5] 對上述制得的聚酰亞胺進行紫外可見吸收光譜分析，結果如圖5所示，圖5是本發(fā) 明實施例3提供的聚合物紫外可見吸收光譜圖。通過圖5可以看出，本實施例制得的聚酰亞 胺紫外吸收截止波長為291nm，在450nm處的光學透過率為84%〇
[0186] 對上述制得的聚酰亞胺進行熱失重分析(氮氣氛圍，升溫速率10°C/min，溫度范圍 100~800°C)，結果如圖6所示，圖6是本發(fā)明實施例3提供的聚合物的熱失重圖。通過圖6可 以看出，本實施例制得的聚酰亞胺的5%熱失重為447°C。
[0187] 對上述制得的聚酰亞胺進行動態(tài)熱機械分析(頻率1Hz，升溫速率3°C/min，溫度范 圍50~350°C)，結果如圖7所示，圖7是本發(fā)明實施例3提供的聚合物的動態(tài)熱機械分析圖。 通過圖7可以看出，本實施例制得的聚酰亞胺的玻璃化轉變溫度為274°C。
[0188] 上述所得聚酰亞胺在間甲酚、N-甲基吡咯烷酮、N，N_二甲基乙酰胺、N，N_二甲基甲 酰胺、二甲基亞砜、氯仿中室溫下可溶，在1，4-二氧六環(huán)中加熱下部分可溶，在四氫呋喃中 不溶。
[0189] 2)聚合物薄膜的制備：
[0190]將所得的聚酰亞胺用N，N_二甲基乙酰胺配制成固含量為8wt%的溶液，采用流延 法將其鋪展在潔凈的玻璃板上。再將玻璃板放入烘膜箱中，在80°C下烘8h。而后，將玻璃板 放入真空烘箱中，按照以下步驟程序升溫：l〇〇°C/2h、150°C/2h，200°C/lh，250°C/lh。待溫 度降至室溫后，取出玻璃板放入水中脫膜，即可得到透明聚合物薄膜。
[0191] 實施例4
[0192] 1)聚酰亞胺的制備：
[0193] 氮氣保護下，將0.7276g 2,3,2'，3'_二環(huán)己基四甲酸二酐和0.4756g4,4'_二氨基 二苯醚和0.2898g苯甲酸加入到聚合瓶中，再加入4.81g間甲酚，加熱至90°C攪拌至完全溶 解。溶解后升溫至180°C反應20h。反應結束后，加入間甲酚稀釋再降溫至100°C，將溶液盛入 乙醇中，得到白色絲狀固體。用乙醇進行索式提取。提取完之后，真空下l〇〇°C烘干，得到聚 酰亞胺。
[0194] 本實施例制得的聚酰亞胺具有如下結構：
[0195]
[0196] 在30°C下對上述制得的聚酰亞胺的粘度進行測試，結果為:0.58dL/g。
[0197] 對上述制得的聚酰亞胺進行紫外可見吸收光譜分析，結果表明，該聚酰亞胺紫外 吸收截止波長為29311111，在45〇11111處的光學透過率為81%。
[0198] 采用實施例3的測試條件對上述制得的聚酰亞胺進行動態(tài)熱機械分析和熱失重分 析，結果表明，該聚酰亞胺的玻璃化轉變溫度為297°C，5%熱失重為438°C。
[0199] 上述所得聚酰亞胺在間甲酚、N-甲基吡咯烷酮、N，N_二甲基乙酰胺、N，N_二甲基甲 酰胺、二甲基亞砜、氯仿中室溫下可溶，在1，4-二氧六環(huán)中加熱下部分可溶，在四氫呋喃中 不溶。
[0200] 2)聚合物薄膜的制備：
[0201] 將所得的聚酰亞胺用間甲酚配制成固含量為10wt%的溶液，采用刮膜法將其鋪展 在潔凈的玻璃板上。再將玻璃板放入烘膜箱中，在80°c下烘8h。而后，將玻璃板放入真空烘 箱中，按照以下步驟程序升溫：l〇〇°C/2h、150°C/2h，200°C/lh，250°C/lh。待溫度降至室溫 后，取出玻璃板放入水中脫膜，即可得到透明聚合物薄膜。
[0202] 實施例5
[0203] 1)聚酰亞胺的制備：
[0204] 氮氣保護下，將1.1203g 2,3,3'，4'_二環(huán)己基四甲酸二酐和1.0692gl，4-雙(4-氨 基苯氧基)苯和〇.4462g苯甲酸加入到聚合瓶中，再加入8.76g間甲酚，加熱至90°C攪拌至完 全溶解。溶解后升溫至180°C反應20h。反應結束后，加入間甲酚稀釋再降溫至100°C，將溶液 盛入乙醇中，得到白色絲狀固體。用乙醇進行索式提取。提取完之后，真空下l〇〇°C烘干，得 到聚酰亞胺。
[0205]本實施例制得的聚酰亞胺具有如下結構：
[0206]
[0207]在30°C下對上述制得的聚酰亞胺的粘度進行測試，結果為：1.09dL/g。
[0208]對上述制得的聚酰亞胺進行紫外可見吸收光譜分析，結果表明，該聚酰亞胺紫外 吸收截止波長為301nm，在450nm處的光學透過率為82 %。
[0209]采用實施例3的測試條件對上述制得的聚酰亞胺進行動態(tài)熱機械分析和熱失重分 析，結果表明，該聚酰亞胺的玻璃化轉變溫度為237°C，5%熱失重為450°C。
