多功能標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開(kāi)了多功能標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生裝置，主要用于在常溫下將液態(tài)或氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品配制成10—1()?100mg/m3或稀釋度為I?112倍的任意準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，以適合氣體報(bào)警器或檢測(cè)儀等儀器研制、生產(chǎn)、檢定、校準(zhǔn)等計(jì)量過(guò)程或分析方法的研究。
[0002]本發(fā)明涉及到的裝置和系統(tǒng)包括一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體配制模式、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體配制模式:
[0003]1.—級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體配制模式下，
[0004](I)若標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品源為液態(tài)時(shí)，三通電磁閥(108)將第一轉(zhuǎn)接口( 109-1)和第一氣體流量控制器(107-1)斷開(kāi)，而第二氣體流量控制器(107-2)和第一氣體流量控制器(107-1)為連通狀態(tài)，此時(shí)第一步進(jìn)電機(jī)(106-1)驅(qū)動(dòng)第一注射器(115-1)內(nèi)所含的液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品源注入到氣化器(I 1)內(nèi)，連接于第二轉(zhuǎn)接口(109-2)的零點(diǎn)氣體(來(lái)源于鋼瓶、壓縮機(jī)或氣體發(fā)生器)由第二氣體流量控制器(107-2)控制經(jīng)三通后分成兩路，第一路零點(diǎn)氣體經(jīng)三通電磁閥(108)流入第一氣體流量控制器(107-1)經(jīng)霧化氣化氣體入口(201)進(jìn)入氣化裝置
(110)內(nèi)的霧化管(204)、滲透管(205)，起蒸發(fā)氣化液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的作用，第二路零點(diǎn)氣體直接經(jīng)稀釋氣體入口(202)進(jìn)入氣化器(110)內(nèi)的稀釋管(203)，對(duì)氣化后的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品進(jìn)行稀釋，獲得氣相中濃度為10—3?10mg/m3—級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體化學(xué)品；
[0005](2)若標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品源為氣態(tài)時(shí)，三通電磁閥(108)將第一轉(zhuǎn)接口( 109-1)和第一氣體流量控制器(107-1)連通，而第二氣體流量控制器(107-2)和第一氣體流量控制器(107-1)為斷開(kāi)狀態(tài)，此時(shí)貯存于鋼瓶?jī)?nèi)的高濃度氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品源經(jīng)第一轉(zhuǎn)接口(109-1)接入到三通電磁閥(108)并由第一氣體流量控制器(107-1)控制進(jìn)入氣化器(110)內(nèi)的霧化管(204)、滲透管(205)，連接于第二轉(zhuǎn)接口(109-2)的零點(diǎn)氣體(來(lái)源于鋼瓶、壓縮機(jī)或氣體發(fā)生器)由第二氣體流量控制器(107-2)控制進(jìn)入氣化器(110)內(nèi)的稀釋管(203)，對(duì)高濃度氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品進(jìn)行稀釋，獲得氣相中稀釋度為I?15倍的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體化學(xué)品。
[0006]上述兩條路徑形成的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)第三轉(zhuǎn)接口(109-3)輸出至大氣環(huán)境(通常連接銷毀裝置)或檢測(cè)儀。
[0007]2.二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體配制模式是將一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體配制模式配制的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體吸入到第二注射器(115-2)內(nèi)，類似于一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體形成的進(jìn)樣方式，由第二步進(jìn)電機(jī)(106-2)驅(qū)動(dòng)第二注射器(115-2)在氣體混合器(113)內(nèi)再次稀釋，輸出最終濃度為10—1(3?10—3mg/m3或稀釋度為15?112倍的標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)第三轉(zhuǎn)接口( 109-3)輸出。
