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      絕緣導(dǎo)熱片的制作方法_3

      文檔序號(hào):9548417閱讀:來源:國知局
      5以下時(shí),纖維的長(zhǎng)徑比變大而 因自身重量而難以維持直立性。a為10. 2以上時(shí),長(zhǎng)徑比變小,纖維內(nèi)的纖維軸方向的極化 率變小,而直立性缺乏。
      [0102] 0· 25a+3. 37 彡E彡 8…式 1
      [0103] (r:電極間距離(cm)、V:施加電壓(kV)、E=V/r)
      [0104] 2彡a彡10…式2
      [0105] (a:纖度(D) /纖維長(zhǎng)度(mm))
      [0106] 將上述的優(yōu)選制造條件示于圖2。通過在上述范圍內(nèi)進(jìn)行靜電植絨,可以使絕緣高 導(dǎo)熱纖維相對(duì)于片表面的傾斜度為60°以上。本申請(qǐng)第一發(fā)明中,通過在上述范圍內(nèi)進(jìn)行 靜電植絨,可以使絕緣高導(dǎo)熱纖維最終的貫穿密度達(dá)成30%。
      [0107] 本申請(qǐng)第二發(fā)明中,優(yōu)選植絨密度和基材的收縮率以收縮后形成片時(shí)的纖維的貫 穿密度變?yōu)?0%以上且70%以下的方式分別進(jìn)行調(diào)整。收縮后的貫穿密度過高時(shí),殘留電 荷導(dǎo)致的靜電回彈和物理回彈變大,收縮時(shí)容易產(chǎn)生褶皺、撓曲?;牡拿娣e收縮率沒有特 別限定,例如在95°C溫水中10秒內(nèi)的基材的至少單向的熱收縮率為30~85%的范圍,則 可以品位良好地使其收縮。另外,收縮方向可以為雙軸、單軸均可以使用。從容易連續(xù)生產(chǎn) 的方面出發(fā),優(yōu)選單軸收縮,將收縮后的貫穿密度設(shè)定為較高時(shí),優(yōu)選使用難以進(jìn)一步產(chǎn)生 褶皺、撓曲的雙軸收縮的基材。
      [0108] 對(duì)于植絨密度即纖維的貫穿密度,如圖2那樣,可以根據(jù)植絨密度施加電壓和電 極間距離而調(diào)整E來控制。首先,如圖3那樣,繪制E與纖維的貫穿密度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過 以適于期望的貫穿密度的E進(jìn)行靜電植絨從而可以進(jìn)行調(diào)整?;蛉鐖D4那樣,也可以根據(jù) 設(shè)置于電極上的短纖維的投入量而調(diào)整。投入量是指,設(shè)置于電極上的短纖維全部被植絨 時(shí)的理論上的貫穿密度。
      [0109] 上述工序上的粘接劑的材質(zhì)可以利用后續(xù)的研磨工序而去除,因此沒有特別限 定,從纖維的直立性變良好的方面出發(fā),電絕緣電阻更低為優(yōu)選。例如,可以適合使用丙烯 酸類樹脂等水分散液。另外,為了將絕緣電阻抑制為低,粘接劑的涂覆厚度小而優(yōu)選,但必 須大至能夠固定錨固的纖維的程度,因此,優(yōu)選為10μm以上且50μm以下,更優(yōu)選為10μm 以上且30μm以下。
      [oho] 上述工序上的除電可以通過使接地端子與植絨片接觸而取出殘留電荷,或者利用 電離器去除靜電而實(shí)施。
      [0111] 為了在靜電植絨中得到高的植絨密度,為了提高靜電引力,本申請(qǐng)第一發(fā)明的基 材優(yōu)選絕緣電阻小的材質(zhì)。此外,為了降低成本,優(yōu)選選擇在粘結(jié)劑固化之后可以將片剝離 的材質(zhì),例如可以使用金屬箱、涂布有導(dǎo)電劑的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜、石墨片。此外, 在后續(xù)工序中使基材收縮的情況下,需要使用可收縮的薄膜,例如可以使用涂布有導(dǎo)電劑 的收縮性的聚苯乙烯薄膜、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜等。