[0210] 上述所得聚酰亞胺在間甲酚、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、 氯仿中室溫下可溶，在1，4-二氧六環(huán)中加熱下部分可溶，在四氫呋喃中不溶。
[0211] 2)聚合物薄膜的制備：
[0212]將所得的聚酰亞胺用N，N-二甲基乙酰胺配制成固含量為8wt%的溶液，采用流延 法將其鋪展在潔凈的玻璃板上。再將玻璃板放入烘膜箱中，在80°C下烘8h。而后，將玻璃板 放入真空烘箱中，按照以下步驟程序升溫：l〇〇°C/2h、150°C/2h，200°C/lh，250°C/lh。待溫 度降至室溫后，取出玻璃板放入水中脫膜，即可得到透明聚合物薄膜。
[0213] 實施例6
[0214] 1)聚酰亞胺的制備：
[0215] 氮氣保護下，將〇.5878g 2,3,2'，3'_二環(huán)己基四甲酸二酐和0.5610gl，4-雙(4-氨 基苯氧基）苯和〇.2341g苯甲酸加入到聚合瓶中，再加入4.6g間甲酚，加熱至90°C攪拌至完 全溶解。溶解后升溫至180°C反應20h。反應結束后，加入間甲酚稀釋再降溫至100°C，將溶液 盛入乙醇中，得到白色絲狀固體。用乙醇進行索式提取。提取完之后，真空下l〇〇°C烘干，得 到聚酰亞胺。
[0216]本實施例制得的聚酰亞胺具有如下結構：
[0217]
[0218] 在30°C下對上述制得的聚酰亞胺的粘度進行測試，結果為：1.06dL/g。
[0219] 對上述制得的聚酰亞胺進行紫外可見吸收光譜分析，結果表明，該聚酰亞胺紫外 吸收截止波長為299nm，在450nm處的光學透過率為85 %。
[0220] 采用實施例3的測試條件對上述制得的聚酰亞胺進行動態(tài)熱機械分析和熱失重分 析，結果表明，該聚酰亞胺的玻璃化轉變溫度為272°C，5%熱失重為444°C。
[0221] 上述所得聚酰亞胺在間甲酚、N-甲基吡咯烷酮、氯仿中室溫下可溶，在在N，N-二甲 基乙酰胺、二甲基亞砜中加熱下部分可溶，在1，4-二氧六環(huán)、四氫呋喃中不溶。
[0222] 2)聚合物薄膜的制備：
[0223]將所得的聚酰亞胺用間甲酚配制成固含量為10wt%的溶液，采用刮膜法將其鋪展 在潔凈的玻璃板上。再將玻璃板放入烘膜箱中，在80°C下烘8h。而后，將玻璃板放入真空烘 箱中，按照以下步驟程序升溫：l〇〇°C/2h、150°C/2h，200°C/lh，250°C/lh。待溫度降至室溫 后，取出玻璃板放入水中脫膜，即可得到透明聚合物薄膜。
[0224] 實施例7
[0225] 1)聚酰亞胺的制備：
[0226] 氮氣保護下，將〇.7952g 2,3,3'，4'_二環(huán)己基四甲酸二酐和0.5461g4,4'_二氨基 二環(huán)己基甲烷和〇.3167g苯甲酸加入到聚合瓶中，再加入5.37g間甲酚，加熱至90°C攪拌至 完全溶解。溶解后升溫至180°C反應20h。反應結束后，加入間甲酚稀釋再降溫至100°C，將溶 液盛入乙醇中，得到白色絲狀固體。用乙醇進行索式提取。提取完之后，真空下l〇〇°C烘干， 得到聚酰亞胺。
[0227] 本實施例制得的聚酰亞胺具有如下結構：
[0228]
[0229] 在30°C下對上述制得的聚酰亞胺的粘度進行測試，結果為：1.13dL/g。
[0230] 對上述制得的聚酰亞胺進行紫外可見吸收光譜分析，結果表明，該聚酰亞胺紫外 吸收截止波長為228nm，在450nm處的光學透過率為85 %。
[0231] 采用實施例3的測試條件對上述制得的聚酰亞胺進行動態(tài)熱機械分析和熱失重分 析，結果表明，該聚酰亞胺的玻璃化轉變溫度為245°C，5%熱失重為439°C。
[0232] 上述所得聚酰亞胺在間甲酚、N-甲基吡咯烷酮、N，N_二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中 加熱下可溶，在氯仿、1，4_二氧六環(huán)中加熱下部分可溶，在四氫呋喃中不溶。
[0233] 2)聚合物薄膜的制備：
[0234]將所得的聚酰亞胺用N，N_二甲基乙酰胺配制成固含量為8wt%的溶液，采用流延 法將其鋪展在潔凈的玻璃板上。再將玻璃板放入烘膜箱中，在80°C下烘8h。而后，將玻璃板 放入真空烘箱中，按照以下步驟程序升溫：l〇〇°C/2h、150°C/2h，200°C/lh，250°C/lh。待溫 度降至室溫后，取出玻璃板放入水中脫膜，即可得到透明聚合物薄膜。
[0235] 實施例8
[0236] 1)聚酰亞胺的制備：
[0237] 氮氣保護下，將〇.6452g 2,3,2'，3'_二環(huán)己