用新型專利,CN 201320830646.3,2013-12-16】。
[0016]國(guó)內(nèi)目前研制的由液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品配制成特定濃度氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的配氣裝置都是依據(jù)擴(kuò)散原理實(shí)現(xiàn)的,利用靜態(tài)擴(kuò)散配氣法的有警用呼出氣體酒精含量探測(cè)器的檢定裝置;液態(tài)有機(jī)物由于極性大、穩(wěn)定性差、化學(xué)性質(zhì)活潑,而采用動(dòng)態(tài)擴(kuò)散配氣法。
[0017]2.氣化型原理。把一定量的液體或原料氣通過注射、栗入、滲透等方式加到已知容積或流量的零點(diǎn)氣體的容器中,在一定的溫度下,由零點(diǎn)氣體均勻混合或強(qiáng)制蒸發(fā)加入的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品。根據(jù)所加入的液體或原料氣的流量、質(zhì)量或滲透率以及零點(diǎn)氣體的流量或體積(容器的容積),即可計(jì)算出所配制標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。利用此原理實(shí)施的方法分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài)兩種。
[0018](I)靜態(tài)氣化。靜態(tài)氣化的原理是向氣流中注入定量的液態(tài)或氣態(tài)化學(xué)品,并加熱使其充分汽化,由氣流載帶充入容器。依據(jù)沖入的氣體量和注入的液體或氣體量,計(jì)算欲配氣體的濃度。諶永華等報(bào)道《呼出氣體酒精含量探測(cè)器檢定裝置的研制[J]》【中國(guó)計(jì)量,2006,(9):49?50】以及周澤義等《標(biāo)準(zhǔn)氣體靜態(tài)容量法配氣方法研究[J]》【計(jì)量學(xué)報(bào),2003,24(3):236?239】正是利用間隙式原理將液態(tài)有機(jī)化學(xué)品變成氣態(tài)的。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是根據(jù)注入的液體或氣體量和零點(diǎn)氣體的體積直接計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品在氣體中的濃度,其缺點(diǎn)也是不言自明的【鄔鵬程,劉飛,胡佳.呼出氣體酒精含量探測(cè)器檢定過程關(guān)鍵技術(shù)的研究[J].中國(guó)安全防范認(rèn)證,2014,(5):28?31】:一是這種液體標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品只能是易揮發(fā)的、化學(xué)隋性的,否則易被吸附;二是由于體積的限制不能連續(xù)大批量產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)氣體【陳廣強(qiáng),趙龍,周凱,馬天鵝.標(biāo)準(zhǔn)氣體配制裝置[P].實(shí)用新型專利,CN 201320797712.1,2013-12-05】。
[0019](2)動(dòng)態(tài)氣化。動(dòng)態(tài)氣化采用的是滲透或流動(dòng)注射方式將液態(tài)或氣態(tài)化學(xué)品引入到流動(dòng)的零點(diǎn)氣體中從而形成氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的方法。滲透方式是將液態(tài)或氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品置于滲透管內(nèi),控制系統(tǒng)溫度和壓力,標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的滲透率是定值,根據(jù)事先測(cè)定的滲透率與零點(diǎn)氣體流量,計(jì)算所配制的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度【M L馬爾切夫斯基,D C海德曼.用于產(chǎn)生一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體混合物的系統(tǒng)[P].發(fā)明專利,CN 200680020896.3,2006-05-11】。流動(dòng)注射的方式是將液態(tài)有機(jī)化學(xué)品通過注射栗連續(xù)不斷地引入到系統(tǒng)中,控制注射栗的注入速率和零點(diǎn)氣體的流量。