物在105°C條件下烘干12h ;
[0081]2.2)配制聚二烯丙基氯化銨(TODA)水溶液，該水溶液的質(zhì)量百分比濃度為
0.5wt %:
[0082]2.3)配制二維材料氧化石墨烯水溶液，該水溶液的濃度為2mg/mL ;
[0083]2.4)配制聚(對苯乙烯磺酸鈉)(PSS)水溶液，該水溶液的質(zhì)量百分比濃度為
0.5wt% ；
[0084]2.5)配制ZnO-PSS水溶液:將分級結(jié)構(gòu)氧化鋅分散于PSS水溶液中，該水溶液的濃度為2mg/mL ；
[0085]3)采用層層自組裝方法制備雜化分級結(jié)構(gòu)傳感器件:
[0086]3.1)制備第一 TODA薄膜層4:將步驟I)制得的叉指電極器件以85.6mm/min的沉降速度浸入I3DDA水溶液中，浸泡時間為20min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；
[0087]3.2)將步驟3.1)制得的叉指電極器件以85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水中，浸泡時間為lOmin，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；
[0088]3.3)制備還原氧化石墨烯薄膜層5:
[0089]3.31)將步驟3.2)制得的叉指電極器件以85.6mm/min的沉降速度浸入氧化石墨烯水溶液中，浸泡時間為20min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；
[0090]3.32)將步驟3.31)制得的叉指電極器件以85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水中，浸泡時間為lOmin，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；
[0091]3.33)將步驟3.32)制得的叉指電極器件于400°C溫度下退火lOmin，制得還原氧化石墨稀薄膜層5:；
[0092]3.4)制備第二 I3DDA薄膜層6:將步驟3.3)制得的叉指電極器件以85.6mm/min的沉降速度浸入I3DDA水溶液中，浸泡時間為20min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；
[0093]3.5)將步驟3.4)制得的叉指電極器件以85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水中，浸泡時間為lOmin，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；
[0094]3.6)制備ZnO-PSS薄膜層7:將步驟3.5)制得的叉指電極器件以885.6mm/min的沉降速度浸入ZnO-PSS水溶液中進行分級結(jié)構(gòu)ZnO與還原氧化石墨烯的雜化過程，浸泡時間為20min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；
[0095]3.7)將步驟3.6)制得的叉指電極器件以85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水溶液中，浸泡時間為lOmin，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干，制得雜化分級結(jié)構(gòu)敏感薄膜傳感器件。
[0096]實施例3:
[0097]本實施例與實施例1工藝過程相似，不同之處在于:步驟3.32)完成之后重復(fù)步驟3.1)-3.32)制備雙層自組裝氧化石墨烯薄膜。雙層自組裝的氧化石墨烯薄膜相比于單層具有更多的氣體吸附位，有助于提高傳感器件的敏感特性。
[0098]實施例4:
[0099]本實施例與實施例2工藝過程相似，不同之處在于:步驟3.32)完成之后重復(fù)步驟3.1)-3.32)制備雙層自組裝氧化石墨烯薄膜。雙層自組裝的氧化石墨烯薄膜相比于單層具有更多的氣體吸附位，有助于提高傳感器件的敏感特性。
[0100]實施例5:
[0101]本實施例與實施例1工藝過程相似，不同之處在于:步驟3.7)完成之后重復(fù)步驟
3.4)-3.7)制備雙層自組裝氧化鋅薄膜。雙層自組裝的氧化鋅薄膜相比于單層具有更多的氣體吸附位，有助于提高傳感器件的敏感特性。
[0102]實施例6:
[0103]本實施例與實施例2工藝過程相似，不同之處在于:步驟3.7)完成之后重復(fù)步驟
3.4)-3.7)制備雙層自組裝氧化鋅薄膜。雙層自組裝的氧化鋅薄膜相比于單層具有更多的氣體吸附位，有助于提高傳感器件的敏感特性。
【主權(quán)項】
1.一種基于二維材料的雜化分級結(jié)構(gòu)敏感薄膜傳感器件制備方法，其特征在于，該傳感器件包括:根據(jù)制備順序依次層疊的單晶半導(dǎo)體襯底，絕緣層，叉指電極，第一聚二烯丙基氯化銨(roDA)薄膜層，還原氧化石墨烯薄膜層，第二 roDA薄膜層，分級結(jié)構(gòu)氧化鋅(ZnO)-聚(對苯乙烯磺酸鈉)(PSS)薄膜; 該方法包括以下步驟: . 1)叉指電極器件制備: . 1.1)清洗單晶半導(dǎo)體襯底:將單晶半導(dǎo)體襯底放入體積比1:4的雙氧水和濃硫酸混合液中在80?85°C溫度下煮10?15min，去除表面污漬，用去離子水沖洗10?15min，烘干備用; .1.2)生長絕緣層:采用熱氧化方法生長二氧化硅(S12)，厚度為100?300nm，氧化完成后，將S12層正面用光刻膠進行保護，放入體積比6:1的去離子水和氫氟酸溶液中超聲.2?3min去除背面的S1jl，用丙酮-酒精-去離子水沖洗直至光刻膠去除干凈； . 