內。當熱聚合引發(fā)劑的濃度過低時，幾乎不會發(fā)生額外的熱聚合并因此由于添加熱 聚合引發(fā)劑引起的效果可能不顯著，而當熱聚合引發(fā)劑的濃度過高時，超吸收性聚合物的 分子量變小且物理特性可變得不均勻。
[0030] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，單體組合物還可包含內部交聯(lián)劑作為超吸收性聚合 物的原料。內部交聯(lián)劑可包括除能夠與水溶性烯鍵式不飽和單體的水溶性取代基反應的一 個或更多個官能團之外還具有一個或更多個烯鍵式不飽和官能團的交聯(lián)劑;或者具有能夠 與單體的水溶性取代基和/或通過單體水解形成的水溶性取代基反應的兩個或更多個官能 團的交聯(lián)劑。
[0031] 內部交聯(lián)劑的具體實例可包括C8至C12雙丙烯酰胺、雙甲基丙烯酰胺、C2-C 1()多元醇 的聚（甲基)丙烯酸酯或C2-C1()多元醇的聚（甲基)烯丙基醚等，并且更具體地，可使用選自以 下的一種或更多種試劑:Ν，Ν~亞甲基雙（甲基）丙烯酸酯、乙烯氧基（甲基）丙烯酸酯、聚乙 烯氧基（甲基）丙烯酸酯、丙烯氧基（甲基）丙烯酸酯、丙三醇二丙烯酸酯、丙三醇三丙烯酸 酯、三羥甲基三丙烯酸酯、三烯丙基胺、三芳基氰尿酸酯、三烯丙基異氰酸酯、聚乙二醇、二 甘醇和丙二醇。
[0032] 基于單體組合物，所述內部交聯(lián)劑可以以按重量計約0.01 %至約0.5 %的濃度包 含在內，并且其可以使經(jīng)聚合的聚合物交聯(lián)。
[0033] 在本發(fā)明的制備方法中，需要時，超吸收性聚合物的單體組合物還可包含添加劑， 如增稠劑、增塑劑、保存穩(wěn)定劑、抗氧化劑等。
[0034] 原料如水溶性烯鍵式不飽和單體、光聚合引發(fā)劑、熱聚合引發(fā)劑、內部交聯(lián)劑和添 加劑可以以溶解于溶劑中的單體組合物溶液的形式制備。
[0035] 在這種情況下，可沒有任何限制地使用溶劑，只要其可以溶解上述組分即可。例 如，可單獨或彼此組合使用選自以下的一種或更多種溶劑：水、乙醇、乙二醇、二甘醇、三甘 醇、1，4_丁二醇、丙二醇、乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、甲乙酮、丙 酮、甲基戊基酮、環(huán)己酮、環(huán)戊酮、二甘醇單甲醚、二甘醇乙醚、甲苯、二甲苯、丁內酯、卡必 醇、甲基溶纖劑乙酸酯和N，N-二甲基乙酰胺等。
[0036] 所述溶劑可以以從單體組合物的總重量中去除上述組分的剩余量包含在內。
[0037] 同時，通過單體組合物的熱聚合或光聚合制備水凝膠聚合物的方法沒有特別限 制，只要其為本領域中通常使用的方法即可。
[0038] 具體地，根據(jù)聚合能源，聚合方法主要分為熱聚合和光聚合。熱聚合通?？稍诜磻?器如配備有攪拌軸的捏合機中進行，而光聚合可在配備有可移動輸送帶的反應器中進行。 然而，上述聚合方法僅為實例，并且本發(fā)明不限于此。
[0039] 例如，如上所述，通過將熱空氣供應至反應器如配備有攪拌軸的捏合機或者通過 加熱反應器進行熱聚合，從而獲得水凝膠聚合物。此時，根據(jù)反應器中配備的攪拌軸的類 型，當水凝膠聚合物從反應器的出口排出時，其大小可為數(shù)厘米至數(shù)毫米。具體地，水凝膠 聚合物的大小可根據(jù)注入其中的單體組合物的濃度注入速率等而變化，并且通常可以獲得 重均粒徑為2mm至50mm的水凝膠聚合物。
[0040] 此外，當在配備有可移動輸送帶的反應器中進行光聚合時，獲得的水凝膠聚合物 的形式可通常為具有帶寬度的片狀水凝膠聚合物。在這種情況下，聚合物片的厚度可根據(jù) 注入其中的單體組合物的濃度和注入速率而變化。然而，通常優(yōu)選的是，供應單體組合物使 得可獲得厚度為約〇. 5cm至約5cm的片狀聚合物。當供應單體組合物使得片狀聚合物的厚度 變得太薄時，這是不優(yōu)選的，原因是生產效率較低。當片狀聚合物的厚度超過5cm時，由于其 過厚的厚度，聚合反應不能在整個厚度中均勻地發(fā)生。
[0041] 通過所述方法獲得的水凝膠聚合物的含水量通常可為按重量計約40 %至約80 %。 同時，如本文所使用的術語"含水量"是指水凝膠聚合物總重量中的水分含量，其通過從水 凝膠聚合物的重量中減去干燥聚合物的重量獲得。具體地，其被定義為經(jīng)如下計算的值:在 通過紅外線加熱來增加聚合物的溫度的干燥過程期間，根據(jù)聚合物中水的蒸發(fā)來測量重量 損失。在這種情況下，在如下的干燥條件下測量含水量:將溫度從室溫增加到180°C然后將 溫度保持在180°C，并且將總干燥時間設置為20分鐘，包括用于溫度升高步驟的5分鐘。
[0042] 隨后，進行干燥由此獲得的水凝膠聚合物的步驟。
