)》(楊 翠定,顧侃英,吳文輝編,科學(xué)出版社,1990, 394-405)中的X-射線衍射方法進(jìn)行。
[0072] 實(shí)施例1-10說明部分載體所使用的改性一水軟鋁石和/或假一水軟鋁石,其制備 方法以及由此制備的氧化鋁載體。
[0073] 實(shí)驗(yàn)中使用的氧化鋁水合物為:
[0074] CL-A粉(假一水軟鋁石粉),相對(duì)結(jié)晶度為100%,晶粒大小2. 9nm,干基70重量%, 購自中石化長嶺催化劑分公司。
[0075] CL-B粉(一水軟鋁石),相對(duì)結(jié)晶度為100%,晶粒大小5. 2nm,干基78重量%,購自 中石化長嶺催化劑分公司)。
[0076] CL-C粉(三水鋁石(a -Al2O3 · 3H20)),相對(duì)結(jié)晶度為100%,晶粒大小156nm,干基 65重量%,購自中石化長嶺催化劑分公司。
[0077] 其中,稱取10000克CL-A粉,用擠條機(jī)(生產(chǎn)廠家:華南理工大學(xué)科技實(shí)業(yè)總廠,型 號(hào):F-26 (III))擠成外接圓直徑為1.6毫米的三葉草形條。濕條經(jīng)120°C干燥4小時(shí)后,在 空氣氣氛下于馬弗爐中600°C恒溫4小時(shí),得到氧化鋁載體CL-A-Al 2O3。通過X-射線衍射 方法表征其晶相、結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。通過N 2吸附/脫附測(cè)定其比表面 積和孔容,結(jié)果列于表2中。
[0078] 稱取10000克CL-B粉,用擠條機(jī)(生產(chǎn)廠家:華南理工大學(xué)科技實(shí)業(yè)總廠,型號(hào): F-26 (III))擠成外接圓直徑為1. 6毫米的三葉草形條。濕條經(jīng)120°C干燥4小時(shí)后,在空 氣氣氛下于馬弗爐中600°C恒溫4小時(shí),得到氧化鋁載體CL-B-Al 2O3。通過X-射線衍射方 法表征其晶相、結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。通過N 2吸附/脫附測(cè)定其比表面積 和孔容,結(jié)果列于表2中。
[0079] 按照本發(fā)明提供方法中的步驟(1)得到的焙燒產(chǎn)物為:
[0080] CL-A-600 :稱取10000克CL-A粉在空氣氣氛下馬弗爐中以4°C /分鐘的升溫速率 升到600°C,并在600°C恒溫4小時(shí)得到CL-A-600。
[0081] CL-A-450 :稱取10000克CL-A粉在空氣氣氛下馬弗爐中以3°C /分鐘的升溫速率 升到450°C,并在450°C恒溫4小時(shí)得到CL-A-450。
[0082] CL-A-400 :稱取10000克CL-A粉在氮?dú)鈿夥障埋R弗爐中以5°C /分鐘的升溫速率 升到400°C,并在400°C恒溫4小時(shí)得到CL-A-400。
[0083] CL-A-350 :稱取10000克CL-A粉在氮?dú)鈿夥障潞嫦渲幸?°C /分鐘的升溫速率升 至Ij 350°C,并在350°C恒溫4小時(shí)得到CL-A-350。
[0084] CL-B-600 :稱取10000克CL-B粉在空氣氣氛下馬弗爐中以4°C /分鐘的升溫速率 升到600°C,并在600°C恒溫4小時(shí)得到CL-B-600。
[0085] CL-B-450 :稱取10000克CL-B粉在空氣氣氛下馬弗爐中以4°C /分鐘的升溫速率 升到450°C,并在450°C恒溫4小時(shí)得到CL-B-450。
[0086] CL-B-400 :稱取10000克CL-B粉在空氣氣氛下馬弗爐中以4°C /分鐘的升溫速率 升到400°C,并在400°C恒溫4小時(shí)得到CL-B-400。
[0087] CL-B-350 :稱取10000克CL-B粉在空氣氣氛下馬弗爐中以4°C /分鐘的升溫速率 升到350°C,并在350°C恒溫4小時(shí)得到CL-B-350。
[0088] CL-C-600 :稱取10000克三水鋁石-粉在空氣氣氛下馬弗爐中以4°C /分鐘的升 溫速率升到600°C,并在600°C恒溫4小時(shí)得到CL-C-600。
[0089] CL-C-450 :稱取10000克三水鋁石-粉在空氣氣氛下馬弗爐中以4°C /分鐘的升 溫速率升到450°C,并在450°C恒溫6小時(shí)得到CL-C-450。
[0090] CL-C-400 :稱取10000克三水鋁石-粉在空氣氣氛下馬弗爐中以4°C /分鐘的升 溫速率升到400°C,并在400°C恒溫6小時(shí)得到CL-C-400。
