顯示平均晶粒尺寸為 lOOOnm。
[0075] 實(shí)施例4
[0076] 本實(shí)施例說(shuō)明NaY分子篩的合成過(guò)程。
[0077] 將251. 76g高堿偏鋁酸鈉溶液（中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供， Al2O3含量為40. 2g/L，Na2O含量為270g/L，比重為1.323)加入到349. 64g水玻璃（中 石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供，SiO2含量為260. 6g/L，Na2O含量為81. 6g/ L，比重為1.2655,模數(shù)為3.3)中，40°C溫度下攪拌陳化15小時(shí)，然后在15°C溫度下靜 態(tài)陳化20小時(shí)，最后在攪拌的條件下加入78g去離子水。得到的導(dǎo)向劑最終摩爾比為 16Na 20: Al2O3:16Si02:290H20。
[0078] 制得導(dǎo)向劑全部用于下述反應(yīng)混合物的制備。導(dǎo)向劑的加入量，按照導(dǎo)向劑中鋁 元素的摩爾數(shù)占總錯(cuò)元素摩爾數(shù)的15%計(jì)算。
[0079] 在室溫和高速攪拌的條件下按照導(dǎo)向劑（前述步驟制備）、1129· 04g水玻璃（同 上）、55. 90g低堿偏鋁酸鈉溶液（中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供，Al2O3含量 為194g/L，Na 20含量為286. 2g/L，比重為1. 413)、514. 81g硫酸鋁（中石化股份有限公司催 化劑長(zhǎng)嶺分公司提供，Al2O3含量為88. 9g/L，比重為1. 2829)和489. 2g水的順序依次加入 混料罐中，反應(yīng)混合物的總投料摩爾比為3Na20:Al20 3:10Si02:250H20。攪拌均勻后，將其裝 入不銹鋼反應(yīng)釜中，在95°C靜態(tài)晶化36小時(shí)，然后過(guò)濾、洗滌、干燥得NaY分子篩產(chǎn)品，編號(hào) M0
[0080] XRD測(cè)得其硅鋁比為5. 8,相對(duì)結(jié)晶度為97. 6%，電鏡照片顯示平均晶粒尺寸為 IOOnm0
[0081] 對(duì)比例4
[0082] 本對(duì)比例說(shuō)明在制備反應(yīng)混合物過(guò)程中，原料的加入順序改變的情況。
[0083] 各原料來(lái)源同實(shí)施例4。
[0084] 將251. 76g高堿偏鋁酸鈉溶液加入到349. 64g水玻璃中，40°C溫度下攪拌陳化15 小時(shí)，然后在15°C溫度下靜態(tài)陳化20小時(shí)，最后在攪拌的條件下加入78g去離子水。得到 的導(dǎo)向劑最終摩爾比為16Na 20 = Al2O3:16Si02:290H20。
[0085] 制得導(dǎo)向劑全部用于下述反應(yīng)混合物的制備，導(dǎo)向劑的加入量，按照導(dǎo)向劑中鋁 元素的摩爾數(shù)占總錯(cuò)元素摩爾數(shù)的15%計(jì)算。
[0086] 在室溫和高速攪拌的條件下按照55. 90g低堿偏鋁酸鈉溶液、514. Slg硫酸鋁、 1129. 04g水玻璃、導(dǎo)向劑（前述步驟制備）和489. 2g水的順序依次加入混料罐中，反應(yīng)混 合物的總投料摩爾比為3Na20:Al20 3:10Si02:250H20。攪拌均勻后，將其裝入不銹鋼反應(yīng)釜 中，在95°C靜態(tài)晶化36小時(shí)，然后過(guò)濾、洗滌、干燥得NaY分子篩產(chǎn)品，編號(hào)D4。
[0087] XRD測(cè)得其硅鋁比為5.0,相對(duì)結(jié)晶度為87%，電鏡照片顯示平均晶粒尺寸為 1000 nm0
[0088] 實(shí)施例5
[0089] 本實(shí)施例說(shuō)明NaY分子篩的合成過(guò)程。
[0090] 將335. 69g高堿偏鋁酸鈉溶液（中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供， Al2O3含量為40. 2g/L，Na2O含量為270g/L，比重為L(zhǎng) 323)加入到466. 18g水玻璃（中 石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供，SiO2含量為260. 6g/L，Na2O含量為81. 6g/ L，比重為1. 2655,模數(shù)為3. 3)中，50°C溫度下攪拌陳化10小時(shí)，然后在20°C溫度下靜 態(tài)陳化36小時(shí)，最后在攪拌的條件下加入104g去離子水。得到的導(dǎo)向劑最終摩爾比為 16Na 20: Al2O3:16Si02:290H20。