      [0112] 本申請(qǐng)第二發(fā)明的基材優(yōu)選使用通過加熱等而能夠收縮的材質(zhì)。例如可以使用熱 收縮性的聚苯乙烯薄膜、聚酯薄膜。另外,為了獲得高直立性,優(yōu)選絕緣電阻低的材質(zhì),優(yōu)選 基材的厚度為50μπι以下,或者涂布導(dǎo)電劑。
      [0113] 在本發(fā)明的制造工序中使粘結(jié)劑樹脂浸漬到直立固定于基材的絕緣高導(dǎo)熱纖維 中并使粘結(jié)劑樹脂固化的工序可以采用以下所示的任意一種方法。(i)將粘結(jié)劑樹脂溶解 于某一溶劑或以乳液的狀態(tài)進(jìn)行浸漬,通過加熱使溶劑揮發(fā)并固化的方法;(ii)通過加熱 而以熔融的狀態(tài)進(jìn)行浸漬,通過冷卻使其固化的方法;(iii)以單體的狀態(tài)進(jìn)行浸漬,用加 熱或紫外線、紅外線、電子射線等能量線進(jìn)行固化的方法。
      [0114] 本發(fā)明中的研磨可以使用用磨削盤、研磨機(jī)、精研機(jī)、拋光機(jī)、珩磨機(jī)、拋光研磨 機(jī)、CMP裝置等。無論是從基材剝離后進(jìn)行研磨,還是包括基材一起直接進(jìn)行研磨,均可以 制造。
      [0115] 平滑面的表面粗糙度可以根據(jù)研磨砥石或研磨紙的粒度而控制。使用的粘結(jié)劑樹 脂和高導(dǎo)熱纖維根據(jù)材質(zhì)而適當(dāng)?shù)牧6炔煌?,如果降低粒度則平滑性提高。例如,絕緣高導(dǎo) 熱纖維使用聚苯并唑類纖維、粘結(jié)劑樹脂使用硬度為肖氏A65的有機(jī)硅樹脂的情況下,可 以以粒度#2000以上得到表面粗糙度10μπι左右的平滑面,而且粒度#660時(shí)變?yōu)?μπι左 右。
      [0116] 實(shí)施例
      [0117] 本發(fā)明中的耐久性試驗(yàn)利用以下方法實(shí)施。
      [0118] 高溫保持試驗(yàn)通過在溫度調(diào)整為試驗(yàn)溫度的送風(fēng)恒溫干燥機(jī)(ADVANTEC株式會(huì) 社制造的DRX620DA)內(nèi)靜置3000小時(shí)來進(jìn)行。
      [0119] 熱沖擊試驗(yàn)通過使用小型冷熱沖擊裝置(ESPECC0RP制TSE-11-A)在-40°C和 150°C的環(huán)境下以保持時(shí)間15分鐘交替暴露來進(jìn)行。
      [0120] 本發(fā)明的各種物性的評(píng)價(jià)方法如以下所述。
      [0121] 對(duì)于絕緣高導(dǎo)熱短纖維的纖度,自長(zhǎng)纖維束切出10cm作試驗(yàn)片,根據(jù)用超微量天 平(SartoriusMechatronicsJapanK.K.制造的ME5)測(cè)得的重量按照以下的計(jì)算式算出。
      [0122] 纖度(旦尼爾)=重量(g)X90000
      [0123] 對(duì)于絕緣高導(dǎo)熱短纖維的纖維直徑,在顯微鏡下觀察短纖維試驗(yàn)片,在纖維長(zhǎng)度 方向的中心點(diǎn)處的纖維直徑中,采用100個(gè)試驗(yàn)片的平均值。
