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      一種氧化石墨烯修飾的硅膠色譜填料的制備方法

      文檔序號:8307470閱讀:322來源:國知局
      一種氧化石墨烯修飾的硅膠色譜填料的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及硅膠色譜填料領(lǐng)域,特別涉及一種氧化石墨烯修飾的硅膠色譜填料的 制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 石墨烯(graphene,簡寫為G),是由單層碳原子平面結(jié)構(gòu)石墨烯堆垛而成的厚 度為納米尺度的兩維石墨納米材料,其極端情況是單層石墨烯。氧化石墨烯(graphene oxide,簡寫為GO)是石墨烯的氧化物。氧化石墨烯表面有很多的含氧基團(tuán)(如:C-0-C、 C-OH、--COOH等),可以很容易通過化學(xué)反應(yīng)鍵合到基底物質(zhì)的表面。氧化石墨烯修飾的 硅膠(GCVSiO2)色譜填料就是通過一步化學(xué)反應(yīng)將氧化石墨烯固化到硅膠色譜填料表面制 得的。
      [0003] 目前,制備氧化石墨烯修飾的硅膠(GCVSiO2)色譜填料的經(jīng)典方法是將氧化石墨 烯分散在甲苯中與氨基化硅膠加熱進(jìn)行回流反應(yīng),從而將氧化石墨烯固化到硅膠表面。
      [0004] 在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過程中,發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)至少存在以下問題:
      [0005] 受到上述制備方法的限制,鍵合到硅膠上的氧化石墨烯的量難以控制,導(dǎo)致氧化 石墨烯修飾的硅膠色譜填料的碳含量較高,應(yīng)用于液相色譜時(shí),被分析物的保留時(shí)間過長, 色譜性能較差。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0006] 為了解決采用現(xiàn)有技術(shù)制備的氧化石墨烯修飾的硅膠色譜填料的氧化石墨烯的 含量不可控的問題,本發(fā)明實(shí)施例提供了一種氧化石墨烯修飾的硅膠色譜填料的制備方 法。所述技術(shù)方案如下:
      [0007] -種氧化石墨烯修飾的硅膠色譜填料的制備方法,所述方法包括以下步驟:
      [0008] (a)將表面含有硅羥基的硅膠加入到澄清透明的氧化石墨烯懸浮液中,進(jìn)行超聲 處理、攪拌、離心、洗滌和干燥,得到微米級的GCVSiO 2小球,所述表面含有硅羥基的硅膠和 所述氧化石墨烯懸浮液的重量比為1:10 ;
      [0009] (b)在惰性氣體存在下,將(a)步所得微米級的GCVSiO2小球在400-500°C焙燒3~ 4h,得到表面含有單層氧化石墨烯的硅膠色譜填料;
      [0010] (C)重復(fù)上述(a)步-(b)步的操作η次,即可得到表面含有n+1層氧化石墨烯的 硅膠色譜填料,η為彡1的整數(shù)。
      [0011] 其中,每次重復(fù)操作中,均以上一次(b)步所得的表面含有氧化石墨烯的硅膠色譜 填料代替第一次操作的(a)步中所述的含有硅羥基的硅膠。例如,完成第一次(a)步-(b) 步的操作后,得到了表面含有單層氧化石墨烯的硅膠色譜填料,以該單層氧化石墨烯的硅 膠色譜填料代替第一次操作的(a)步中所述的含有硅羥基的硅膠,重復(fù)1次(a)步-(b)步 的操作,得到了表面含有2層氧化石墨烯的硅膠色譜填料。以此類推,重復(fù)η次(a)步-(b) 步的操作,即可得到表面含有n+1層氧化石墨烯的硅膠色譜填料。
      [0012] 具體地,所述表面含有硅羥基的硅膠的制備方法為:先將微米級硅膠顆粒進(jìn)行酸 化處理,然后水洗至中性,再真空干燥得到表面含有硅羥基的硅膠。
      [0013] 具體地,所述表面含有硅羥基的硅膠按照如下方法進(jìn)行制備:先將微米級硅膠顆 粒用濃鹽酸加熱回流4~6h,然后水洗至中性,在120°C,真空度為0. 06Mpa的條件下干燥 6~8h,得到表面含有娃羥基的硅膠。
      [0014] 具體地,所述澄清透明的氧化石墨烯懸浮液按照如下方法進(jìn)行制備:先將厚度為 納米級的氧化石墨烯加入到水中,超聲處理使所述氧化石墨烯在水中充分分散,然后進(jìn)行 離心,得到澄清透明的氧化石墨烯懸浮液。
      [0015] 具體地,所述氧化石墨烯懸浮液的濃度為1~2mg/mL。
      [0016] 具體地,所述澄清透明的氧化石墨烯懸浮液的制備方法中的超聲處理的條件為: 超聲頻率:40KHz,功率200W,超聲時(shí)間1~2h。
      [0017] 具體地,所述澄清透明的氧化石墨烯懸浮液的制備方法中的離心轉(zhuǎn)速為 8000-10000rpm,離心時(shí)間為 20min。