[0091] CL-C-350 :稱取10000克三水鋁石-粉在空氣氣氛下馬弗爐中以4°C /分鐘的升 溫速率升到350°C,并在350°C恒溫6小時(shí)得到CL-C-350。
[0092] 實(shí)施例1
[0093] 分別稱取以干基計(jì)的CL-A粉350克、CL-A-600粉120克(CL-A-600粉與以干基 計(jì)CL-A粉的質(zhì)量之比為0. 34),將它們與3600克去離子水混合攪拌成漿液;將該漿液轉(zhuǎn)移 到帶攪拌的容積為5升的不銹鋼帶聚四氟內(nèi)襯的高壓釜中,密閉后加熱至160°C,并在攪拌 下恒溫4小時(shí);之后,降至室溫并經(jīng)過濾后,將濾餅于120°C干燥8小時(shí),得到經(jīng)改性的產(chǎn)物 Q-S1。通過X-射線衍射方法表征其晶相、相對(duì)結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。
[0094] 將Q-Sl用擠條機(jī)(生產(chǎn)廠家:華南理工大學(xué)科技實(shí)業(yè)總廠,型號(hào):F-26 (III))擠成 外接圓直徑為1. 6毫米的三葉草形條。濕條經(jīng)120°C干燥4小時(shí)后,在空氣氣氛下于馬弗 爐中600°C恒溫4小時(shí),得到氧化鋁載體Sl。通過X-射線衍射方法表征其晶相、相對(duì)結(jié)晶 度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。通過N 2吸附/脫附測(cè)定其比表面積和孔容,結(jié)果列于表2 中。
[0095] 實(shí)施例2
[0096] 分別稱取以干基計(jì)的CL-A粉224克、CL-A-600粉300克(CL-A-600粉與以干基計(jì) 的CL-A粉的質(zhì)量之比為1. 34),將它們與3600克去離子水混合攪拌成漿液;將該漿液轉(zhuǎn)移 到帶攪拌的容積為5升的不銹鋼帶聚四氟內(nèi)襯的高壓釜中,密閉后加熱至160°C恒溫4小 時(shí);降至室溫并經(jīng)過濾后,將濾餅于120°C干燥8小時(shí),得到經(jīng)改性的氧化鋁水合物Q-S2。 通過X-射線衍射方法表征其晶相、相對(duì)結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。
[0097] 將Q-S2用擠條機(jī)(同實(shí)施例1)擠成外接圓直徑為1. 6毫米的三葉草形條。濕條 經(jīng)120°C干燥4小時(shí)后,在空氣氣氛下于馬弗爐中600°C恒溫4小時(shí),得到氧化鋁載體S2。 通過X-射線衍射方法表征其晶相、相對(duì)結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。通過N 2吸附 /脫附測(cè)定其比表面積和孔容,結(jié)果列于表2中。
[0098] 實(shí)施例3
[0099] 分別稱取以干基計(jì)的CL-A粉109克、CL-A-600粉464克(CL-A-600粉與以干基計(jì) 的CL-A粉的質(zhì)量之比為4. 25),將它們與3600克去離子水混合攪拌成漿液;將該漿液轉(zhuǎn)移 到帶攪拌的容積為5升的不銹鋼帶聚四氟內(nèi)襯的高壓釜中,密閉后加熱至160°C恒溫4小 時(shí);降至室溫并經(jīng)過濾后,將濾餅于120°C干燥8小時(shí),得到經(jīng)改性的氧化鋁水合物Q-S3。 通過X-射線衍射方法表征其晶相、相對(duì)結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。
[0100] 本發(fā)明提供的成型氧化鋁及其制備:
[0101] 將Q-S3用擠條機(jī)(同實(shí)施例1)擠成外接圓直徑為1. 6毫米的三葉草形條。濕條 經(jīng)120°C干燥4小時(shí)后,在空氣氣氛下于馬弗爐中600°C恒溫4小時(shí),得到氧化鋁載體S3。 通過X-射線衍射方法表征其晶相、相對(duì)結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。通過N 2吸附 /脫附測(cè)定其比表面積和孔容,結(jié)果列于表2中。
[0102] 實(shí)施例4