如果注射栗的注入速率小于液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品的揮發(fā)速率,則注入的液滴在吹掃氣(零點(diǎn)氣體)的作用下能夠全部氣化形成氣體,此時(shí)根據(jù)注射栗的注入速率與零點(diǎn)氣體流量可直接計(jì)算出氣相中化學(xué)品的濃度【史黎薇,任改英,井海寧.低濃度揮發(fā)性有機(jī)物混合標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制[1].中國(guó)環(huán)境衛(wèi)生,2004,7(3,4):42?46】。顯然,采用此原理配制氣體標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品時(shí),其濃度定量準(zhǔn)確、穩(wěn)定、快速,無需長(zhǎng)時(shí)間的氣液平衡,也不需要利用其它方法對(duì)氣相中的化學(xué)品進(jìn)行定量測(cè)定。此裝置能夠?qū)⒊爻合鲁室簯B(tài)的有機(jī)溶劑配制成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)氣體,從而適合儀器的檢定、校準(zhǔn),如可作為警用呼出氣體酒精含量探測(cè)器的檢定裝置。William T Muse等報(bào)道的《Generat1n,Sampling,and Analysis for Low-Level GB(Sarin)and GF(Cyclosarin)Vapor for Inhalat1n Toxicology Studies[J]))【Inhala1n Toxicology ? 2006 ? 18(14): 1101?1108】采用連續(xù)式噴霧氣化原理實(shí)現(xiàn)化學(xué)戰(zhàn)劑氣化的裝置,但沒有描述裝置的具體結(jié)構(gòu)。目前,依據(jù)噴霧氣化原理實(shí)現(xiàn)的配氣裝置,由于獲得的濃度大于0.01mg/m3【王鑫,李善茂,汪吉章,李偉,等.一種液體有機(jī)物霧化氣化裝置[P].發(fā)明專利,CN 201110033615.0,2011-01-31】,因此無法達(dá)到對(duì)靈敏度要求很高的報(bào)警器或檢測(cè)儀的要求,而且配制高濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)可能因液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品氣化不及時(shí)而出現(xiàn)氣溶膠現(xiàn)象。
[0020]為了解決上述相關(guān)技術(shù)缺陷,以便適合濃度較寬范圍的氣體報(bào)警器或氣體分析檢測(cè)儀器計(jì)量測(cè)試和檢測(cè)方法研究方面的要求,本發(fā)明的目的是提供10—1(3?100mg/m3或稀釋度I?112范圍內(nèi)任意調(diào)節(jié)準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體配制的系統(tǒng)和設(shè)備。
[0021]本發(fā)明主要依據(jù)在步進(jìn)電動(dòng)機(jī)的驅(qū)動(dòng)下將注射器內(nèi)的液態(tài)或氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品精確計(jì)量注入到霧化氣化裝置或氣體混合器中,從而使得輸出標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度可達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5275.4-2014.氣體分析動(dòng)態(tài)體積法制備校準(zhǔn)用混合氣體第4部分:連續(xù)注射法[S]》和《GB/T 5275.10-2009.氣體分析動(dòng)態(tài)體積法制備校準(zhǔn)用混合氣體第10部分:滲透法[S]》規(guī)定要求。
[0022]通過閱讀本發(fā)明說明書及所附權(quán)利要求,本領(lǐng)域所屬技術(shù)人員可以顯而易見地得知本發(fā)明的其它目的和方面。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0023]本發(fā)明的目的之一就是解決擴(kuò)散原理配氣裝置穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)、濃度不準(zhǔn)等技術(shù)問題,提供一種快速、高效、靈活、準(zhǔn)確地配制各類型寬濃度范圍的氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品或化學(xué)戰(zhàn)劑的裝置和系統(tǒng)。