[0008]本發(fā)明的液態(tài)或氣體標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品是指濃度明確的單一或混合化學(xué)品。
【背景技術(shù)】
[0009]氣體報(bào)警器或檢測(cè)儀的響應(yīng)濃度和響應(yīng)時(shí)間是衡量?jī)x器計(jì)量性能的重要技術(shù)指標(biāo)【GB 12358-2006.作業(yè)場(chǎng)所環(huán)境氣體檢測(cè)報(bào)警儀通用技術(shù)要求[S] ；GJB 1751A-2007.毒劑報(bào)警器通用規(guī)范[S]】，因此在研制、生產(chǎn)、使用、檢定、校準(zhǔn)等過(guò)程中，需要配制準(zhǔn)確濃度的氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品，用以評(píng)價(jià)測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)濃度或響應(yīng)時(shí)間等計(jì)量性能【JJG 693-2011.可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警器[S]】。目前，鋼瓶是氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品存貯最方便、最常用的方式，但僅局限于常溫常壓下呈氣體、化學(xué)惰性、非極性的化學(xué)品(如甲烷、氫氣、氮?dú)獾?。很多情況下，有機(jī)或無(wú)機(jī)化學(xué)品在常溫常壓下是呈液體狀態(tài)存在的，比如甲醇、乙醇、乙醚、苯等有機(jī)溶劑以及芥子氣、沙林、VX等化學(xué)戰(zhàn)劑，由于存在著如下物理或化學(xué)特性，導(dǎo)致在技術(shù)上國(guó)內(nèi)外還無(wú)法實(shí)現(xiàn)將這些液態(tài)化學(xué)品準(zhǔn)確配制成高壓鋼瓶包裝儲(chǔ)存的標(biāo)準(zhǔn)氣體:一是化學(xué)反應(yīng)活性較大，易于同空氣中的水蒸汽、氧氣等反應(yīng);二是沸點(diǎn)較高、揮發(fā)度較低，不易采用常規(guī)的質(zhì)量配制方法，高濃度還不易氣化;三是極性較大，若采用常規(guī)的高壓氣瓶包裝和儲(chǔ)存，容易被瓶體、閥門等吸附。因此得不到準(zhǔn)確、恒定濃度的該類化學(xué)品的標(biāo)準(zhǔn)氣體，只能采取現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)配制，從而造成了開(kāi)展氣體報(bào)警器或檢測(cè)儀計(jì)量和分析方法評(píng)價(jià)工作的根本問(wèn)題。
[0010]針對(duì)上述問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外研制了各種將液態(tài)化學(xué)品轉(zhuǎn)變成相應(yīng)氣體狀態(tài)的裝置【姜素霞，韓中樞，夏春.標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備方法及配制技術(shù)[J].化學(xué)分析計(jì)量，2004，13(6):71?72，78】。從實(shí)現(xiàn)的原理上講，分兩種:擴(kuò)散型和氣化型。
[0011 ] 1.擴(kuò)散型原理。由于分子的熱運(yùn)動(dòng)，液態(tài)分子擺脫分子之間的引力束縛之后變成氣體，再經(jīng)過(guò)擴(kuò)散到達(dá)更遠(yuǎn)的地方。擴(kuò)散型分飽和蒸氣法和擴(kuò)散稀釋法兩種。
[0012](I)飽和蒸氣法是在一定空間內(nèi)使液體與其蒸氣維持足夠長(zhǎng)的時(shí)間，最終就會(huì)達(dá)到氣液動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)。根據(jù)氣體狀態(tài)方程，揮發(fā)性化學(xué)品在達(dá)到氣液平衡后，氣相中的濃度是由其所處系統(tǒng)內(nèi)的溫度和壓力決定的。當(dāng)壓力一定時(shí)，氣相中的濃度就跟溫度之間存在著一定的函數(shù)關(guān)系，同一種化學(xué)品，其氣相中的濃度與溫度的函數(shù)關(guān)系是確定的。在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，可以通過(guò)文獻(xiàn)直接查到濃度和溫度的函數(shù)關(guān)系式，因此，只要控制好溫度，并維護(hù)足夠長(zhǎng)的氣液平衡時(shí)間，就可以通過(guò)獲得此溫度下化學(xué)品在氣相中的濃度。依據(jù)擴(kuò)散原理實(shí)現(xiàn)的飽和蒸氣配氣方法有兩種，一種是靜態(tài)擴(kuò)散飽和蒸氣配氣法，即保持系統(tǒng)的溫度恒定，并維持正常大氣壓，將進(jìn)入氣相中的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品收集在收集袋內(nèi)，維護(hù)足夠長(zhǎng)的時(shí)間，收集袋內(nèi)氣相中標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品與液態(tài)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，然后將收集袋氣體通過(guò)擠壓釋放出來(lái)。