氧基硅烷、二環(huán)戊基二甲氧基硅烷、二 異丙基二甲氧基硅烷、二異丁基二甲氧基硅烷、2-乙基哌啶基-2-叔丁基二甲氧基硅烷、 (1，1，1-二氣-2-丙基）_2_乙基哌啶基二甲氧基硅烷、（1，1，1_二氣_2_丙基）-甲基二甲 氧基硅烷等。
[0061] 以Al/Si摩爾比計(jì)，所述烷基鋁化合物與所述有機(jī)硅化合物之比可以為3 :1至 100 :1〇
[0062] 所述具有高立構(gòu)選擇性的齊格勒納塔催化劑的三種組分可以直接加入到聚合反 應(yīng)器內(nèi)，也可以經(jīng)過(guò)業(yè)界公知的預(yù)絡(luò)合和/或預(yù)聚合之后，再加入到反應(yīng)器內(nèi)。預(yù)聚合可以 在液相本體條件下連續(xù)進(jìn)行，也可以在惰性溶劑中間歇進(jìn)行。預(yù)聚合反應(yīng)器可以是連續(xù)攪 拌釜、環(huán)管反應(yīng)器等。預(yù)聚合的溫度可以控制在- 10至6(TC之間，優(yōu)選的溫度為0至40°C。 預(yù)聚合的倍數(shù)可以控制在〇. 5至1000倍，優(yōu)選的倍數(shù)為1. 0至500倍。
[0063] 在上述方法中，第一烯烴聚合和烯烴氣相聚合可以連續(xù)進(jìn)行，也可以間歇進(jìn)行。連 續(xù)聚合可以使用兩個(gè)以上的串聯(lián)反應(yīng)器進(jìn)行。
[0064] 第一烯烴聚合可以在液相進(jìn)行，也可以在氣相進(jìn)行。第一烯烴聚合所用的反應(yīng)器 可以為液相反應(yīng)器，也可以為氣相反應(yīng)器。液相反應(yīng)器可以為環(huán)管反應(yīng)器和攪拌釜反應(yīng)器 等，氣相反應(yīng)器可以為臥式攪拌床反應(yīng)器、立式攪拌床反應(yīng)器和流化床反應(yīng)器等，以上液相 反應(yīng)器和氣相反應(yīng)器也可以任意地搭配組合。
[0065] 在上述方法中，所述第一烯烴聚合條件可以包括：溫度為50-100 °C，優(yōu)選為 60-95°C;壓力為l_8MPa，優(yōu)選為L(zhǎng) 2-5. 5MPa ;時(shí)間為30-180分鐘，優(yōu)選為45-120分鐘。在 本發(fā)明中，壓力是指反應(yīng)器表壓。
[0066] 烯烴氣相聚合的反應(yīng)器可以為臥式攪拌床反應(yīng)器、立式攪拌床反應(yīng)器、流化床反 應(yīng)器等，以上氣相反應(yīng)器可以任意地搭配組合。
[0067] 在上述方法中，所述烯烴氣相聚合條件可以包括：溫度為50-100°C，優(yōu)選為 60-95°C ;壓力為l_4MPa，優(yōu)選為L(zhǎng) 2-3. 5MPa ;時(shí)間為10-180分鐘，優(yōu)選為10-90分鐘。
[0068] 根據(jù)本發(fā)明，所述方法可以包括，將所述聚合物組合物與第一丙烯均聚物、抗氧劑 以及其他助劑按照比例在高速攪拌器中混合均勻，并將混合均勻后的物料加入螺桿擠出機(jī) 中擠出造粒，得到所述無(wú)紡布原料；或者首先將聚合物組合物造粒，然后將該粒料喂入無(wú)紡 布生產(chǎn)設(shè)備的主料斗中，再將第一丙烯均聚物及其他助劑按照比例通過(guò)側(cè)加料的方式直接 加入，從而得到所述無(wú)紡布原料。
[0069] 為了提高所述聚合物組合物的抗氧化性，優(yōu)選在聚合物組合物造粒時(shí)添加抗氧 劑。所述抗氧劑的用量使得造粒后得到的聚合物組合物中可以含有0.15-0. 8重量％ (優(yōu) 選0· 2-0. 4重量％ )的抗氧劑。
[0070] 根據(jù)本發(fā)明的第三個(gè)方面，本發(fā)明提供了一種無(wú)紡布的制備方法，所述方法包括： 將本發(fā)明的無(wú)紡布原料采用紡粘法或熔噴法制成無(wú)紡布。
[0071] 本發(fā)明中，所述紡粘法為本領(lǐng)域進(jìn)行無(wú)紡布生產(chǎn)的常規(guī)方法。一般地，所述紡粘法 的過(guò)程包括依次對(duì)無(wú)紡布原料進(jìn)行切片烘干、紡絲、氣流拉伸、成網(wǎng)和加固等工序。
[0072] 其中，所述紡絲的過(guò)程可以包括：將干燥后的無(wú)紡布原料送至料斗經(jīng)螺桿擠壓熔 化，隨后送至紡絲栗，經(jīng)噴絲板擠出冷卻成絲。所述擠壓熔化的溫度可以為180-230°C。所 述噴絲板的噴絲孔的孔徑通常大于500 μ m。
