243kg/小時(shí)的流率流動(dòng)，在所述反應(yīng)器中具有汞紫外燈光源的強(qiáng)度為10mW的紫 外照射裝置裝備在上部，并且在無光源狀態(tài)下進(jìn)行進(jìn)一步的聚合反應(yīng)兩分鐘。
[0094]在聚合完成之后，首先通過使用撕碎機(jī)型切割機(jī)切割凝膠型聚合物片，然后通過 絞肉機(jī)將其切碎為碎肩形式。隨后，通過熱空氣干燥器在180°C下將其干燥30分鐘，然后通 過使用旋轉(zhuǎn)混合器再粉碎并使用粒徑測(cè)量工具將其分級(jí)為180μπι至約850μπι以制備超吸收 性聚合物。
[0095]在制備的超吸收性聚合物中，使95kg/小時(shí)的粒徑為180μπι或更小的細(xì)粉與5kg/小 時(shí)的粒徑為300μπι或更大的聚合物混合。當(dāng)在集合細(xì)粉的設(shè)備中混合并且在0.5MPa的壓力 下在152°C下噴射100kg/小時(shí)的蒸汽時(shí)，進(jìn)行再集合以獲得再集合體。
[0096] 在180°C下將再集合體干燥30分鐘以制備含水量低于3%的超吸收性聚合物。將超 吸收性聚合物粉碎并分級(jí)，然后將0.1重量％的乙二醇二縮水環(huán)氧化物添加到其中并均勻 混合。然后，在140°C下進(jìn)行表面處理反應(yīng)1小時(shí)。
[0097] 實(shí)施例2
[0098]基本上根據(jù)與實(shí)施例1中相同的方法獲得超吸收性聚合物，不同之處在于，使 90kg/小時(shí)的粒徑為180μπι或更小的細(xì)粉與10kg/小時(shí)的粒徑為300μπι或更大的聚合物混合。 [0099] 實(shí)施例3
[0100] 基本上根據(jù)與實(shí)施例1中相同的方法獲得超吸收性聚合物，不同之處在于，使 80kg/小時(shí)的粒徑為180μπι或更小的細(xì)粉與20kg/小時(shí)的粒徑為300μπι或更大的聚合物混合。
[0101] 實(shí)施例4
[0102] 基本上根據(jù)與實(shí)施例1中相同的方法獲得超吸收性聚合物，不同之處在于，使 50kg/小時(shí)的粒徑為180μπι或更小的細(xì)粉與50kg/小時(shí)的粒徑為300μπι或更大的聚合物混合。
[0103] 實(shí)施例5
[0104] 基本上根據(jù)與實(shí)施例1中相同的方法獲得超吸收性聚合物，不同之處在于，混合 40kg/小時(shí)的蒸汽代替100kg/小時(shí)的蒸汽。
[0105] 實(shí)施例6
[0106] 基本上根據(jù)與實(shí)施例1中相同的方法獲得超吸收性聚合物，不同之處在于，混合 250kg/小時(shí)的蒸汽代替100kg/小時(shí)的蒸汽。
[0107] 實(shí)施例7
[0108] 基本上根據(jù)與實(shí)施例1中相同的方法獲得超吸收性聚合物，不同之處在于，一起添 加100kg/小時(shí)的蒸汽和40kg/小時(shí)的水并使其混合。
[0109] 比較例1
[0110] 基本上根據(jù)與實(shí)施例1中相同的方法獲得超吸收性聚合物，不同之處在于，僅添加 100kg/小時(shí)的粒徑為180μπι或更小的細(xì)粉并且不混合粒徑為300μπι或更大的聚合物。
[0111] 比較例2
[0112] 基本上根據(jù)與實(shí)施例1中相同的方法獲得超吸收性聚合物，不同之處在于，混合 100kg/小時(shí)的水代替蒸汽。
[0113] 比較例3
[0114] 基本上根據(jù)與實(shí)施例1中相同的方法獲得超吸收性聚合物，不同之處在于，僅添加 100kg/小時(shí)的粒徑為180μπι或更小的細(xì)粉，不混合粒徑為300μπι或更大的聚合物，并且混合 100kg/小時(shí)的水代替蒸汽。
[0115] 比較例4
[0116] 基本上根據(jù)與實(shí)施例1中相同的方法獲得超吸收性聚合物，不同之處在于，使 90kg/小時(shí)的粒徑為180μπι或更小的細(xì)粉與10kg/小時(shí)的粒徑為180μπι或更大并小于300μπι的 聚合物混合。
[0117] 〈實(shí)驗(yàn)例〉
[0118] 在實(shí)施例1至7和比較例1至4中制備的超吸收性聚合物中，僅分選粒徑為300μπι至 600μπι的顆粒以測(cè)量滲透率和聚集強(qiáng)度。
[0119] 測(cè)量滲透率的方法
[0120] 根據(jù)文獻(xiàn)（Buchholz，F(xiàn) · L·和Graham，A· Τ ·/'Modern Superabsorbent Polymer Technology/John Wiley&Sons( 1998)，第161頁）中公開的方法，在0.3psi的負(fù)載下使用 0.9 %的鹽水溶液測(cè)量滲透率。
[0121] 更具體的測(cè)量方法描述如下。從實(shí)施例1至7和比較例1至4中制備的超吸收性聚合 物(下文中稱為"樣品"）中，取出〇.2g粒徑為300μπι至600μπι的顆粒，并將其添加到準(zhǔn)備好的 圓筒中，向其中添加50g的0.9 %鹽溶液并放置三十分鐘。然后將0.3psi的重量加在吸收了 0.9%鹽溶液的超吸收性聚合物上，并放置一分鐘。然后，在打開圓通底部的活塞之后，測(cè)量 0.9%鹽溶液從在圓筒上標(biāo)記的上部極限線到下部極限線的時(shí)間。每次測(cè)量在24±1°C的溫 度下和50±10%的相對(duì)濕度下進(jìn)行。