      [0018] 具體地,所述微米級的GCVSiO2小球按照如下方法進(jìn)行制備:將1重量份表面含有 硅羥基的硅膠加入到10重量份澄清透明的氧化石墨烯懸浮液中,先在超聲頻率40KHZ,功 率200W的條件下超聲處理20~30min,再攪拌2~4h,然后進(jìn)行離心和蒸餾水洗滌3-4次, 最后將洗滌后的小球在小于或等于70°C,真空度0. 06Mpa的條件下干燥6~8h。
      [0019] 具體地,所述微米級GCVSiO2小球?yàn)闇\灰色。
      [0020] 具體地,所述惰性氣體為氮?dú)狻?br>[0021] 本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來的有益效果是:
      [0022] 通過首先將氧化石墨烯吸附到活化的硅膠表面,然后在氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行熱處理, 使硅膠表面的硅羥基與氧化石墨烯表面的羥基之間發(fā)生脫水反應(yīng)形成Si-O-C鍵,使氧化 石墨烯固化到硅膠表面,得到表面含有單層氧化石墨烯的硅膠色譜填料,通過控制固化到 硅膠表面的氧化石墨烯的層數(shù),可控制硅膠色譜填料表面氧化石墨烯的含量,使硅膠色譜 填料表面的碳含量滿足液相色譜使用需求,從而獲得具有優(yōu)良的色譜性能的氧化石墨烯修 飾的硅膠色譜填料。
      【附圖說明】
      [0023] 為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案,下面對實(shí)施例描述中所需要使用 的附圖作簡單的介紹,顯而易見,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例,對于本領(lǐng) 域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附 圖。
      [0024] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的Si02、G0/Si02-1、G0/Si0 2-2、G0/Si02-3的拉曼光譜 圖;
      [0025] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的Si02、G0/Si02-1、G0/Si0 2-2、G0/Si02-3的紅外光譜 圖;
      [0026] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的萘、芴、菲、熒蒽四種多環(huán)芳烴類化合物在Si02、GO/ SiO2-U G0/Si02-2、G0/Si02-3 上的色譜分離圖;
      [0027] 圖4是本發(fā)明實(shí)施例提供的不同取代基芳香化合物在G0/Si02_2上的色譜分離 圖;
      [0028] 圖5是本發(fā)明實(shí)施例提供的酚類化合物在G0/Si02_2上的色譜分離圖;
      [0029] 圖6是本發(fā)明實(shí)施例提供的胺類化合物在G0/Si02_2上的色譜分離圖。
      [0030] 圖中各符號的含義如下:
      [0031] 圖1中各符號的含義如下:1未修飾的硅膠填料拉曼光譜線,2G0/Si02-1填料拉曼 光譜線,3G0/Si0 2-2填料拉曼光譜線,4G0/Si02-3填料拉曼光譜線;
      [0032] 圖2中各符號的含義如下:1未修飾的硅膠填料紅外光譜線,2G0/Si02_l填料紅外 光譜線,3G0/Si0 2-2填料紅外光譜線,4G0/Si02-3填料紅外光譜線,5CH2的伸縮振動,60-H 的彎曲振動;
      [0033] 圖3中各符號的含義如下:1.萘、2.芴、3.菲、4.熒蒽;
      [0034] 圖4中各符號的含義如下:1.對氨基苯甲酸,2.苯酚,3.苯,4.苯甲醚,5.苯甲醛, 6.苯乙酮,7.苯甲酸乙酯;
      [0035] 圖5中各符號的含義如下:1. 2, 4-二硝基酚,2.間苯三酚,3.苯酚,4.間硝基酚, 5.鄰硝基酚;
      [0036] 圖6中各符號的含義如下:1.間氯苯胺,2.苯胺,3.對甲苯胺,4.三溴苯胺,5.二 甲苯胺。
      【具體實(shí)施方式】
      [0037] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施方 式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
      [0038] 本發(fā)明實(shí)施例提供了一種氧化石墨烯修飾的硅膠色譜填料的制備方法。所述方法 按照如下步驟進(jìn)行操作:
      [0039] 步驟100,將表面含有硅羥基的硅膠加入到澄清透明的氧化石墨烯懸浮液中,進(jìn)行 超聲處理、攪拌、離心、洗滌和干燥,得到微米級的GCVSiO 2小球。
      [0040] 步驟101,制備表面含有硅羥基的硅膠:硅羥基是硅
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