[0073] 根據(jù)本發(fā)明的無(wú)紡布制備方法，當(dāng)所述無(wú)紡布原料中不含有其他加工助劑和第一 丙烯均聚物時(shí)，可以在紡絲過(guò)程中根據(jù)需要將上述物料送至料斗同時(shí)與無(wú)紡布原料進(jìn)行擠 壓熔化。
[0074] 本發(fā)明中，所述氣流拉伸可以為紡粘法中常規(guī)使用的氣流拉伸，氣流的拉伸速度 可以為3000m/min以上。
[0075] 根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，采用紡粘法對(duì)所述無(wú)紡布原料進(jìn)行加工的過(guò)程 可以在本領(lǐng)域公知的萊芬豪舍（德國(guó)Reifenhauser)紡粘法無(wú)紡布生產(chǎn)線上進(jìn)行。
[0076] 所述成網(wǎng)的過(guò)程包括將拉伸成的纖維進(jìn)行鋪網(wǎng)，纖維可以依靠自身殘余熱量自粘 合成網(wǎng)，所述鋪網(wǎng)的具體方法可以參照現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行，在此不再贅述。
[0077] 在本發(fā)明中，根據(jù)實(shí)際使用的需要，所述無(wú)紡布可以制備成單層無(wú)紡布，也可以制 備成多層無(wú)紡布。
[0078] 此外，也可以通過(guò)熔噴法使用本發(fā)明的無(wú)紡布原料制備無(wú)紡布，所述熔噴法的具 體過(guò)程為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知，在此將不再贅述。
[0079] 本發(fā)明的無(wú)紡布原料中作為橡膠相的乙烯-丙烯彈性共聚物B以較小的粒徑 (如，0.5 μπι)均勻分布于所述聚合物組合物中，因此，使用本發(fā)明的無(wú)紡布原料制備纖維 和無(wú)紡布時(shí)不會(huì)發(fā)生堵塞噴絲板和流動(dòng)性變差的問(wèn)題。所述無(wú)紡布原料經(jīng)紡絲可以制成直 徑為10-20 μm的粗細(xì)均勻的纖維。
[0080] 以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0081] 相應(yīng)的測(cè)試方法如下：
[0082] 在以下測(cè)試方法中在沒有特別限定的情況下均是在室溫環(huán)境下操作的：
[0083] 熔融指數(shù)（MFR):根據(jù) ASTM D1238-13,在 230°C、2. 16kg 載荷下測(cè)定。
[0084] 共聚單體含量：用傅立葉紅外法測(cè)定。
[0085] 原子力顯微鏡照片：聚合物組合物注塑樣條經(jīng)低溫冷凍至零下50攝氏度后超薄 切片，觀察切面。美國(guó)Vecco公司Naonscope Ilia型多模式掃描力顯微鏡，J掃描頭，輕敲 模式，掃描范圍10微米X 10微米或5微米X 5微米，采集相圖。
[0086] 織物彎曲長(zhǎng)度及抗彎剛度：根據(jù)GB/T 18318. 1-2009測(cè)定，該指標(biāo)反映了織物的 硬挺程度，可以用來(lái)判斷無(wú)紡布的柔軟度。彎曲長(zhǎng)度越短，抗彎剛度越小，說(shuō)明無(wú)紡布的柔 軟度越好。采用的樣品尺寸為25mm X 200mm (寬度X長(zhǎng)度）。
[0087] 無(wú)紡布的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率按照GB/T 3923. 1-2013中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè) 試。
[0088] 除非另有說(shuō)明，以下實(shí)施例和對(duì)比例中的所述聚合物組合物的制備按照以下方法 制得：
[0089] 聚合反應(yīng)在一套臥式氣相聚丙烯中試裝置上進(jìn)行，聚合反應(yīng)器為兩臺(tái)串聯(lián)的臥式 攪拌反應(yīng)釜，聚合方法及步驟如下：
[0090] 主催化劑（含鈦的活性固體催化劑組分）采用CN1258683A中實(shí)施例1描述的方 法得到，其中的內(nèi)給電子體化合物采用鄰苯二甲酸二異丁酯。
