重 量%,添加劑的用量為0. 5-10重量%。
[0080] 本發(fā)明方法中,高級脂肪酸和小分子酸的總量與侶源的摩爾比優(yōu)選為化學計量 比,侶源也可W過量1-10重量%。高級脂肪酸與小分子酸的摩爾比優(yōu)選為1:0. 1-5,更優(yōu)選 為1:0. 3-2。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是,根據(jù)由高級脂肪酸、小分子酸和侶源制備的復 合侶基稠化劑的用量,能夠反推出高級脂肪酸、小分子酸和侶源的用量,此為本領(lǐng)域技術(shù)人 員所公知,在此不再寶述。
[0081] 本發(fā)明方法中,W潤滑脂組合物的重量為基準,式(I)所示結(jié)構(gòu)的化合物的用量 優(yōu)選為0. 1-10重量%,更優(yōu)選為1-5重量%。
[0082] 本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是,本發(fā)明方法中,潤滑基礎(chǔ)油的用量為部分潤滑基 礎(chǔ)油的用量與剩余潤滑基礎(chǔ)油的用量之和。部分潤滑基礎(chǔ)油與剩余潤滑基礎(chǔ)油的重量比優(yōu) 選為 50-80:20-50。 W83] 本發(fā)明方法步驟(1)中,優(yōu)選加熱升溫至80-100。皂化反應(yīng)時間優(yōu)選為 0. 2-0.她,復合反應(yīng)時間優(yōu)選為0. 2-0.化。 W84] 本發(fā)明方法步驟似中,加水的量優(yōu)選使溫度降至80-100°C,并優(yōu)選保溫 2-20min〇 陽0化]本發(fā)明方法步驟(2)中,煉制的時間優(yōu)選為5-25min。
[0086] 本發(fā)明方法各步驟優(yōu)選在攬拌下進行,對于攬拌速度無特殊要求,可W為本領(lǐng)域 常規(guī)的攬拌速度,例如,攬拌速度可W為20-500rpm。
[0087] 潤滑基礎(chǔ)油、高級脂肪酸、小分子酸、侶源、添加劑如前所述,在此不再寶述。 陽〇8引 實施例
[0089] W下的實施例將對本發(fā)明作進一步的說明,但并不因此限制本發(fā)明。
[0090] 在W下實施例和對比例中:
[0091] 監(jiān)測反應(yīng)完全的方法:薄層層析色譜(TLC)巧光顯色法。
[0092] 總產(chǎn)率=最終產(chǎn)物摩爾量/苯胺摩爾量X 100%
[0093] 產(chǎn)物的理化分析方法:通過電感禪合等離子體離子發(fā)射光譜法測定元素含量。
[0094] 結(jié)構(gòu)表征方法:核磁共振法CH氨譜,"C碳譜),高分辨質(zhì)譜。 陽0巧]制備例
[0096] 在帶有電磁攬拌子(攬拌速度為3(K)rpm)的500ml燒瓶中充入氮氣保護,加入 150ml的二氯甲燒,然后加入0. 2mol的氯化硫,在冰水浴中充分冷卻后,加入0. 2mol的苯 胺。監(jiān)測至反應(yīng)完全后移去冰水浴,置于25°C室溫下,待反應(yīng)體系逐漸升至25°C后,分3次 加入4-氯苯胺進行反應(yīng),每次加入量相同,共加入4-氯苯胺0. 15mol。持續(xù)反應(yīng)2小時后 加入30ml飽和食鹽水澤滅反應(yīng),然后將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入分液漏斗中,分別用50ml蒸饋水和 50ml飽和食鹽水洗涂,并加入lOg無水硫酸鋼在25°C下干燥20min。過濾后的濾液在40°C, 0. 05MPa下蒸除溶齊Ij,得到中間體Ml。
[0097] 在帶有電磁攬拌子(攬拌速度為40化pm)的500ml燒瓶中充入氮氣保護,加入 150ml的DMF(N,N-二甲基甲酯胺),然后加入0. 2mol二琉基-1,3, 4-嚷二挫和0. 2mol的 碳酸鐘、0. 05mol的硫酸鐘,25°C下攬拌20分鐘,分3次加入上述中間體M1,每次加入量相 同,共加入中間體M10. 12mol。監(jiān)測至反應(yīng)完全,然后將反應(yīng)體系加入250ml乙酸乙醋,并轉(zhuǎn) 入分液漏斗中,分別用100ml蒸饋水(兩次)和50ml飽和食鹽水洗涂,并加入15g無水硫 酸鋼在25°C下干燥20min。過濾后的濾液在40°C、0. 03MPa下蒸除溶劑,得到最終產(chǎn)物S1。 計算總產(chǎn)率為76%。
