添加。當蒸汽的添加量在上述范圍中時，可 容易地進行再集合步驟而沒有很大的負荷，并且可以形成具有較大細粉聚集強度的再集合 體。
[0059] 為了獲得高聚集強度，細粉顆粒具有更高的含水量是有利的。然而，當用高含水量 的細粉顆粒進行再集合步驟時，或者當通過使細粉與粒徑小于300μπι的聚合物混合進行再 集合步驟時，可產(chǎn)生過度大塊的再集合體并且其可在再集合步驟中導(dǎo)致問題。然而，當通過 使粒徑為180μπι或更小的細粉與粒徑為300μπι或更大的聚合物混合并且向其中添加蒸汽進 行再集合步驟時，如在本發(fā)明的制備方法中，即使以高含水量再集合，其操作也是容易的并 且可以形成具有較大聚集強度的聚合物。這是因為粒徑為300μπι或更大的聚合物起到以下 作用：防止在細粉的再集合步驟期間經(jīng)再集合的細粉塊的大小變得過大的現(xiàn)象，防止在再 集合步驟期間操作負荷和設(shè)備的故障，以及形成尺寸均勻的再集合體。
[0060] 此外，當僅通過混合細粉和聚合而不添加蒸汽進行再集合步驟時，或者當通過僅 添加水而不是蒸汽進行再集合步驟時，細粉不均勻地吸收水分并因此形成聚集強度部分較 低的再集合體。這不是優(yōu)選的，原因是在再集合步驟之后其可再次被壓碎成細粉。
[0061 ] 待與細粉混合的聚合物的粒徑可為約300μηι或更大，例如約300μηι至約600μηι。當使 用粒徑小于300μπι的聚合物混合時，其不能防止如上所述的細粉的再集合體尺寸變得過大 的現(xiàn)象。
[0062]可僅在使細粉與粒徑為300μπι或更大的聚合物混合之后的再集合步驟中噴射蒸 汽。或者，可在混合步驟期間或者在混合步驟和再集合步驟二者期間噴射蒸汽。然而，其沒 有特別限制。
[0063]根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，再集合步驟可通過除蒸汽之外進一步與水混合來進 行。當通過進一步與水混合進行再集合步驟時，基于100重量份的其中添加有粒徑為180μπι 或更小的細粉和粒徑為300μπι或更大的聚合物的全部混合物，蒸汽和水的總添加量可為約 30重量份至約300重量份，優(yōu)選地為約40重量份至約250重量份。
[0064]根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，再集合步驟可通過使量為按重量計約50 %至約98 % 的粒徑為180μπι或更小的細粉與量為按重量計約2%至約50%的具有30(^111或更大的大粒徑 的聚合物混合來進行。優(yōu)選地，再集合步驟可通過使量為按重量計約60 %至約95 %粒徑為 180μπι或更小的細粉與按重量計約5 %至約40 %的具有300μπι或更大的大粒徑的聚合物混合 來進行。當以按重量計約2 %至約50 %的合適比例混合具有300μηι或更大的大粒徑的聚合物 時，由于混合可表現(xiàn)出改善聚集強度的效果。
[0065]根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，進一步進行干燥經(jīng)再集合的聚合物的步驟。
[0066] 此時，干燥溫度可為約150°C至約250°C。當干燥溫度低于150°C時，有可能干燥時 間變得過長或者最終形成的超吸收性聚合物的物理特性變差，而當干燥溫度高于250°C時， 僅聚合物的表面被過度干燥，并因此有可能在隨后的粉碎過程期間產(chǎn)生細粉并且最終形成 的超吸收性聚合物的物理特性變差。因此，干燥步驟可優(yōu)選地在約150°C至約200°C的溫度 下，更優(yōu)選地在約160°C至約180°C的溫度下進行。
[0067]同時，考慮到加工效率，干燥時間可為約20分鐘至約90分鐘，但其不限于此。
[0068] 在進行干燥步驟之后，聚合物的含水量可為按重量計約0.1 %至約10%。
[0069] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，在干燥再集合體之后，可進一步進行將其粉碎和分 級的步驟使得粒徑為約180μηι至約850μηι。
[0070] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述方法還可包括使經(jīng)粉碎的或經(jīng)分級的聚合物表 面交聯(lián)的步驟。
[0071] 表面交聯(lián)是相對于顆粒內(nèi)部的交聯(lián)密度增加超吸收性聚合物顆粒表面附近的交 聯(lián)密度的步驟。通常，將表面交聯(lián)劑應(yīng)用至超吸收性聚合物顆粒的表面。因此，該反應(yīng)在超 吸收性聚合物顆粒的表面發(fā)生，從而改善了顆粒表面的交聯(lián)密度而基本上不影響顆粒內(nèi) 部。因此，經(jīng)表面交聯(lián)的超吸收性聚合物顆粒在表面附近具有比內(nèi)部更高的交聯(lián)水平。
[0072] 在這這種情況下下，表面交聯(lián)劑沒有特別限制，只要其為能夠與聚合物的官能團 反應(yīng)的化合物即可。