[0091] 主催化劑、助催化劑（三乙基鋁）、外給電子體在丙烯的攜帶下連續(xù)地加入臥式攪 拌反應(yīng)釜進(jìn)行聚合反應(yīng)。催化劑從第一個(gè)攪拌釜前端進(jìn)入，在氣相的條件下聚合生成結(jié)晶 聚丙烯A，反應(yīng)熱由噴淋的丙烯汽化帶走。生成的聚合物由攪拌釜的末端排出。催化劑和聚 合物以接近平推流的方式在反應(yīng)器內(nèi)運(yùn)動(dòng)，聚合溫度為66°C，反應(yīng)壓力2. 3MPa，停留時(shí)間 為90分鐘。
[0092] 聚合物從第一個(gè)反應(yīng)器排出，通過(guò)兩個(gè)反應(yīng)器間裝有轉(zhuǎn)移的設(shè)備，將聚合物轉(zhuǎn)移 到第二個(gè)臥式攪拌反應(yīng)釜。聚合物從第二個(gè)攪拌釜前端進(jìn)入，在氣相的條件下聚合生成 乙烯-丙烯彈性共聚物B，反應(yīng)熱由噴淋的丙烯汽化帶走。生成的聚合物由攪拌釜的末端 排出。催化劑和聚合物以接近平推流的方式在反應(yīng)器內(nèi)運(yùn)動(dòng)，聚合溫度為66°C，反應(yīng)壓力 2. 2MPa，停留時(shí)為60分鐘。
[0093] 反應(yīng)得到的聚合物經(jīng)脫氣、濕氮?dú)馊セ钐幚砗螅玫骄酆衔锓哿稀?br>[0094] 在兩個(gè)反應(yīng)器中采用氫氣作為分子量調(diào)節(jié)劑，使用氣相色譜連續(xù)分析反應(yīng)器內(nèi)氣 體的組成（乙烯、丙烯、丁烯和氫氣）。
[0095] 實(shí)施例1
[0096] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的無(wú)紡布原料及其制備方法和無(wú)紡布的制備方法。
[0097] (1)無(wú)紡布原料的制備
[0098] 聚合反應(yīng)在上述臥式氣相聚丙烯中試裝置上進(jìn)行，反應(yīng)按照上述方法進(jìn)行。聚合 反應(yīng)采用的外給電子體為二異丁基二甲氧基硅烷，第一反應(yīng)器為丙烯均聚制備組分（a)，聚 合溫度為66°C，反應(yīng)壓力2. 3MPa，停留時(shí)間為90分鐘。反應(yīng)得到組分（a)的熔融指數(shù)為 43. 2g/10min〇
[0099] 第二反應(yīng)器為丙烯共聚制備組分（b)，反應(yīng)器內(nèi)加入乙烯和丙烯，聚合溫度為 66°C，反應(yīng)壓力2. 2MPa，停留時(shí)間為60分鐘。反應(yīng)得到的聚合物經(jīng)脫氣、濕氮?dú)馊セ钐幚?后，得到聚合物組合物。其中組分（b)中的乙烯結(jié)構(gòu)單元含量為13. 2重量％。以總的組合 物含量計(jì)算，組分（a)含量為75重量％，組分（b)含量為25重量％。聚合物組合物的熔融 指數(shù)為38. 5g/10min。聚合物組合物與組分（a)的熔融指數(shù)之比為0.89。
[0100] 按照所制得的聚合物組合物1〇〇重量份的粉料中分別加入〇. 1重量份的IRGAF0S 168添加劑（購(gòu)自汽巴精化有限公司）、0. 1重量份的IRGAN0X1010添加劑（購(gòu)自汽巴精化 有限公司）和0. 05重量份的硬脂酸鈣（購(gòu)自汽巴精化有限公司），加入攪拌器中混合均勻， 用WP25型雙螺桿擠出機(jī)造粒，加工過(guò)程中螺桿的溫度控制在170-230°C之間，從而得到無(wú) 紡布原料的粒料。
[0101] 制備的聚合物組合物的原子力顯微鏡照片如圖1所示，從圖中可以看出，該聚合 物組合物具有兩相結(jié)構(gòu)，并且表明組分（b)以約0.2微米的粒徑高度分散于組合物中。
[0102] (2)無(wú)紡布的制備
[0103] 用萊芬豪舍紡粘法無(wú)紡布生產(chǎn)線制造無(wú)紡布，將無(wú)紡布原料加入單螺桿擠出機(jī) 中，螺桿溫度控制為180-230°C之間，經(jīng)過(guò)熔融混合、擠出、氣流拉伸、冷卻固化、鋪網(wǎng)和加固 工序后，得到無(wú)紡布FB1，其性質(zhì)如表1所示。
[0104] 實(shí)施例2
[0105] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的無(wú)紡布原料及其制備方法和無(wú)紡布的制備方法。
[0106] (1)無(wú)紡布原料的制備
[0107] 采用與實(shí)施例1相同的方法制備無(wú)紡布原料。
[0108] (2)無(wú)紡布的制備
[0109] 將90重量％的聚合物組合物和10重量％的丙烯均聚物（牌號(hào)H30S，中石化鎮(zhèn)