.2)將步驟3.1)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水中,浸泡時(shí)間為I?lOmin,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0035]3.3)制備還原氧化石墨稀薄膜層5:
[0036]3.31)將步驟3.2)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入氧化石墨烯水溶液中,浸泡時(shí)間為5?20min,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0037]3.32)將步驟3.31)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水中,浸泡時(shí)間為I?lOmin,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0038]3.33)將步驟3.32)制得的叉指電極器件于150?400°C溫度下退火10?60min,制得還原氧化石墨烯薄膜層5 ;
[0039]3.4)制備第二 TODA薄膜層6:將步驟3.3)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入I3DDA水溶液中,浸泡時(shí)間為5?20min,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0040]3.5)將步驟3.4)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水中,浸泡時(shí)間為I?lOmin,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0041]3.6)制備ZnO-PSS薄膜層7:將步驟3.5)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入ZnO-PSS水溶液中進(jìn)行分級(jí)結(jié)構(gòu)ZnO與還原氧化石墨烯的雜化過程,浸泡時(shí)間為5?20min,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0042]3.7)將步驟3.6)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水溶液中,浸泡時(shí)間為I?lOmin,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈?,制得雜化分級(jí)結(jié)構(gòu)敏感薄膜傳感器件。
[0043]實(shí)施例1:
[0044]實(shí)施例1為本
【發(fā)明內(nèi)容】
的典型實(shí)例。
[0045]本實(shí)施例的基于二維材料的雜化分級(jí)結(jié)構(gòu)敏感薄膜傳感器件,如圖1所示,包括單晶半導(dǎo)體襯底1,絕緣層2,叉指電極3,第一 TODA薄膜層4,還原氧化石墨烯薄膜層5,第二 TODA薄膜層6,ZnO-PSS薄膜7。其中,采用的單晶半導(dǎo)體襯底I為N型單拋Si,(100)晶向,電阻率3?6 Ω.cm,厚度470um ;絕緣層2為熱氧化生長(zhǎng)的3102層,厚度為100nm ;電極3為Ti/Au疊層叉指結(jié)構(gòu),厚度依次為10/80nm r薄膜層4為采用自組裝方法沉積的TODA薄膜;薄膜層5為采用自組裝方法沉積的氧化石墨烯薄膜層,并經(jīng)過高溫退火獲得還原氧化石墨烯薄膜層,使用的氧化石墨烯水溶液為南京先豐納米材料科技有限公司;薄膜層6為采用自組裝方法沉積的TODA薄膜r薄膜層7為采用自組裝方法沉積的ZnO-PSS薄膜層。
[0046]本實(shí)施例的工藝流程為:
[0047]I)叉指電極器件制備:
[0048]1.1)清洗單晶半導(dǎo)體襯底1:將襯底放入體積比1:4的雙氧水和濃硫酸混合液中在85°C溫度下煮lOmin,去除表面污漬,用去離子水沖洗10?15min,烘干備用;
[0049]1.2)生長(zhǎng)絕緣層2:采用熱氧化方法生長(zhǎng)S12,厚度為300nm,氧化完成后,將正面的S12層用光刻膠(AZ601)進(jìn)行保護(hù),放入體積比6:1的去離子水和氫氟酸溶液中超聲3min去除背面的S1jl,用丙酮-酒精-去離子水沖洗直至光刻膠去除干凈;
[0050]1.3)光刻:對(duì)正面生長(zhǎng)好氧化硅絕緣層的硅片,光刻曝光顯影出叉指電極圖形;正面旋涂光刻膠AZ601,3000rpm,60s ;前烘100。。,Imin ;曝光5s ;顯影;后烘100°C, 1min ;曝光部分即為Ti/Au叉指電極;
[0051]1.4)制備電極3:采用電子束蒸鍍法在S12絕緣層上依次蒸鍍Ti/Au電極,厚度分別為10/80nm ;
[0052]1.5)剝離:將上述得到的樣片放入丙酮溶液中,超聲剝離去除光刻膠;用酒精和去離子水依次清洗,氮?dú)獯蹈傻玫讲嬷鸽姌O器件。
[0053]2)制備傳感器件所需膜層材料
[0054]2.1)制備具有分級(jí)結(jié)構(gòu)的氧化鋅:將0.5g商用氧化鋅粉末和Ig氫氧化鈉加入50mL去離子水,在80°C條件下攪拌2h,析出沉淀物在105°C條件下烘干12h ;
[0055]2.2)配制聚二烯丙基氯化銨(TODA)水溶液,該水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.1wt %:
[0056]2.3)配制二維材料氧化石墨烯水溶液,該水溶液的濃度為0.2mg/mL ;
[0057]2.4)配制聚(對(duì)苯乙烯磺酸鈉)(PSS)水溶液,該水溶液的質(zhì)量百分比濃度為
0.1wt % ;
[0058]2.5)配制ZnO-PSS水溶液:將分級(jí)結(jié)構(gòu)氧化鋅分散于PSS水溶液中,該水溶液的濃度為0.2mg/mL ;
[0059]3)采用層層自組裝方法制備雜化分級(jí)結(jié)構(gòu)傳感器件:
[0060]3.1)制備第一 TODA薄膜層4:將步驟I)制得的叉指電極器件以8.56mm/min的沉降速度浸入I3DDA水溶液中,浸泡時(shí)間為5min,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0061]3.2)將步驟3.1)制得的叉指電極器件以8.56mm/min的沉降速度浸入去離子水中,浸泡時(shí)間為lmin,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0062]3.3)制備還原氧化石墨烯薄膜層5:
[0063]3.31)將步驟3.2)制得的叉指電極器件以8.56mm/min的沉降速度浸入氧化石墨烯水溶液中,浸泡時(shí)間為5min,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0064]3.32)將步驟3.31)制得的叉指電極器件以8.56mm/min的沉降速度浸入去離子水中,浸泡時(shí)間為lmin,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0065]3.33)將步驟3.32)制得的叉指電極器件于150°C溫度下退火lOmin,制得還原氧化石墨稀薄膜層5:;
[0066]3.4)制備第二 I3DDA薄膜層6:將步驟3.3)制得的叉指電極器件以8.56mm/min的沉降速度浸入I3DDA水溶液中,浸泡時(shí)間為5min,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0067]3.5)將步驟3.4)制得的叉指電極器件以8.56mm/min的沉降速度浸入去離子水中,浸泡時(shí)間為lmin,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0068]3.6)制備ZnO-PSS薄膜層7:將步驟3.5)制得的叉指電極器件以8.56mm/min的沉降速度浸入ZnO-PSS水溶液中進(jìn)行分級(jí)結(jié)構(gòu)ZnO與還原氧化石墨烯的雜化過程,浸泡時(shí)間為5min,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑?br>[0069]3.7)將步驟3.6)制得的叉指電極器件以8.56mm/min的沉降速度浸入去離子水溶液中,浸泡時(shí)間為lmin,然后以相同的速度提拉取出,氮?dú)獯蹈桑频秒s化分級(jí)結(jié)構(gòu)敏感薄膜傳感器件。
[0070]實(shí)施例2:
[0071]實(shí)施例2為本發(fā)
【發(fā)明內(nèi)容】
的典型實(shí)例。
[0072]本實(shí)施例的基于石墨烯的雜化分級(jí)結(jié)構(gòu)敏感薄膜傳感器件結(jié)構(gòu)包括單晶半導(dǎo)體襯底1,絕緣層2,叉指電極層3,第一 TODA薄膜層4,還原氧化石墨烯薄膜層5,第二 TODA薄膜層6,ZnO-PSS薄膜7。其中,采用的單晶半導(dǎo)體襯底I為N型單拋Si,(100)晶向,電阻率3?6 Ω.cm,厚度470um ;絕緣層2為熱氧化生長(zhǎng)的S1jl,厚度為300nm ;電極層3為Ti/Au疊層叉指結(jié)構(gòu),厚度依次為30/120nm r薄膜層4為采用自組裝方法沉積的I3DDA薄膜Γ薄膜層5為采用自組裝方法沉積的氧化石墨烯薄膜層,并經(jīng)過高溫退火獲得還原氧化石墨烯薄膜層,使用的氧化石墨烯水溶液為南京先豐納米材料科技有限公司;薄膜層6為采用自組裝方法沉積的TODA薄膜r薄膜層7為采用自組裝方法沉積的ZnO-PSS薄膜層。
[0073]本實(shí)施例的工藝流程為:
[0074]1.1)清洗單晶半導(dǎo)體襯底1:將襯底放入體積比1:4的雙氧水和濃硫酸混合液中在80°C溫度下煮15min,去除表面污漬,用去離子水沖洗15min,烘干備用;
[0075]1.2)生長(zhǎng)絕緣層2:采用熱氧化方法生長(zhǎng)S12,厚度為300nm,氧化完成后,將S12層正面用光刻膠進(jìn)行保護(hù),放入體積比6:1的去離子水和氫氟酸溶液中超聲2?3min去除背面的3102層,用丙酮-酒精-去離子水沖洗直至光刻膠去除干凈;
[0076]1.3)光刻:對(duì)正面生長(zhǎng)好氧化硅絕緣層的硅片,光刻曝光顯影出叉指電極圖形;正面旋涂光刻膠,5000rpm,30s ;前烘120°C,3min ;曝光3s ;顯影;后烘120°C,lOmin,備用;曝光部分即為Ti/Au叉指電極;
[0077]1.4)制備電極3:采用電子束蒸鍍法在氧化硅絕緣層上依次蒸鍍鈦(Ti)/金(Au)電極,鈦膜、金膜的厚度分別為30/120nm ;
[0078]1.5)剝離:將上述得到的樣片放入丙酮溶液中,超聲剝離去除光刻膠;用酒精、去離子水依次清洗,氮?dú)獯蹈傻玫讲嬷鸽姌O器件;
[0079]2)制備傳感器件所需膜層材料:
[0080]2.1)制備具有分級(jí)結(jié)構(gòu)的氧化鋅:將0.8g商用氧化鋅粉末和3g氫氧化鈉加入10mL去離子水,在100°C條件下攪拌2h,析出沉淀