[0024]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題的不足而采用的技術(shù)方案是:該裝置(參見圖1)由控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、氣化系統(tǒng)組成。所述的控制系統(tǒng)包括氣體流量控制器(107)、溫度控制器
(111)、三通電磁閥(108)和軟件控制程序(單片機(jī)114);所述的進(jìn)樣系統(tǒng)包括絲杠(101)、導(dǎo)軌(102)、注射器推桿固定器(103)、聯(lián)軸器(104)、減速器(105)、直流步進(jìn)電動(dòng)機(jī)(106)、注射器(115)、毛細(xì)管(112);所述的氣化系統(tǒng)由氣化裝置(110)和混合器(113)組成,氣化裝置(110)包括進(jìn)氣口(201、202)、出氣口(206)、注射器進(jìn)樣孔(207)、霧化室(204)、滲透室(205)、稀釋室(203),氣化裝置(110)置于第一溫度控制器(111-1)內(nèi)。高濃度鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體源經(jīng)第一轉(zhuǎn)接口(109-1)與三通電磁閥(108)的一個(gè)進(jìn)氣口連接,三通電磁閥(108)的出氣口與第一氣體流量控制器(107-1)的進(jìn)氣口相連,第一氣體流量控制器(107-1)的出氣口與氣化裝置(110)內(nèi)的霧化管(204)和滲透管(205)的進(jìn)氣口(201)相連。來自鋼瓶、壓縮機(jī)或氣體發(fā)生器的零點(diǎn)氣體經(jīng)第二轉(zhuǎn)接口( 109-2)與第二氣體流量控制器(107-2)的進(jìn)氣口相連,第二氣體流量控制器(107-2)的出氣口與三通的一端相接,三通的另一端與三通電磁閥(108)的第二個(gè)進(jìn)氣口相接,三通的第三端與氣化裝置(110)內(nèi)的稀釋室相連。單片機(jī)(115)通過控制電路控制步進(jìn)電動(dòng)機(jī)(106)的旋轉(zhuǎn)方向和速度,步進(jìn)電動(dòng)機(jī)(106)與減速器(105)、聯(lián)軸器(104)和絲杠(101)串聯(lián),以實(shí)現(xiàn)絲杠(101)將電動(dòng)機(jī)(106)的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為直線運(yùn)動(dòng)。注射器(115)的推桿與其固定器(103)固定作為滑動(dòng)件通過滾珠螺母套在絲杠(101)外,并置于起支撐和引導(dǎo)運(yùn)動(dòng)作用的滑動(dòng)導(dǎo)軌(102)上。毛細(xì)管(112)的一端連接注射器(115),另一端通過注射器進(jìn)樣孔插入到氣化裝置(110)或混合器(113)內(nèi)。第一注射器(116-1)置于第二溫度控制器(111-2)內(nèi)。氣化裝置(110)的出口端與氣體混合器(114)相連。氣體混合器(113)通過第三轉(zhuǎn)接口(109-3)將本裝置配制的標(biāo)準(zhǔn)氣體輸出至儀器或銷毀裝置。
[0025 ] 氣體流量控制器(I O 7)采用氣體質(zhì)量流量控制器(MFC )、電子流量控制器(EFC)或電子壓力控制器(EPC)元件,流量控制范圍O?5000mL.mirT1。
[0026]三通電磁閥(18)采用兩進(jìn)一出電磁閥、兩個(gè)單向電磁閥或六通閥組成的氣體通路。
[0027]恒溫控制器(I 11)采用市售電熱半導(dǎo)體致冷組件,對(duì)注射器智能恒溫控制,溫度控制范圍0°C?80°C。
[0028]注射器(115)選用氣密性玻璃注射器,其容積IyL?500mL,長(zhǎng)度10?150mm,毛細(xì)管
(112)為不銹鋼、低吸附塑料等材質(zhì),內(nèi)徑0.05?1mm,外徑0.1?2mm,長(zhǎng)度10?1000mm。
[0029]本發(fā)明的多功能標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生裝置的實(shí)施方法操作步驟如下:設(shè)置本發(fā)明裝置的溫度0°C?80°C、零點(diǎn)氣體流量0.01?5000mL.min—\配制濃度10—1(3?100mg/m3或稀釋度I?1012。其它參數(shù)有液態(tài)或氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品純度、密度與溫度的關(guān)系函數(shù);本裝置所涉及到的氣體流量控制器和溫