      [0124] 對(duì)于絕緣高導(dǎo)熱纖維的纖維軸方向的導(dǎo)熱率,用具有帶氦氣冷凍機(jī)的溫度控制裝 置的系統(tǒng)按照恒定熱流法進(jìn)行測(cè)定。此外,試樣纖維的長(zhǎng)度約為25mm,纖維束是將約1000 根單纖維抽出并捆成的束。接著,用StycastGT將試樣纖維的兩端固定,安裝在試樣臺(tái)上。 溫度測(cè)定使用Au-鉻鎳熱電偶。加熱器使用lkQ電阻,用清漆將該電阻粘接于纖維束端。 測(cè)定溫度區(qū)域設(shè)為27°C。為了保持絕熱性而測(cè)定在10 3Pa的真空中進(jìn)行。另外,為了使試 樣為干燥狀態(tài)而測(cè)定在10 3Pa的真空狀態(tài)下經(jīng)過24小時(shí)之后開始。
      [0125] 導(dǎo)熱率的測(cè)定以2點(diǎn)間L的溫度差ΔT為1K的方式,使加熱器流入一定的電流來 進(jìn)行。這示于圖2。在這里,將纖維束的截面積設(shè)為S、熱電偶間的距離設(shè)為L(zhǎng)、通過加熱器 所施加的熱量設(shè)為Q、熱電偶間的溫度差設(shè)為AT時(shí),所求的導(dǎo)熱率λ可以按照以下的計(jì)算 式算出。以下示于使用本實(shí)驗(yàn)方法測(cè)得的實(shí)施例。
      [0126] λ(W/mK) = (Q/ΔΤ)X(L/S)
      [0127] 絕緣高導(dǎo)熱纖維的體積固有電阻率通過以下方法測(cè)定。
      [0128] 將長(zhǎng)纖維束在105°C下干燥1小時(shí),然后在25°C、30RH%的氣氛下放置24小時(shí)以 上進(jìn)行濕度調(diào)節(jié)。隔開一定長(zhǎng)度(5cm、10cm、15cm、20cm)的間隔使超纖維束與正電極和接 地電極接觸,對(duì)兩電極間施加10V的電壓,通過數(shù)字萬用表(ADVANTESTCORPORATION制造 的R6441)測(cè)定電阻值(Ω)。根據(jù)該電阻值,按照以下的計(jì)算式求出相對(duì)于各間隔長(zhǎng)度的體 積固有電阻率值,其平均值作為試樣的體積固有電阻率值。
      [0129] p=RX(S/L)
      [0130] P表不體積電阻率(Ωcm),R表不試驗(yàn)片的電阻值(Ω),S表不截面積(cm2),L 表示長(zhǎng)度(2cm)。另外,試驗(yàn)片的截面積通過在顯微鏡下觀察纖維來算出。
      [0131] 對(duì)于粘結(jié)劑樹脂的體積固有電阻率,將粘結(jié)劑樹脂形成溶液或熔融制膜, 將所得片在25 °C、60RH%的氣氛下進(jìn)行24小時(shí)以上濕度調(diào)節(jié),使用高電阻電阻率儀 HIRESTA-IP(三菱油化株式會(huì)社制造),在25°C、60RH%氣氛下進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于施加電壓, 按10V、100V、250V、500V的順序切換進(jìn)行測(cè)定直至測(cè)定值為穩(wěn)定的電壓為止。測(cè)定范圍采 用自動(dòng)設(shè)定。將測(cè)定值穩(wěn)定后的值作為體積固有電阻率。
      [0132] 對(duì)于片的體積固有電阻率,將片在25°C、60RH%的氣氛下進(jìn)行24小時(shí)以上濕度調(diào) 節(jié),使用高電阻電阻率儀HIRESTA-IP(三菱油化株式會(huì)社制造)在25°C、60RH%氣氛下測(cè) 定。對(duì)于施加電壓,按10V、100V、250V、500V的順序切換進(jìn)行測(cè)定直至測(cè)定值為穩(wěn)定的電壓 為止。測(cè)定范圍采用自動(dòng)設(shè)定。測(cè)定值穩(wěn)定后的值作為體積固有電阻率。
      [0133] 片和纖維的密度通過干式自動(dòng)密度儀(株式會(huì)社島津制作所制造的AccuPycII 1340)進(jìn)行測(cè)定。
