32g，引發(fā)劑偶氮二異戊腈0. 08g，制孔劑去 離子水56. 41g。制備分子印跡過程同實施例1，最后得到分子印跡聚合物15. 4g。
[0092] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物在純化富集梔子苷中的應(yīng)用：
[0093] 取10g本實例制得的分子印跡聚合物裝柱，稱取梔子金花丸lg粉碎，加入25mL去 離子水加熱回流提取2小時，過濾，殘渣重復(fù)提取3次，收集濾液混勻后上柱。待上柱溶液 流盡后，用環(huán)己烷/乙醇（10 :l，v/V)進(jìn)行淋洗，得淋洗液。層析柱再用乙醇洗脫。結(jié)果表 明，由本發(fā)明建立的方法得到的梔子苷的回收率為82. 4%~90. 5 %，精密度用RSD表示，小 于2. 8%。測定的線性范圍為0. 5~10.0 mg/g。被分析的梔子金花丸樣品中梔子苷的檢出 限為0. 03~0. 19mg/g。依據(jù)2015版中國規(guī)定，lg梔子金花丸中含梔子苷不得少于2. 8mg， 而測定的樣品中梔子苷含量為3. Omg，符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0094] 實施例6
[0095] 親水性功能單體的合成同實施例1。
[0096] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物的制備：
[0097] 各原料組分按如下用量配比配料：假模板分子京尼平苷酸1. llg，烯基苷型功能 單體2. 56g，交聯(lián)劑N，N-亞甲基二丙烯酰胺18. 56g，引發(fā)劑偶氮二異丁腈0. llg，制孔劑去 離子水64. 07g。制備分子印跡過程同實施例1，最后得到分子印跡聚合物20. 3g。
[0098] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物在純化富集梔子苷中的應(yīng)用：
[0099] 取10g本實例制得的分子印跡聚合物裝柱，稱取清火梔麥丸lg粉碎，加入25mL去 離子水加熱回流提取2小時，過濾，殘渣重復(fù)提取3次，收集濾液混勻后上柱。待上柱溶液 流盡后，用環(huán)己烷/乙醇（10 :l，v/V)進(jìn)行淋洗，得淋洗液。層析柱再用乙醇洗脫。結(jié)果表 明，由本發(fā)明建立的方法得到的梔子苷的回收率83. 9 %~90. 3 %，精密度用RSD表示，小于 2. 7%。測定的線性范圍為0.5~10.0 mg/g。被分析的清火梔麥丸樣品中梔子苷的檢出限 為0. 05~0. 14mg/g。依據(jù)2015版中國規(guī)定，lg清火梔麥丸中含梔子苷不得少于3. 8mg，而 測定的樣品中梔子苷含量為3. 9mg，符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0100] 實施例7
[0101] 親水性功能單體的合成同實施例1。
[0102] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物的制備：
[0103] 各原料組分按如下用量配比配料：假模板分子京尼平苷酸1. 10g，烯基苷型功能 單體2. 23g，交聯(lián)劑N，N-亞甲基二丙烯酰胺16. 06g，引發(fā)劑偶氮二異戊腈0. 10g，制孔劑去 離子水58. 03g。制備分子印跡過程同實施例1，最后得到分子印跡聚合物14. 7g。
[0104] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物在純化富集梔子苷中的應(yīng)用：
[0105] 取10g本實例制得的分子印跡聚合物裝柱，稱取茵梔黃顆粒3g粉碎，加入50mL去 離子水加熱回流提取2小時，過濾，殘渣重復(fù)提取3次，收集濾液混勻后上柱。待上柱溶液 流盡后，用環(huán)己烷/乙醇（10 :l，v/V)進(jìn)行淋洗，得淋洗液。層析柱再用乙醇洗脫。結(jié)果表 明，由本發(fā)明建立的方法得到的梔子苷的回收率82. 3 %~92. 8 %，精密度用RSD表示，小于 2. 6%。測定的線性范圍為0.5~10. 0mg/g。被分析的茵梔黃顆粒樣品中梔子苷的檢出限 為0. 05~0. 17mg/g。依據(jù)2015版中國規(guī)定，3g茵梔黃顆粒中含梔子苷不得少于3. Omg，而 測定的樣品中梔子苷含量為3. lmg，符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0106] 實施例8
[0107] 親水性功能單體的合成同實施例1。
[0108] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物的制備：
[0109] 各原料組分按如下用量配比配料：假模板分子京尼平苷酸0. 91g，烯基苷型功能 單體1. 97g，交聯(lián)劑N，N-亞甲基二丙烯酰胺16. 89g，引發(fā)劑偶氮二異丁腈0. 09g，制孔劑去 離子水57. 09g。制備分子印跡過程同實施例1，最后得到分子印跡聚合物13. 2g。
[0110] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物在純化富集梔子苷中的應(yīng)用：
[0111] 取l〇g本實例制得的分子印跡聚合物裝柱，稱取清開靈顆粒1. 5g粉碎，加入30mL 去離子水加熱回流提取2小時，過濾，殘渣重復(fù)提取3次，收集濾液混勻后上柱。待上柱溶液 流盡后，用環(huán)己烷/乙醇（10 :l，v/V)進(jìn)行淋洗，得淋洗液。層析柱再用乙醇洗脫。結(jié)果表 明，由本發(fā)明建立的方法得到的梔子苷的回收率83. 2%~91. 0%，精密度用RSD表示，小于 2.6%。測定的線性范圍為0.5~10.0 mg/g。被分析的清開靈顆粒樣品中梔子苷的檢出限 為0. 05~0. 19mg/g。依據(jù)2015版中國規(guī)定，1. 5g清開靈顆粒中含梔子苷不得少于1. Omg， 而測定的樣品中梔子苷含量為1. lmg，符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0112] 實施例9