[0098] 產(chǎn)物的理化分析數(shù)據(jù)如下:硫含量,41. 3% ;氮含量,13. 9%。
[0099] 將S1進行結(jié)構(gòu)表征,分別得到氨譜、碳譜和高分辨率質(zhì)譜譜圖,分別見圖3、圖4和 圖5。
[0100] 從上述制備例的理化分析數(shù)據(jù)、圖3、圖4和圖5可W看出,S1具有式(I)所示的 結(jié)構(gòu)。
[0101]
陽102] 實施例1 陽103] 本實施例用于說明本發(fā)明的復合侶基潤滑脂組合物及其制備方法。
[0104] (1)將575克500SN基礎(chǔ)油(100°C粘度為10mm7s,下同)、40. 94克硬脂酸和 18. 32克Ξ異丙醇侶Ξ聚體加入制脂蓋中,在40化pm攬拌下加熱升溫至80°C,進行皂化反 應(yīng)0.化,然后將4. 99克苯甲酸加入制脂蓋中進行復合反應(yīng)0.化; 陽1化](2)加水降溫至80°C,保持5min,繼續(xù)攬拌升溫至210°C,保溫煉制5min ;
[0106] 做加入145克500SN基礎(chǔ)油,待溫度冷卻至110°C,加入16克S1,在40化pm下攬 拌均勻; 陽107] (4)通過Ξ漉機研磨3次成脂。產(chǎn)品性能如表1所示。
[0108] 本實施例得到的潤滑脂中,W潤滑脂重量為基準,組成為:復合侶皂7. 5重量% ; 潤滑基礎(chǔ)油90重量% ;S12. 5重量%。 陽109] 實施例2
[0110] 本實施例用于說明本發(fā)明的復合侶基潤滑脂組合物及其制備方法。 陽1川 (1)將145克150BS基礎(chǔ)油(100°C粘度為30mm7s,下同)、38.41克硬脂酸和 39. 56克Ξ異丙醇侶Ξ聚體加入制脂蓋中,在80巧m攬拌下加熱升溫至100°C,進行皂化反 應(yīng)0.化,然后將42. 47克對苯二甲酸加入制脂蓋中進行復合反應(yīng)0.化;
[0112] (2)加水降溫至100°C,保持20min,繼續(xù)攬拌升溫至220°C,保溫煉制8min ; 陽11引 (3)加入145克150BS基礎(chǔ)油,待溫度冷卻至100°C,加入4. 1克S1,在8化pm下攬 拌均勻;
[0114] (4)通過Ξ漉機研磨4次成脂。產(chǎn)品性能如表1所示。
[0115] 本實施例得到的潤滑脂中,W潤滑脂重量為基準,組成為:復合侶皂26. 5重量% ; 潤滑基礎(chǔ)油72. 5重量% ;S11重量%。
[0116] 實施例3
[0117] 本實施例用于說明本發(fā)明的復合侶基潤滑脂組合物及其制備方法。 陽11引 (1)將375克PA06合成控油(ΙΟΟΓ粘度為5. 8mm7s,下同)、65. 19克硬脂酸和 47. 01克Ξ異丙醇侶Ξ聚體加入制脂蓋中,在30化pm攬拌下加熱升溫至85°C,進行皂化反 應(yīng)0.化,然后將38. 07克對苯二甲酸加入制脂蓋中進行復合反應(yīng)0.化;
[0119] 似加水降溫至85°C,保持2min,繼續(xù)攬拌升溫至200°C,保溫煉制lOmin ;
[0120] (3)加入187. 5克PA06合成控油,待溫度冷卻至105°C,加入37. 5克S1,在300巧m 下攬拌均勻; 陽121] (4)通過Ξ漉機研磨2次成脂。產(chǎn)品性能如表1所示。
[0122] 本實施例得到的潤滑脂中,W潤滑脂重量為基準,組成為:復合侶皂18重量% ;潤 滑基礎(chǔ)油77重量% ;S15重量%。 陽123] 實施例4
[0124] 本實施例用于說明本發(fā)明的復合侶基潤滑脂組合物及其制備方法。 陽1巧](1)將471克500SN和150BS的混合油(100°C粘度為13mm2/s,下同)、68. 48克硬 脂酸和37. 25克Ξ異丙醇侶Ξ聚體加入制脂蓋中,在50化pm攬拌下加熱升溫至95°C,進行 皂化反應(yīng)0.化,然后將14. 68克苯甲酸加入制脂蓋中進行復合反應(yīng)0.化;
[0126] (2)加水降溫至95°C,保持lOmin,繼續(xù)攬拌升溫至205°C,保溫煉制15min ; 陽m] 做加入185克500SN和150BS的混合油,待溫度冷卻至120°C,加入24克S1,在 500巧m下攬拌均勻; 陽12引 (4)通過Ξ漉機研磨2次成脂。產(chǎn)品性能如表1所示。
[0129] 本實施例得到的潤滑脂中,W潤滑脂重量為基準,組成為:復合侶皂14. 8重量% ; 潤滑基礎(chǔ)油82.