[0091] 制得導(dǎo)向劑全部用于下述反應(yīng)混合物的制備，導(dǎo)向劑的加入量，按照導(dǎo)向劑中鋁 元素的摩爾數(shù)占總錯(cuò)元素摩爾數(shù)的20%計(jì)算。
[0092] 在室溫和高速攪拌的條件下按照導(dǎo)向劑（前述步驟制備）、815.83g水玻璃（同 上）、15. 29g低堿偏鋁酸鈉溶液（中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供，Al2O3含量 為194g/L，Na 20含量為286. 2g/L，比重為1. 413)、558. 48g硫酸鋁（中石化股份有限公司催 化劑長(zhǎng)嶺分公司提供，Al2O3含量為88. 9g/L，比重為1. 2829)和528. 7g水的順序依次加入 混料罐中，反應(yīng)混合物的總投料摩爾比為2. 7Na20:Al2O3:8. 6Si02:250H20。攪拌均勻后，將其 裝入不銹鋼反應(yīng)釜中，在90°C靜態(tài)晶化48小時(shí)，然后過(guò)濾、洗滌、干燥得NaY分子篩產(chǎn)品，編 號(hào)A5。
[0093] XRD測(cè)得其硅鋁比為5. 6,相對(duì)結(jié)晶度為92. 5%，電鏡照片顯示平均晶粒尺寸為 IOOnm0
[0094] 對(duì)比例5
[0095] 本對(duì)比例說(shuō)明導(dǎo)向劑的制備依照本發(fā)明的過(guò)程，但是反應(yīng)混合物的原料同時(shí)加入 的情況。
[0096] 各原料來(lái)源同實(shí)施例5。
[0097] 將335. 69g高堿偏鋁酸鈉溶液加入到466. 18g水玻璃中，50°C溫度下攪拌陳化10 小時(shí)，然后在20°C溫度下靜態(tài)陳化36小時(shí)，最后在攪拌的條件下加入104g去離子水，得到 的導(dǎo)向劑最終摩爾比為16Na 20 = Al2O3:16Si02:290H20。
[0098] 制得導(dǎo)向劑全部用于下述反應(yīng)混合物的制備，導(dǎo)向劑的加入量，按照導(dǎo)向劑中鋁 元素的摩爾數(shù)占總錯(cuò)元素摩爾數(shù)的20%計(jì)算。
[0099] 在室溫和高速攪拌的條件下，在混料罐中同時(shí)加入導(dǎo)向劑（前述步驟制備）、 815. 83g水玻璃、15. 29g低堿偏鋁酸鈉溶液、558. 48g硫酸鋁和528. 7g水，反應(yīng)混合物的總 投料摩爾比為2. 7Na20:Al203:8. 6Si02:250H20。攪拌均勻后，將其裝入不銹鋼反應(yīng)釜中，在 90°C靜態(tài)晶化48小時(shí)，然后過(guò)濾、洗滌、干燥得NaY分子篩產(chǎn)品，編號(hào)D5。
[0100] XRD測(cè)得其硅鋁比為5.0,相對(duì)結(jié)晶度為88%，電鏡照片顯示平均晶粒尺寸為 lOOOnm。
[0101] 實(shí)施例6
[0102] 本實(shí)施例說(shuō)明對(duì)實(shí)施例1得到的NaY分子篩樣品Al采用銨交換、水熱處理和抽鋁 補(bǔ)硅過(guò)程得到本發(fā)明的小晶粒Y型分子篩。
[0103] 首先對(duì)原料小晶粒NaY分子篩Al進(jìn)行銨交換。配制濃度為0. 5mol/L硝酸銨水溶 液10升。稱取小晶粒NaY分子篩Al 1000克，溶于10升配制好的硝酸銨水溶液中，攪拌轉(zhuǎn)速 為300rpm，在90°C下恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后過(guò)濾分子篩.重復(fù)上述操作，直到分子篩中Na 2O 含量的達(dá)到2. 5wt%。得到干燥后的樣品在500°C、100%水蒸氣表壓0.1 MPa的條件下水熱 處理I. 5h。量取1升凈水并將200克上述樣品溶于凈水中，快速升溫?cái)嚢瑁瑴囟葹?5°C，攪 拌轉(zhuǎn)速為300rpm?？焖傧蚍肿雍Y漿料中加入酸性硅溶膠、丙三醇，共加入以SiOJf 18克的 酸性硅溶膠溶液，36g丙三醇，用0. lmol/L的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH為3. 0,然后恒溫恒 速攪拌2小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得到產(chǎn)品編號(hào)NY-I，性質(zhì)列于表1。
