,基于所得的值而設(shè)為特性粘度。
[0150] (3)遮光性、隱蔽性
[0151] 按照舊JIS K7605來評價光密度,采用下述基準評價遮光性、隱蔽性。
[0152] 光密度計使用XRite361T(日本平板機械制),對試樣照射垂直透射光束,將與沒有 試樣的狀態(tài)之比以log(對數(shù))表示的值設(shè)為光密度。光束寬度為直徑1mm的圓形或1mm以上 的寬度。
[0153] S:光密度為5以上
[0154] A:光密度為4以上且小于5
[0155] B:光密度為3.5以上且小于4
[0156] C:光密度小于3.5
[0157] S~B為良好,其中S最優(yōu)異。
[0158] (4)190°C 熱收縮率
[0159] 在測定樣品表面,以成為寬度10mm、測定長度約100mm的方式畫兩根線,在23°C測 定這兩根線間的距離,將其設(shè)為L0。將該測定樣品在設(shè)定為190°C (風量標準"7")的工 夕(株)制熱風爐"HIGH-TEMP-OVEN PHH-200"中在3g的荷重下放置30分鐘,然后,再次在23 °C測定兩根線間的距離,將其設(shè)為L1,通過下式求出熱收縮率。測定為在長度方向和寬度方 向上各實施5個樣品,分別以平均值進行評價。
[0160] 熱收縮率(%) = (L0_L1)/L0X100
[0161] (5)表面粗糙度(31^)
[0162] 使用小坂研究所制Surfcorder ET30HK,利用下述條件測定膜兩表面的平均中心 線粗糙度(SRa),求出平均值。
[0163] 觸針曲率半徑:2μπι
[0164] 截止:0.25mm
[0165] 測定長度:0.5mm
[0166] 測定間隔:5μηι
[0167] 測定次數(shù):40次。
[0168] (6)阻燃性
[0169] 按照UL-94VTM法,通過下述方法進行評價。
[0170] (i)樣品準備
[0171]將測定樣品(雙軸取向聚酯膜)切割成20cmX5cm〇
[0172] 將在23°C、50%RH中放置了 48小時的樣品設(shè)為樣品A,將在溫度70°C放置168小時 后在溫度23°C、20%RH以下冷卻了 4小時的樣品設(shè)為樣品B,分別準備5片樣品作為1組。 [0173] (ii)測定方法
[0174] 在各樣品的長邊的距離底邊125mm的位置畫線,卷繞在直徑12.7mm的棒上。在與 125mm標記相比靠上方的75mm部分內(nèi)用壓敏帶固定后將棒拔出。為了在測試中不產(chǎn)生煙囪 效應(yīng)而事先封閉樣品的上端。接下來,將各樣品垂直地放置,在其300mm下方設(shè)置脫脂棉。以 使燃燒器的筒位于距離樣品的下端l〇mm處的方式,將直徑9.5mm、火焰長度20mm的本生燈作 為加熱源,使樣品的下端的中央接觸藍色火焰3秒,測定第一次離開火焰后的燃燒時間 (tl)。接著,一旦火焰熄滅就立即再次接觸火焰3秒,測定第二次離開火焰后的燃燒時間 (t2)和火種時間(t3)。此外,在第一次和第二次接觸火焰時,也觀察是否有燃燒到125mm標 記的燃燒、是否有使脫脂棉著火那樣的燃燒落下物。對于樣品A、樣品B,對每個樣品各1組(5 片)進行上述測定。
[0175] (iii)阻燃性的評價
[0176] 基于下述判定基準,如下評價阻燃性。
[0177] VTM-0:判定基準(一)、(二)、(三)、(四)、(五)都滿足。
[0178] VTM-1:判定基準(一')、(二')、(三')、(四)、(五)都滿足。
[0179] VTM-2:判定基準(一')、(二')、(三')、(四)都滿足。
[0180] VTM 無:VTM-0、VTM-1、VTM-2 都不符合。
[0181]判定基準(一):在全部的樣品中,各樣品的第一次離開火焰后的燃燒時間(tl)和 第二次離開火焰后的燃燒時間(t2)的長的一者為10秒以下。
[0182] 判定基準(一'):在全部的樣品中,各樣品的第一次離開火焰后的燃燒時間(tl)和 第二次離開火焰后的燃燒時間(t2)的長的一者為30秒以下。
[0183] 判定基準(二):每1組的離開火焰后的燃燒時間的合計(5片樣品的離開火焰后的 燃燒時間(tl+t2)的合計)對于樣品A、樣品B都為50秒以下。
[0184] 判定基準(二'):每1組的離開火焰后的燃燒時間的合計(5片樣品的離開火焰后的 燃燒時間(tl+t2)的合計)對于樣品A、樣品B都為250秒以下。
[0185] 判定基準(三):在全部的樣品中,第二次離開火焰后的燃燒時間(t2)和火種時間 (t3)的合計為30秒以下。
[0186] 判定基準(三'):在全部的樣品中,第二次離開火焰后的燃燒時間(t2)和火種時間 (t3)的合計為60秒以下。