[0073] 優(yōu)選地，為了改善生產(chǎn)的超吸水樹脂的特性，可使用選自以下的一種或更多種作 為表面交聯(lián)劑:多元醇化合物;環(huán)氧化合物;多胺化合物；鹵代環(huán)氧化合物;鹵代環(huán)氧化合物 的縮合產(chǎn)物;唑啉化合物;單噹唑烷酮化合物、二喝唑烷酮化合物或多。惡唑烷酮化合 物;環(huán)狀脲化合物;多價金屬鹽和亞烷基碳酸酯化合物。
[0074]多元醇化合物的具體實例可包括選自以下的一種或更多種:單乙二醇、二甘醇、三 甘醇、四甘醇、聚乙二醇、單丙二醇、1，3_丙二醇、二丙二醇、2，3,4_三甲基-1，3-戊二醇、聚 丙二醇、丙三醇、聚丙三醇、2-丁烯-1，4-二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇和1，2_環(huán)己烷二甲醇。
[0075]此外，環(huán)氧化合物可包括乙二醇二縮水甘油醚、縮水甘油等。多胺化合物可包括選 自以下的一種或更多種：乙二胺、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、四亞乙基五胺、五亞乙基六 胺、聚乙烯亞胺和聚酰胺多胺。
[0076] 此外，鹵代環(huán)氧化合物可包括表氯醇、表溴醇或α-甲基表氯醇。同時，單〃惡唑烷酮 化合物、二?f唑烷酮化合物或多嗯唑烷酮化合物可包括例如21惡唑烷酮等。
[0077]此外，亞烷基碳酸酯化合物可包括碳酸亞乙酯等。這些化合物可單獨使用或彼此 組合使用。另一方面，為了增加表面交聯(lián)過程的效率，這些表面交聯(lián)劑可包括一種或更多種 具有2至10個碳原子的多元醇。
[0078] 根據(jù)所添加的表面交聯(lián)劑的種類或反應(yīng)條件，可適當?shù)剡x擇所添加的表面交聯(lián)劑 的量。然而，基于100重量份的聚合物，表面交聯(lián)劑通?？梢砸约s0.001重量份至約5重量份， 優(yōu)選地約0.01重量份至約3重量份，并且更優(yōu)選地約0.05重量份至約2重量份的量使用。
[0079] 當使用的表面交聯(lián)劑的量過小時，表面交聯(lián)反應(yīng)很難發(fā)生，而當基于100重量份的 聚合物的量為大于5重量份時，由于過度的表面交聯(lián)反應(yīng)可使其吸收能力和物理特性劣化。
[0080] 交聯(lián)反應(yīng)和干燥過程可通過加熱其中添加有表面交聯(lián)劑的聚合物顆粒同時進行。
[0081] 表面交聯(lián)反應(yīng)的升溫方式?jīng)]有特別限制，并且可包括應(yīng)用傳熱介質(zhì)或直接應(yīng)用熱 源。在這種情況下，本文中使用的傳熱介質(zhì)的實例可包括但不限于任意的加熱流體，如蒸 汽、熱空氣或熱油。并且，考慮到傳熱介質(zhì)的方式、加熱速率和期望的加熱溫度，可適當?shù)卣{(diào) 控傳熱介質(zhì)的溫度。直接提供的熱源的實例可包括但不限于電或氣體。
[0082] 如上所述，根據(jù)本發(fā)明的制備方法，單獨使用在對細粉進行再集合、干燥、粉碎、分 級和表面交聯(lián)的步驟之后獲得的再集合體，或者可將其應(yīng)用至通過混合正常粒徑為180μπι 至850μπι的聚合物獲得的產(chǎn)品。
[0083] 此外，當對再集合聚合物進行了干燥和粉碎步驟，對其進行干燥和粉碎之后，細粉 中被再次壓碎的部分較少，從而具有高聚集強度。
[0084] 在根據(jù)本發(fā)明的制備方法獲得的再集合聚合物中，基于粉碎之后再集合聚合物的 全部重量，180μπι或更小的顆粒的重量比可低于約10%，優(yōu)選地低于約5%，并且更優(yōu)選地低 于約3 %。
[0085] 此外，根據(jù)本發(fā)明的制備方法獲得的再集合聚合物根據(jù)以下方程2計算的聚集強 度可為高于約20、或高于約30或高于約40,例如，約20至約200、或約30至約150或約30至約 100〇
[0086] [方程 2]
[0087] 聚集強度= (1/在球磨之后180μπι或更小的顆粒的重量比）* 100
[0088] (在以上方程2中球磨，通過將聚合物添加到具有10個15mm的玻璃珠的球磨測試儀 中并且以150轉(zhuǎn)/每分鐘將其粉碎30分鐘來進行）。
[0089] 將參照以下實施例更詳細地描述本發(fā)明。然而，以下實施例僅為舉例說明的目的， 并且不旨在通過這些實施例限制本發(fā)明。
[0090] 〈實施例〉
[0091] 實施例1
[0092]基于100重量份的丙烯酸單體，使38.9重量份的氫氧化鈉(NaOH)與103.9重量份的 水混合。向混合物中添加0.1重量份的過硫酸鈉作為熱聚合引發(fā)劑、0.01重量份的2，4，6-三 甲基-苯?；?三甲基氧化磷作為光引發(fā)劑和0.3重量份的聚乙二醇二丙烯酸酯作為交聯(lián)劑 以制備單體組合物。
[0093]將內(nèi)部溫度保持在80°C并用紫外線照射單體組合物1分鐘，同時使其在連續(xù)帶式 反應(yīng)器上以