1.3)光刻:對正面生長好氧化硅絕緣層的硅片，光刻曝光顯影出叉指電極圖形；正面旋涂光刻膠，3000?5000rpm，30?60s ;前烘100?120°C，I?3min ;曝光3?5s ;顯影；后烘100?120°C，10?15min，備用；曝光部分即為Ti/Au叉指電極； .1.4)制備電極:采用電子束蒸鍍法在氧化硅絕緣層上依次蒸鍍鈦(Ti)/金(Au)電極，鈦膜、金膜的厚度分別為10?30/80?120nm ； . 1.5)剝離:將步驟1.4)得到的樣片放入丙酮溶液中，超聲剝離去除光刻膠；用酒精、去離子水依次清洗，氮氣吹干得到叉指電極器件； . 2)制備傳感器件所需膜層材料: . 2.1)制備具有分級結(jié)構(gòu)的氧化鋅:將0.5?0.8g商用氧化鋅粉末和I?3g氫氧化鈉加入50?10mL去離子水，在80?100°C條件下攪拌2h，析出沉淀物在105°C條件下烘干.12h ； . 2.2)配制TODA水溶液，該水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.1?0.5wt%: .2.3)配制二維材料氧化石墨烯水溶液，該水溶液的濃度為0.2?2mg/mL ; . 2.4)配制PSS水溶液，該水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.1?0.5wt% ； .2.5)配制ZnO-PSS水溶液:將分級結(jié)構(gòu)氧化鋅分散于PSS水溶液中，該水溶液的濃度為 0.2 ?2mg/mL ； . 3)采用層層自組裝方法制備雜化分級結(jié)構(gòu)傳感器件: .3.1)制備第一 I3DDA薄膜層:將步驟I)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入I3DDA水溶液中，浸泡時間為5?20min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干; . 3.2)將步驟3.1)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水中，浸泡時間為I?lOmin，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干； .3.3)制備還原氧化石墨烯薄膜層5: .3.31)將步驟3.2)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入氧化石墨烯水溶液中，浸泡時間為5?20min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干； . 3.32)將步驟3.31)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水中，浸泡時間為I?lOmin，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干； . 3.33)將步驟3.32)制得的叉指電極器件于150?400°C溫度下退火10?60min，制得還原氧化石墨烯薄膜層5 ; . 3.4)制備第二 I3DDA薄膜層:將步驟3.3)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入I3DDA水溶液中，浸泡時間為5?20min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干； .3.5)將步驟3.4)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水中，浸泡時間為I?lOmin，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干； . 3.6)制備ZnO-PSS薄膜層:將步驟3.5)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入ZnO-PSS水溶液中進行分級結(jié)構(gòu)ZnO與還原氧化石墨烯的雜化過程，浸泡時間為5?20min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；. 3.7)將步驟3.6)制得的叉指電極器件以8.56?85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水溶液中，浸泡時間為I?lOmin，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干，制得雜化分級結(jié)構(gòu)敏感薄膜傳感器件。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于二維材料的雜化分級結(jié)構(gòu)敏感薄膜傳感器件制備方法，該傳感器件包括：根據(jù)制備順序依次層疊的單晶半導(dǎo)體襯底，絕緣層，叉指電極層，第一PDDA薄膜層，還原氧化石墨烯薄膜層，第二PDDA薄膜層，分級結(jié)構(gòu)ZnO-PSS薄膜；制備方法主要包括叉指電極器件制備，制備傳感器件所需膜層材料，采用層層自組裝方法制備雜化分級結(jié)構(gòu)傳感器件。本發(fā)明的優(yōu)點在于充分利用還原氧化石墨烯的大比表面積、低電子噪聲、良好半導(dǎo)體性質(zhì)和帶負電的特點，結(jié)合分級結(jié)構(gòu)氧化鋅的結(jié)構(gòu)特點，制備雜化分級結(jié)構(gòu)敏感薄膜，工藝簡單，重復(fù)性好，所制備的敏感器件可用于氣體檢測領(lǐng)域。
【IPC分類】G01N27-00
【公開號】CN104597082
【申請?zhí)枴緾N201510036987
【發(fā)明人】謝丹, 李嫻, 徐建龍, 戴睿軒, 趙遠帆, 王靖, 向蘭, 朱淼, 朱宏偉, 蔣亞東
【申請人】清華大學(xué)
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月23日