      [0134] 對(duì)于片的平均表面粗糙度,通過面粗糙度形狀測(cè)定機(jī)(MitutoyoCorporation制 造的SoftestSV-600),將測(cè)定寬度設(shè)定為5mm、觸針進(jìn)給速度設(shè)定為1. 0mm/s進(jìn)行測(cè)定。
      [0135] 片的硬度依據(jù)JISK6253測(cè)定。
      [0136] 片的絕緣擊穿強(qiáng)度依據(jù)ASTMD149,使用TP-516UZ(多摩電測(cè)株式會(huì)社制造)利 用短時(shí)間法來進(jìn)行。片使用以23±2°050±5%RH進(jìn)行了 48小時(shí)濕度調(diào)節(jié)的片。將片夾 持于下部電極q>6mm圓柱、上部電極q>25mm圓柱之間,在23±2°C· 5〇±5%RH的大氣中 以升壓速度〇. 1~〇. 2kV/s施加電壓,測(cè)定產(chǎn)生絕緣擊穿的電壓值。將(p80mm的片的任意 9點(diǎn)處的測(cè)定值的平均作為片的絕緣擊穿強(qiáng)度。
      [0137] 片厚度方向或片平面方向的導(dǎo)熱率分別使用片厚度方向或片平面方向的熱擴(kuò)散 系數(shù)、片的比熱、片的密度根據(jù)以下的計(jì)算式求出。熱擴(kuò)散系數(shù)使用BETHELCo.,Ltd.制造 的熱物性測(cè)定裝置ThermowaveAnalyzerTA3進(jìn)行測(cè)定。
      [0138] λ=aXCpXP…式 4
      [0139] (λ:導(dǎo)熱率(W/mK)、α:熱擴(kuò)散系數(shù)(m2/s)、Cp:比熱(J/gK)、P:密度(g/m3))
      [0140] 對(duì)于片的厚度方向相對(duì)于平面方向的導(dǎo)熱率的比,使用任意的位置5點(diǎn)的片厚度 方向和平面方向的導(dǎo)熱率的各平均值通過以下式子算出。
      [0141] 片的厚度方向相對(duì)于平面方向的導(dǎo)熱率的比=
      [0142] (厚度方向?qū)崧势骄担? (平面方向?qū)崧势骄担?br>[0143] 片中的絕緣高導(dǎo)熱纖維的貫穿密度按照以下方法評(píng)價(jià)。
      [0144] (i)使片兩表面的相同坐標(biāo)位置位于視野的中心,用落射型光學(xué)顯微鏡的20倍的 透鏡對(duì)兩表面進(jìn)行拍攝。
      [0145] (ii)測(cè)量各表面的拍攝圖像中的纖維截面的個(gè)數(shù)。
      [0146] (iii)通過以下計(jì)算式算出各表面的纖維的體積含有率。
      [0147] 各表面的纖維的體積含有率=
      [0148] [(拍攝圖像中的纖維截面的個(gè)數(shù))X(由纖維直徑算出的纖維截面積)]+ (觀察 視野的面積)
      [0149](iv)各表面的纖維的體積含有率當(dāng)中,將較小的值作為貫穿了的纖維的體積含有 率,即貫穿密度。
      [0150] 另外,對(duì)于植絨密度,將植絨片用環(huán)氧樹脂包埋,顯微鏡拍攝平面方向研磨截面, 通過與上述同樣的測(cè)量方法算出。
      [0151] 絕緣高導(dǎo)熱纖維的傾斜度按照以下方法評(píng)價(jià)。
      [0152] (i)將植絨片用環(huán)氧樹脂包埋,研磨露出片的厚度方向截面。
      [0153] (ii)用落射型光學(xué)顯微鏡的20倍透鏡對(duì)片的厚度方向截面進(jìn)行拍攝。
      [0154] (iii)選擇100根纖維,對(duì)纖維長(zhǎng)度方向相對(duì)于平滑面的角度當(dāng)中較小的進(jìn)行測(cè) 量。
      [0155] (iv)對(duì)測(cè)得的
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