[0187] 判定基準(四):在全部的樣品中,未達到直至125mm標記的燃燒或火種。
[0188] 判定基準(五):在全部的樣品中,沒有由于燃燒了的樣品的落下而脫脂棉著火的 情況。
[0189] (7)連續(xù)生產(chǎn)性
[0190] 連續(xù)生產(chǎn)性使用將在實施例、比較例的條件下實施制膜48小時時的膜的破裂次數(shù) 以每24小時進行了換算的計算值;以及將實施例、比較例所使用的膜原料在下述條件下進 行了過濾性試驗時的濾壓上升值,采用下述基準進行判定。
[0191] S:每24小時的破裂小于1次并且濾壓上升值小于80kg/cm2
[0192] A:每24小時的破裂小于1次并且濾壓上升值為80kg/cm2以上且小于100kg/cm2
[0193] B:每24小時的破裂小于1次并且濾壓上升值為100kg/cm2以上且小于120kg/cm2
[0194] C:每24小時的破裂為1次以上或濾壓上升值為120kg/cm2以上
[0195] S~B為良好,其中S最優(yōu)異。
[0196] <過濾性試驗的條件>
[0197] 將實施例、比較例所使用的原料在140 °C在133Pa以下的減壓下干燥8小時。對于干 燥了的顆粒,使用單軸的擠出機,以聚合物溫度280°C、通過量10g/分鐘對該顆粒使用渡邊 制作所社制的)(4型2(^ 111(^1^11〇7過濾器(過濾面積4.5(^2)進行過濾。從過濾開始起,測定 聚合物的通過量為1200g的時刻的濾壓(R0)、聚合物的通過量為8400g的時刻的濾壓(R1), 將R1-R0 (kg/cm2)設(shè)為濾壓上升值。
[0198] (8)膜厚度
[0199] 膜厚度按照JIS C 2151(2006年)"測微計法"來測定。測定器具使用測微計,沿著 制品寬度方向以基本上成為等間隔的方式測定,設(shè)為寬度方向30點的平均值。
[0200] 實施例
[0201]以下,舉出實施例對本發(fā)明進行說明,但本發(fā)明不一定限定于此。
[0202](參考例1)聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂A的制造
[0203]在對苯二甲酸二甲酯和乙二醇的混合物中,相對于對苯二甲酸二甲酯,添加乙酸 鈣0.09重量%和三氧化銻0.03重量%,通過常規(guī)方法進行加熱升溫來進行酯交換反應(yīng)。接 著,在所得的酯交換反應(yīng)生成物中,相對于作為原料的對苯二甲酸二甲酯,添加乙酸鋰0.15 重量%和磷酸三甲酯0.21重量%,然后移動至聚合反應(yīng)槽,接著一邊加熱升溫一邊將反應(yīng) 體系緩慢地減壓,在ImmHg的減壓下,在290°C通過常規(guī)方法進行聚合,獲得了特性粘度 0.54dl/g的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)。對于所得的PET聚合物,使用旋轉(zhuǎn)型真空聚合裝 置,在ImmHg以下的減壓下,在225°C的溫度加熱處理35小時,獲得了熔點255°C、特性粘度 0.73d 1 /g的聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂A(PET粒料A)。
[0204](參考例2)聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂B的制造
[0205]參考例1中將特性粘度0.54dl/g的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)加熱處理20小時, 除此以外,與參考例1同樣地操作,獲得了熔點255°C、特性粘度0.63dl/g的聚對苯二甲酸乙 二醇酯樹脂B(PET粒料B)。
[0206](參考例3)聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂C的制造
[0207] 參考例1中將特性粘度0.54dl/g的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)加熱處理50小時, 除此以外,與參考例1同樣地操作,獲得了熔點255°C、特性粘度0.80dl/g的聚對苯二甲酸乙 二醇酯樹脂C(PET粒料C)。
[0208](參考例4)含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料A的制造