[0103] 分別稱取以干基計(jì)的CL-A粉84克、CL-A-350粉100克、CL-A-400粉150克、 CL-A-450粉250克、CL-A-600粉180克(CL-A-350~600粉的總量與以干基計(jì)的CL-A粉 的質(zhì)量之比為8. 10),將它們與3600克去離子水混合攪拌成漿液;將該漿液轉(zhuǎn)移到帶攪拌 的容積為5升的不銹鋼帶聚四氟內(nèi)襯的高壓釜中,密閉后加熱至160°C恒溫4小時(shí);降至室 溫并經(jīng)過濾后,將濾餅于120°C干燥8小時(shí),得到經(jīng)改性的氧化鋁水合物Q-S4。通過X-射 線衍射方法表征其晶相、相對(duì)結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。
[0104] 將Q-S4用擠條機(jī)(同實(shí)施例1)擠成外接圓直徑為1. 6毫米的三葉草形條。濕條 經(jīng)120°C干燥4小時(shí)后,在空氣氣氛下于馬弗爐中600°C恒溫4小時(shí),得到氧化鋁載體S4。 通過X-射線衍射方法表征其晶相、相對(duì)結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。通過N 2吸附 /脫附測(cè)定其比表面積和孔容,結(jié)果列于表2中。
[0105] 實(shí)施例5
[0106] 分別稱取以干基計(jì)的CL-A粉140克、CL-A-350粉100克、CL-A-400粉200克、 CL-A-450粉300克、CL-A-600粉10克(CL-A-350~600粉的總量與以干基計(jì)的CL-A粉的 質(zhì)量之比為4. 36),將它們與3100克去離子水混合攪拌成漿液;將該漿液轉(zhuǎn)移到帶攪拌的 容積為5升的不銹鋼帶聚四氟內(nèi)襯的高壓釜中,密閉后加熱至60°C恒溫48小時(shí);降至室溫 并經(jīng)過濾后,將濾餅于120°C干燥8小時(shí),得到經(jīng)改性的氧化鋁水合物Q-S5。通過X-射線 衍射方法表征其晶相、相對(duì)結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。
[0107] 將Q-S5用擠條機(jī)(同實(shí)施例1)擠成外接圓直徑為1. 6毫米的三葉草形條。濕條 經(jīng)120°C干燥4小時(shí)后,在空氣氣氛下于馬弗爐中600°C恒溫4小時(shí),得到氧化鋁載體S5。 通過X-射線衍射方法表征其晶相、相對(duì)結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。通過N 2吸附 /脫附測(cè)定其比表面積和孔容,結(jié)果列于表2中。
[0108] 實(shí)施例6
[0109] 分別稱取以干基計(jì)的CL-A粉70克、CL-A-350粉200克、CL-A-400粉100克、 CL-A-450粉400克、CL-A-600粉20克(CL-A-350~600粉的總量與以干基計(jì)的CL-A粉的 質(zhì)量之比為10. 29),將它們與3200克去離子水混合攪拌成漿液;將該漿液轉(zhuǎn)移到帶攪拌的 容積為5升的不銹鋼帶聚四氟內(nèi)襯的高壓釜中,密閉后加熱至KKTC恒溫24小時(shí);降至室 溫并經(jīng)過濾后,將濾餅于120°C干燥8小時(shí),得到經(jīng)改性的氧化鋁水合物Q-S6。通過X-射 線衍射方法表征其晶相、相對(duì)結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。
[0110] 將Q-S6用擠條機(jī)(同實(shí)施例1)擠成外接圓直徑為1. 6毫米的三葉草形條。濕條 經(jīng)120°C干燥4小時(shí)后,在空氣氣氛下于馬弗爐中600°C恒溫4小時(shí),得到氧化鋁載體S6。 通過X-射線衍射方法表征其晶相、相對(duì)結(jié)晶度和晶粒大小,結(jié)果列于表1中。通過N 2吸附 /脫附測(cè)定其比表面積和孔容,結(jié)果列于表2中。
[0111] 實(shí)施例7
[0112] 分別稱取以干基計(jì)的CL-A粉70克、CL-B粉14克、CL-A-350粉60克、CL-B-350 粉 20 克、CL-C-350 粉 20 克、CL-A-400 粉 100 克、CL-B-400 粉 30 克、CL-C-400 粉 20 克、 CL-A-450 粉 220 克、CL-B-450 粉 20 克、CL-C-450 粉 10 克、CL-A-600 粉 150 克、CL-B-600 粉 22克、CL-C-600粉8克(CL-350~600粉的總量與以干基計(jì)的CL粉的質(zhì)量之比為8. 09), 將它們與3600克去離子水混合攪拌成漿液;將該漿液轉(zhuǎn)移到帶攪拌的容積為5升的不銹 鋼帶聚四氟內(nèi)襯的高壓釜中,密閉后加熱至160°C恒溫4小時(shí);降至室溫并經(jīng)過濾后,將濾 餅