[0122] 測(cè)量每個(gè)樣品從上部極限線至下部極限線的通過時(shí)間，并且測(cè)量沒有超吸收性聚 合物(SAP)的情況下的通過時(shí)間。從而，根據(jù)下面的方程1計(jì)算滲透率。
[0123] [方程式1]
[0124] 滲透率(秒）=時(shí)間（樣品）-時(shí)間（沒有SAP)。
[0125] 測(cè)量聚集強(qiáng)度的方法
[0126] 將實(shí)施例1至7和比較例1至4中制備的超吸收性聚合物添加到具有10個(gè)15mm玻璃 珠的球磨測(cè)試儀中，并且以150轉(zhuǎn)/每分鐘粉碎30分鐘。然后，測(cè)量180μπι或更小的顆?；?總重量的重量比。
[0127] 對(duì)于測(cè)量的重量比，根據(jù)以下方程2計(jì)算聚集強(qiáng)度。
[0128] [方程 2]
[0129] 聚集強(qiáng)度= (1/在球磨之后180μπι或更小的顆粒的重量比）*100
[0130] 根據(jù)上述方法，測(cè)量實(shí)施例1至7和比較例1至4的聚集強(qiáng)度和在球磨之后180μπι或 更小的顆粒的重量比，并且結(jié)果示于下表1中。
[0131] [表 1]
[0132]
[0133]參照上表1，可以看到，與比較例1至4相比，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1至7具有細(xì)粉比 例顯著較低的再集合體和較高的聚集強(qiáng)度。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備超吸收性聚合物的方法，包括以下步驟： 對(duì)包含水溶性烯鍵式不飽和單體和聚合引發(fā)劑的單體組合物進(jìn)行熱聚合或光聚合以 形成水凝膠聚合物； 干燥所述水凝膠聚合物； 粉碎經(jīng)干燥的聚合物； 使經(jīng)粉碎的聚合物中粒徑為180μπι或更小的細(xì)粉與粒徑為300μπι或更大的聚合物混合； 以及 向混合物中添加蒸汽以進(jìn)行再集合。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述蒸汽的溫度為100°C至200°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中通過以下進(jìn)行所述再集合步驟:基于100重量份的 添加有粒徑為180μηι或更小的所述細(xì)粉和粒徑為300μηι或更大的所述聚合物的全部混合物， 以30重量份至300重量份的量添加所述蒸汽。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中通過以下進(jìn)行所述再集合步驟:將量為按重量計(jì) 50 %至98 %的粒徑為180μπι或更小的所述細(xì)粉與量為按重量計(jì)2 %至50 %的粒徑為300μπι或 更大的所述聚合物混合。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中通過進(jìn)一步混合水進(jìn)行所述再集合步驟。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述再集合步驟之后，所述方法還包括干燥再集 合的聚合物的步驟。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中在所述干燥再集合的聚合物的步驟之后，所述方法 還包括將干燥的再集合的聚合物粉碎或分級(jí)的步驟。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，還包括使粉碎或分級(jí)的再集合的聚合物進(jìn)行表面交聯(lián) 的步驟。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中在所述粉碎之后，基于所述再集合的聚合物的全部 重量，180μπι或更小的顆粒的重量比小于約10 %。
【專利摘要】本發(fā)明涉及制備超吸收性聚合物的方法。根據(jù)本發(fā)明的制備超吸收性聚合物的方法包括以下步驟：對(duì)包含水溶性烯鍵式不飽和單體和聚合引發(fā)劑的單體組合物進(jìn)行熱聚合或光聚合以形成水凝膠聚合物；干燥所述水凝膠聚合物；粉碎經(jīng)干燥的聚合物；使經(jīng)粉碎的聚合物中粒徑為180μm或更小的細(xì)粉與粒徑為300μm或更大的聚合物混合；以及向混合物中添加蒸汽以進(jìn)行再集合。根據(jù)本發(fā)明，可獲得具有高細(xì)粉聚集強(qiáng)度的超吸收性聚合物。
【IPC分類】C08F2/10, C08J3/12, C08F6/00, C08L101/14
【公開號(hào)】CN105492466
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480047449
【發(fā)明人】柳喆熙, 金琪哲
【申請(qǐng)人】株式會(huì)社Lg化學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2014年7月17日
【公告號(hào)】EP3015479A1, US20160175813, WO2015030367A1