[0209]將參考例1中制作的PET粒料A 80重量%與作為炭黑粒子的三菱化學社制爐黑(# 3030B)20重量%投入至設(shè)置有捏合槳混煉部的帶有真空通氣孔的同方向旋轉(zhuǎn)式雙軸混煉 擠出機(L/D = 40),以滯留時間90秒、螺桿轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分鐘、290 °C進行熔融擠出而條狀地排 出,用溫度25°C的水進行冷卻后,立即切割而制作出特性粘度0.58dl/g的含有炭黑的聚酯 樹脂組合物母料A(母粒A)。
[0210](參考例5)含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料B的制造
[0211]在參考例4中,使帶有通氣孔的同方向旋轉(zhuǎn)式雙軸混煉擠出機的螺桿轉(zhuǎn)速為10 0 轉(zhuǎn)/分鐘,除此以外,與參考例4同樣地操作,制造出特性粘度0.64dl/g的含有炭黑的聚酯樹 脂組合物母料B (母粒B)。
[0212](參考例6)含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料C的制造
[0213]在參考例4中,使帶有通氣孔的同方向旋轉(zhuǎn)式雙軸混煉擠出機的螺桿轉(zhuǎn)速為400 轉(zhuǎn)/分鐘,除此以外,與參考例4同樣地操作,制造出特性粘度0.55dl/g的含有炭黑的聚酯樹 脂組合物母料C(母粒C)。
[0214](參考例7)含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料D的制造
[0215] 在參考例4中,設(shè)為由參考例1獲得的PET粒料A 90重量%和炭黑10重量%,除此以 外,與參考例4同樣地操作,制造出特性粘度0.63dl/g的含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料D (母粒D)。
[0216](參考例8)含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料E的制造
[0217] 在參考例4中,設(shè)為由參考例1獲得的PET粒料A 94重量%和炭黑6重量%,除此以 外,與參考例4同樣地操作,制造出特性粘度0.65dl/g的含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料E (母粒E)。
[0218](參考例9)含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料F的制造
[0219] 在參考例4中,添加由參考例1獲得的PET粒料A 78重量%、炭黑20重量%、作為分 散劑的烯烴蠟"Licowax PP230"(々卜社制)2重量%,除此以外,與參考例4同樣地操 作,制造出特性粘度0.55dl/g的含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料F(母粒F)。
[0220] (參考例10)含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料G的制造
[0221 ]在參考例4中,使用參考例2中制作的PET粒料B,除此以外,與參考例4同樣地操作, 制造出特性粘度0.46dl/g的含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料G(母粒G)。
[0222] (參考例11)含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料Η的制造
[0223] 在參考例4中,添加由參考例1獲得的PET粒料A 78重量%、炭黑20重量%、作為阻 燃劑的縮合磷酸酯(大八化學(株)制PX200)2重量%,除此以外,與參考例4同樣地操作,制 造出特性粘度0.55dl/g的含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料Η(母粒H)。
[0224] (參考例12)含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料I的制造
[0225] 在參考例4中,設(shè)為由參考例1獲得的PET粒料A 65重量%和炭黑35重量%,除此以 外,與參考例4同樣地操作,制造出特性粘度0.49dl/g的含有炭黑的聚酯樹脂組合物母料I (母粒I)。
[0226] (實施例1)
[0227] 將由參考例4獲得的母粒A 10重量%、由參考例2