[0043] 在這種情況下，為了提高干燥步驟的效率，需要時還可在干燥之前進行粗粉碎步 驟。
[0044] 本文所使用的粉碎機可包括但構造不限于例如選自以下的任一種:立式粉碎機、 渦輪切割機、渦輪研磨機、旋轉式切碎機、切碎機、盤式磨碎機、碎片破碎機、破碎機、切碎機 和盤式切割機。然而，其不限于上述實例。
[0045] 可進行粉碎步驟使得水凝膠聚合物的粒徑變?yōu)榧s2_至約10_。
[0046] 將水凝膠聚合物粉碎為小于2mm的粒徑由于其高含水量而在技術上是不容易的， 并且經(jīng)粉碎的顆粒之間可發(fā)生團聚。同時，如果將聚合物粉碎為大于1〇_的粒徑，則在后續(xù) 干燥步驟中提高效率的效果可能不顯著。
[0047] 使如上粉碎的水凝膠聚合物或者在剛聚合之后而沒有進行粉碎步驟的水凝膠聚 合物經(jīng)歷干燥步驟。在這種情況下，干燥步驟的干燥溫度可為約150°C至250°C。當干燥溫度 低于150°C時，很可能干燥時間變得太長或者最終形成的超吸收性聚合物的物理特性變差， 而當干燥溫度高于250°C時，僅聚合物的表面被干燥，并因此可能在后續(xù)的粉碎步驟期間產 生細粉并且最終形成的超吸收性聚合物的物理特性變差。因此，干燥步驟可優(yōu)選地在約150 °C至約200°C的溫度下，并且更優(yōu)選地在約160°C至約180°C的溫度下進行。
[0048]同時，考慮到加工效率，干燥時間可為約20分鐘至約90分鐘，但其不限于此。
[0049] 在干燥步驟中，如果干燥方法為通常用于干燥水凝膠聚合物的方法，則也可沒有 任何限制地選擇并使用該干燥方法。具體地，干燥步驟可通過方法如熱空氣供應、紅外照 射、微波照射或紫外照射進行。當如上干燥步驟完成時，聚合物的含水量可為約按重量計 0.1%至約 10%。
[0050] 隨后，使通過干燥步驟獲得的干燥的聚合物經(jīng)歷粉碎步驟。
[0051] 通過粉碎步驟獲得的聚合物粉末的粒徑可為約150μπι至約850μπι。可用于獲得以上 粒徑的粉碎裝置的具體實例可包括:針式研磨機、錘式研磨機、螺旋式研磨機、輥式研磨機、 盤式研磨機、動式研磨機等，但本發(fā)明不限于此。
[0052]而且，為了控制在粉碎步驟之后最終商業(yè)化的超吸收性聚合物粉末的物理特性， 可根據(jù)粒徑對粉碎之后獲得的聚合物粉末進行分級的單獨步驟。優(yōu)選地，分級得到粒徑為 約180μηι至約850μηι的聚合物。
[0053]在本發(fā)明的公開內容中，粒徑恒定或更小（即，粒徑為約180μπι或更小）的細顆粒被 稱為超吸收性聚合物細粉、SAP細粉或細粉?？稍诮?jīng)干燥聚合物的聚合步驟、干燥步驟或粉 碎步驟期間產生所述細顆粒。然而，當產品中包含細粉時，其操作是困難的，并且其可表現(xiàn) 出凝膠阻塞的現(xiàn)象并使物理特性劣化。因此，優(yōu)選排除細粉或再利用細粉以成為正常顆粒 使得最終產品中不包含所述細粉。
[0054]作為一個實例，進行再集合步驟以將細粉聚集成正常粒徑。再集合步驟通常在約 30%至約60%的濕條件下進行以便提高細粉的聚集強度。在這種情況下，細粉的含水量越 高，細粉的聚集強度越高。然而，在再集合步驟期間，可產生過度大塊的再集合體并且其可 在操作過程中導致問題。另外，含水量越少，再集合步驟越容易，但是聚集強度較低并因此 在再集合步驟之后其可輕易被再次壓碎成細粉。
[0055] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法，再集合步驟通過將經(jīng)粉碎的聚合物中粒徑為180μπι或更 小的細粉與粒徑為300μπι或更大的聚合物混合，并且向混合物中添加蒸汽來進行，而不是僅 通過再集合細顆粒來進行。
[0056] 添加蒸汽的方法沒有特別限制。根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，蒸汽可以以噴霧的 形式添加，使得蒸汽可以均勻地分散在細粉和聚合物的混合物中。
[0057] 蒸汽溫度可為約100°C至約200°C，優(yōu)選地為約100°C至約160°C。另外，噴射蒸汽的 速率可為約40kg/小時至約250kg/小時，優(yōu)選地為約65kg/小時至約150kg/小時。當溫度和 噴射蒸汽的速率在上述范圍中時，再集合步驟是容易的并且可以形成具有較大細粉聚集強 度的集合體。
[0058] 此外，根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，基于100重量份的其中添加有粒徑為180μπι或 更小的細粉和粒徑為300Μ1或更大的聚合物的全部混合物，蒸汽可以以約30重量份至約300 重量份，優(yōu)選地約40重量份至約250重量份的量