沈正生等報(bào)道的《呼出氣體酒精含量探測(cè)器計(jì)量檢定標(biāo)準(zhǔn)裝置的研究[J]》【中國(guó)計(jì)量，2007 ,(10): 53?54】就是利用這一方式實(shí)現(xiàn)的。這種靜態(tài)飽和蒸氣配氣方法由于建立氣態(tài)和液態(tài)的平衡時(shí)間較長(zhǎng)，而提出了另一種實(shí)施方案即動(dòng)態(tài)擴(kuò)散飽和蒸氣配氣法:將液態(tài)的易揮發(fā)性化學(xué)品置于高壓瓶?jī)?nèi)，在一定的溫度下，以恒定流量的動(dòng)態(tài)氣體(如氮?dú)饣蚩諝?通入液體內(nèi)部，使之快速建立氣液平衡。這種方法雖能實(shí)現(xiàn)較快速的配氣，但適合于配制高濃度的氣體【張守明.高壓下飽和蒸氣法環(huán)戊烷標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生裝置[P].實(shí)用新型專利，CN201320665686.7，2013-10-25】。為解決低濃度氣體檢測(cè)儀或報(bào)警器計(jì)量問(wèn)題，出現(xiàn)了擴(kuò)散型非飽和蒸氣條件下的動(dòng)態(tài)配氣方法一一擴(kuò)散稀釋法:將常溫下呈液態(tài)的易揮發(fā)性化學(xué)品置于擴(kuò)散管內(nèi)，在一定的溫度下，以恒定流量的動(dòng)態(tài)氣體(如氮?dú)饣蚩諝?吹掃液體擴(kuò)散管管口，根據(jù)擴(kuò)散率計(jì)算氣相中標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的濃度。這種方法由于沒(méi)有建立氣液平衡，氣相中的濃度無(wú)法從文獻(xiàn)中的飽和蒸氣濃度與溫度的關(guān)系式求算出來(lái)，因此需要根據(jù)其它定量方法事先獲得其擴(kuò)散率，再根據(jù)零點(diǎn)氣體的流量經(jīng)計(jì)算或儀器測(cè)試氣體中標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的濃度。李偉等報(bào)道的《QCM傳感器法定量檢測(cè)空氣中芥子氣[J]》【環(huán)境污染與防治，2006，28
(10):796?798】就是利用動(dòng)態(tài)擴(kuò)散方法實(shí)現(xiàn)將液態(tài)化學(xué)戰(zhàn)劑配制成低濃度氣體。利用擴(kuò)散原理的配氣裝置存在著如下缺點(diǎn):
[0013](I)穩(wěn)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)靜態(tài)配氣法雖然能夠通過(guò)飽和蒸氣濃度與溫度的關(guān)系式準(zhǔn)確地計(jì)算出氣相中標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的濃度，但由于其建立氣液平衡需要較長(zhǎng)的時(shí)間，因此在配制不同濃度或重新建立平衡時(shí)，需要較長(zhǎng)的儀器穩(wěn)定時(shí)間【GB/T 5275.10-2014.氣體分析動(dòng)態(tài)體積法制備校準(zhǔn)用混合氣體第8部分:擴(kuò)散】，特別是無(wú)法靈活地隨心所欲地配制不同濃度的氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品。
[0014](2)濃度不易重復(fù)液體化學(xué)品的揮發(fā)速率除了與其本身性質(zhì)和溫度有關(guān)外，還與其純度有關(guān)，根據(jù)物理化學(xué)知識(shí)，液體化學(xué)品的純度決定其蒸氣分壓的大小。在使用動(dòng)態(tài)擴(kuò)散配氣法時(shí)，隨著標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的揮發(fā)，液態(tài)中的低揮發(fā)性(高沸點(diǎn))化學(xué)品(通常為雜質(zhì))逐漸增多，液體粘度逐漸增大，標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的揮發(fā)速率也隨之減小，因此，氣相中標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的濃度也會(huì)減小，導(dǎo)致了氣相中標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的濃度不易重復(fù)。為了獲得氣相中標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的濃度，在每次建立新的氣液平衡之后，需要使用如氣相色譜等儀器對(duì)氣相中的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品濃度進(jìn)行標(biāo)定。
[0015](3)復(fù)現(xiàn)性差擴(kuò)散型方式配制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性受擴(kuò)散管或擴(kuò)散池和毛細(xì)管尺寸、系統(tǒng)溫度、壓力影響很大【遲錫棟，崔九思，崔九思，井海寧.苯擴(kuò)散管氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制[幻.中國(guó)環(huán)境衛(wèi)生，2000，3(3，4):85?91】，因此需要嚴(yán)格控制，如溫度變化±0.1°〇時(shí)，其擴(kuò)散率的變化竟達(dá)±0.49%，這對(duì)檢定裝置的工藝和操作要求更高【方正.一種呼出氣體酒精含量探測(cè)器檢定裝置[P].實(shí)