ),負(fù)載時(shí)間為地,負(fù)載溫度為45°C。加入己氧基二己基鉛進(jìn)行還原,Al/化摩爾 比為16 : 1,還原30min。然后升溫至7(TC干燥地,得到流動(dòng)性較好的館/饑雙金屬催化 劑轉(zhuǎn)移至手套箱中備用。
[0152] (2)高結(jié)晶度寬峰聚己帰樹脂的制備
[0153]首先將氣相聚合蓋經(jīng)過加熱、抽真空及高純氮?dú)馓幚淼兀鲜鲋苽涞拇呋瘎┓Q取 0. 6507g在高純氮?dú)獗Wo(hù)下加入聚合蓋,將蓋溫升到92°C,緩慢加入氨氣0.IOOMpa,然后加 入己帰單體至反應(yīng)壓力1. 2Mpa,開始聚合反應(yīng),并保持聚合蓋內(nèi)壓力和溫度恒定。反應(yīng)時(shí)間 為比。聚合反應(yīng)結(jié)束后冷卻降溫出料,稱量、計(jì)算活性、測(cè)試聚己帰樹脂性能。
[0154] 得到的高結(jié)晶度聚己帰樹脂的各項(xiàng)性能如表4所示。
[0155] 實(shí)施例17
[0156] (1)館/饑雙金屬催化劑的制備:
[0157] 選擇可商購的化vison955硅膠作為無機(jī)載體;將0. 0551g偏饑酸倭溶解在6(TC 下36ml蒸傭水中(饑負(fù)載量為0. 15wt% ),然后20g將硅膠浸潰在偏饑酸倭溶液中,在6(TC 下浸潰Ih使活性組分均勻吸附在硅膠微孔中,整個(gè)過程屬于物理吸附過程。在12(TC下干 燥2化后轉(zhuǎn)移到流化床中進(jìn)行賠燒,高純空氣中60(TC保溫地,然后在氮?dú)庀伦匀唤禍乩?卻。使用正己焼作為溶劑,將雙H苯基娃焼館酸醋負(fù)載在上述催化劑母體上(館負(fù)載量為 0. 30wt% ),負(fù)載時(shí)間為地,負(fù)載溫度為45°C。加入己氧基二己基鉛進(jìn)行還原,Al/化摩爾 比為12 : 1,還原30min。然后升溫至7(TC干燥地,得到流動(dòng)性較好的館/饑雙金屬催化 劑轉(zhuǎn)移至手套箱中備用。
[015引 (2)高結(jié)晶度寬峰聚己帰樹脂的制備
[0159] 首先將氣相聚合蓋經(jīng)過加熱、抽真空及高純氮?dú)馓幚淼兀鲜鲋苽涞拇呋瘎┓Q取 0. 6507g在高純氮?dú)獗Wo(hù)下加入聚合蓋,將蓋溫升到92°C,緩慢加入氨氣0.IOOMpa,然后加 入己帰單體至反應(yīng)壓力0. 8Mpa,開始聚合反應(yīng),并保持聚合蓋內(nèi)壓力和溫度恒定。反應(yīng)時(shí)間 為比。聚合反應(yīng)結(jié)束后冷卻降溫出料,稱量、計(jì)算活性、測(cè)試聚己帰樹脂性能。
[0160] 得到的高結(jié)晶度聚己帰樹脂的各項(xiàng)性能如表5所示。
[0161] 實(shí)施例18
[0162] (1)館/饑雙金屬催化劑的制備:
[0163] 選擇可商購的化vison955硅膠作為無機(jī)載體;將0. 0551g偏饑酸倭溶解在6(TC 下36ml蒸傭水中(饑負(fù)載量為0. 15wt% ),然后20g將硅膠浸潰在偏饑酸倭溶液中,在6(TC 下浸潰Ih使活性組分均勻吸附在硅膠微孔中,整個(gè)過程屬于物理吸附過程。在12(TC下干 燥2化后轉(zhuǎn)移到流化床中進(jìn)行賠燒,高純空氣中60(TC保溫地,然后在氮?dú)庀伦匀唤禍乩?卻。使用正己焼作為溶劑,將雙H苯基娃焼館酸醋負(fù)載在上述催化劑母體上(館負(fù)載量為 0. 30wt% ),負(fù)載時(shí)間為地,負(fù)載溫度為45°C。加入己氧基二己基鉛進(jìn)行還原,Al/化摩爾 比為12 : 1,還原30min。然后升溫至7(TC干燥地,得到流動(dòng)性較好的館/饑雙金屬催化 劑轉(zhuǎn)移至手套箱中備用。
[0164] (2)高結(jié)晶度寬峰聚己帰樹脂的制備
[0165] 首先將氣相聚合蓋經(jīng)過加熱、抽真空及高純氮?dú)馓幚淼兀鲜鲋苽涞拇呋瘎┓Q取 0. 6507g在高純氮?dú)獗Wo(hù)下加入聚合蓋,將蓋溫升到92°C,緩慢加入氨氣0.IOOMpa,然后加 入己帰單體至反應(yīng)壓力1. 6Mpa,開始聚合反應(yīng),并保持聚合蓋內(nèi)壓力和溫度恒定。反應(yīng)時(shí)間 為比。聚合反應(yīng)結(jié)束后冷卻降溫出料,稱量、計(jì)算活性、測(cè)試聚己帰樹脂性能。
[0166] 得到的高結(jié)晶度聚己帰樹脂的各項(xiàng)性能如表5所示。
[0167] 實(shí)施例19
[0168] (1)館/饑雙金屬催化劑的制備:
[0169]選擇可商購的化vison955硅膠作為無機(jī)載體;將0. 0551g偏饑酸倭溶解在6(TC 下36ml蒸傭水中(饑負(fù)載量為0. 15wt% ),然后20g將硅膠浸潰在偏饑酸倭溶液中,在6(TC 下浸潰Ih使活性組分均勻吸附在硅膠微孔中,整個(gè)過程屬于物理吸附過程。在12(TC下干 燥2化后轉(zhuǎn)移到流化床中進(jìn)行賠燒,高純空氣中60(TC保溫4h,然后在氮?dú)庀伦匀唤禍乩?卻。使用正己焼作為溶劑,將雙H苯基娃焼館酸醋負(fù)載在上述催化劑母體上(館負(fù)載量為 0. 30wt% ),負(fù)載時(shí)間為地,負(fù)載溫度為45°C。加入己氧基二己基鉛進(jìn)行還原,Al/化摩爾 比為12 : 1,還原30min。然后升溫至7(TC干燥地,得到流動(dòng)性較好的館/饑雙金屬催化 劑轉(zhuǎn)移至手套箱中備用。
[0170] (2)高結(jié)晶度寬峰聚己帰樹脂的制備
[0171] 首先將氣相聚合蓋經(jīng)過加熱、抽真空及高純氮?dú)馓幚淼兀鲜鲋苽涞拇呋瘎┓Q取 0. 6507g在高純氮?dú)獗Wo(hù)下加入聚合蓋,將蓋溫升到88°C,緩慢加入氨氣0.IOOMpa,然后加 入己帰單體至反應(yīng)壓力1. 6Mpa,開始聚合反應(yīng),并保持聚合蓋內(nèi)壓力和溫度恒定。反應(yīng)時(shí)間 為比。聚合反應(yīng)結(jié)束后冷卻降溫出料,稱量、計(jì)算活性、測(cè)試聚己帰樹脂性能。
[0172] 得到的高結(jié)晶度聚己帰樹脂的各項(xiàng)性能如表6所示。
[0173] 實(shí)施例20
[0174] (1)館/饑雙金屬催化劑的制備:
[01巧]選擇可商購的化vison955硅膠作為無機(jī)載體;將0. 0551g偏饑酸倭溶解在60°C下36ml蒸傭水中(饑負(fù)載量為0. 15wt% ),