[0104] 對(duì)比例6
[0105] 本對(duì)比例同實(shí)施例6,區(qū)別在于采用對(duì)比例1的NaY分子篩樣品D1。得到對(duì)比產(chǎn) 品編號(hào)NY-D-I，性質(zhì)列于表1。
[0106] 實(shí)施例7
[0107] 本實(shí)施例說(shuō)明對(duì)實(shí)施例2得到的NaY分子篩A2采用銨交換、水熱處理和抽鋁補(bǔ)硅 過(guò)程得到小晶粒Y型分子篩。
[0108] 首先對(duì)原料小晶粒NaY分子篩A2進(jìn)行銨交換。配制濃度為0. 2mol/L硫酸銨水溶 液10升。稱取小晶粒NaY分子篩1000克，溶于10升配制好的硝酸銨水溶液中，攪拌轉(zhuǎn)速 為300rpm，在90°C下恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后過(guò)濾分子篩。重復(fù)上述操作，直到分子篩中Na 2O 含量的達(dá)到3wt%。得到干燥后的樣品在580°C、100%水蒸氣表壓0. 2MPa的條件下水熱處 理2. Oh。量取1升凈水并將300克前述步驟所得的樣品溶于凈水中，快速升溫?cái)嚢?，溫度?80°C，攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm。迅速向分子篩楽料中加入酸性娃溶膠和乙二醇，共加入以SiO 2 計(jì)20克的酸性硅溶膠溶液，50g乙二醇，用0. 2mol/L的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH為4. 0， 然后恒溫恒速攪拌2小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得到產(chǎn)品編號(hào)NY-2,性質(zhì)列于表1。
[0109] 對(duì)比例7
[0110] 本對(duì)比例同實(shí)施例7,區(qū)別在于采用對(duì)比例2的NaY分子篩樣品D2。得到對(duì)比產(chǎn) 品編號(hào)NY-D-2,性質(zhì)列于表1。
[0111] 實(shí)施例8
[0112] 本實(shí)施例說(shuō)明對(duì)實(shí)施例3得到的NaY分子篩A3采用銨交換、水熱處理和抽鋁補(bǔ)硅 過(guò)程得到小晶粒Y型分子篩。
[0113] 首先對(duì)原料小晶粒NaY分子篩A3進(jìn)行銨交換。配制濃度為0. 5mol/L氯化銨水溶 液10升。稱取小晶粒NaY分子篩1000克，溶于10升配制好的硝酸銨水溶液中，攪拌轉(zhuǎn)速為 300rpm，在90°C下恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后過(guò)濾分子篩。重復(fù)上述操作，直到分子篩中Na 2O含 量的達(dá)到3. 5wt%。得到干燥后的樣品在550°C、100%水蒸氣表壓0. 2MPa的條件下水熱處 理2. 5h。量取1升凈水并將上述實(shí)驗(yàn)所得的樣品溶于凈水中，快速升溫?cái)嚢瑁瑴囟葹?5°C， 攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm。迅速向分子篩楽料中加入酸性娃溶膠和異丙醇，共加入以SiO 2計(jì)20 克的酸性硅溶膠溶液，40g異丙醇，用0. 3mol/L的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH為5. 0,然后恒 溫恒速攪拌2小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得到產(chǎn)品編號(hào)NY-3,性質(zhì)列于表1。
[0114] 對(duì)比例8
[0115] 本對(duì)比例同實(shí)施例8,區(qū)別在于采用對(duì)比例3的NaY分子篩樣品D3。得到對(duì)比產(chǎn) 品編號(hào)NY-D-3,性質(zhì)列于表1。
[0116] 實(shí)施例9
[0117] 本實(shí)施例說(shuō)明對(duì)實(shí)施例4得到的NaY分子篩A4采用銨交換、水熱處理和抽鋁補(bǔ)硅 過(guò)程得到小晶粒Y型分子篩。
[0118] 配制濃度為0. 7mo