[0113] 親水性功能單體的合成同實施例1。
[0114] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物的制備：
[0115] 各原料組分按如下用量配比配料：假模板分子馬錢苷0. 98g，烯基苷型功能單體 1. 90g，交聯(lián)劑N，N-亞甲基二丙烯酰胺15. 97g，引發(fā)劑偶氮二異丁腈0. 09g，制孔劑去離子 水52. 34g。制備分子印跡過程同實施例1，最后得到分子印跡聚合物16. 7g。
[0116] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物在純化富集梔子苷中的應(yīng)用：
[0117] 取10g本實例制得的分子印跡聚合物裝柱，稱取梔子金花丸lg粉碎，加入25mL去 離子水加熱回流提取2小時，過濾，殘渣重復(fù)提取3次，收集濾液混勻后上柱。待上柱溶液 流盡后，用環(huán)己烷/乙醇（10 :l，v/V)進(jìn)行淋洗，得淋洗液。層析柱再用乙醇洗脫，高效液相 色譜圖如圖4所示，說明分子印跡-固相萃取對梔子苷有較好純化富集效效果。結(jié)果表明， 由本發(fā)明建立的方法得到的梔子苷的回收率為82. 5%~91. 1%，精密度用RSD表示，小于 2. 8%。測定的線性范圍為0.5~10.0 mg/g。被分析的梔子金花丸樣品中梔子苷的檢出限 為0. 04~0. 13mg/g。依據(jù)2015版中國規(guī)定，lg梔子金花丸中含梔子苷不得少于2. 8mg，而 測定的樣品中梔子苷含量為2. 8mg，符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0118] 實施例10
[0119] 親水性功能單體的合成同實施例1。
[0120] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物的制備：
[0121] 各原料組分按如下用量配比配料：假模板分子馬錢苷0. 91g，烯基苷型功能單體 1. 97g，交聯(lián)劑N，N-亞甲基二丙烯酰胺15. 96g，引發(fā)劑偶氮二異戊腈0. 09g，制孔劑去離子 水60. 37g。制備分子印跡過程同實施例1，最后得到分子印跡聚合物15. 3g。
[0122] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物在純化富集梔子苷中的應(yīng)用：
[0123] 取10g本實例制得的分子印跡聚合物裝柱，稱取清火梔麥丸lg粉碎，加入25mL去 離子水加熱回流提取2小時，過濾，殘渣重復(fù)提取3次，收集濾液混勻后上柱。待上柱溶液 流盡后，用環(huán)己烷/乙醇（10 :l，v/v)進(jìn)行淋洗，得淋洗液。層析柱再用乙醇洗脫。結(jié)果表 明，由本發(fā)明建立的方法得到的梔子苷的回收率83. 1 %~91. 3 %，精密度用RSD表示，小于 2. 9%。測定的線性范圍為0.5~10.0 mg/g。被分析的清火梔麥丸樣品中梔子苷的檢出限 為0. 05~0. 14mg/g。依據(jù)2015版中國規(guī)定，lg清火梔麥丸中含梔子苷不得少于3. 8mg，而 測定的樣品中梔子苷含量為3. 9mg，符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0124] 實施例11
[0125] 親水性功能單體的合成同實施例1。
[0126] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物的制備：
[0127] 各原料組分按如下用量配比配料：假模板分子馬錢苷1. 20g，烯基苷型功能單體 2. 62g，交聯(lián)劑N，N-亞甲基二丙烯酰胺17. 36g，引發(fā)劑偶氮二異丁腈0. 10g，制孔劑去離子 水59. 63g。制備分子印跡過程同實施例1，最后得到分子印跡聚合物17. 7g。
[0128] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物在純化富集梔子苷中的應(yīng)用：
[0129] 取10g本實例制得的分子印跡聚合物裝柱，稱取茵梔黃顆粒3g粉碎，加入50mL去 離子水加熱回流提取2小時，過濾，殘渣重復(fù)提取3次，收集濾液混勻后上柱。待上柱溶液 流盡后，用環(huán)己烷/乙醇（10 :l，v/V)進(jìn)行淋洗，得淋洗液。層析柱再用乙醇洗脫。結(jié)果表 明，由本發(fā)明建立的方法得到的梔子苷的回收率82. 9%~91. 5%，精密度用RSD表示，小于 28%。測定的線性范圍為0. 5~10.0 mg/g。被分析的茵梔黃顆粒樣品中梔子苷的檢出限為 0. 03~0. 17mg/g。依據(jù)2015版中國規(guī)定，3g茵梔黃顆粒中含梔子苷不得少于3. Omg，而測 定的樣品中梔子苷含量為3. 3mg，符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0130] 實施例12
[0131] 親水性功能單體的合成同實施例1。
[0132] 親水性梔子苷假模板分子印跡聚合物的制備：
[0133] 各原料組分按如下用量配比配料：假模板分子馬錢苷0. 91g，烯基苷型功能單體 1. 62g，交聯(lián)劑N，N-亞甲基二丙烯酰胺15. 36g，引發(fā)劑偶氮二異丁腈0. 13g，制孔劑去離子 水57. 08g。制備分子印跡過程同實施例1，最后得到分子印跡聚合物13.