) 制備雙季銨鹽 將與步驟a)中的反應(yīng)產(chǎn)物摩爾比為（1:1)~（4:1)具有基團(tuán)R5與R6結(jié)構(gòu)特征的連 接劑和占反應(yīng)物總質(zhì)量〇. 01%~3%的催化劑添加到所述四口燒瓶中，在50~180°C溫度和 0?OIMpa~50Mpa壓力下，均勻攪拌2~8小時(shí)，在50~180°C溫度下，抽真空除去溶劑，制 得雙季銨鹽； 其中，所述連接劑的結(jié)構(gòu)特征如式（I)所示： -(I) 所述R5表示具有1~30個(gè)碳原子的碳鏈結(jié)構(gòu)，所述R6表示酸酐、羧基、羥基或異氰酸 酯基團(tuán)。
[0022] 其次，說明根據(jù)本申請(qǐng)的所述高分子雙季銨鹽導(dǎo)電劑的制備方法的實(shí)施例。
[0023] 實(shí)施例1 準(zhǔn)確稱取1.782g(0.02mol)N，N-二甲基乙醇胺、4.179g(0.02mol)l-氯代十二烷和 15g甲苯加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85°C下，攪拌 15-18h后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取0. 981g(0.Olmol)順丁烯二酸酐和0. 081g對(duì)甲苯磺酸 加入到第一步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至115-120°C，保溫6-8h 后，關(guān)閉氮?dú)猓?15-120°C條件下，抽真空20-30min，除去甲苯，得到黃色粘稠狀產(chǎn)物，產(chǎn)物固 含量95%以上，酸值5mgK0H/g以下。
[0024] 實(shí)施例2 準(zhǔn)確稱取1.782g (0.02mol)N，N-二甲基乙醇胺、4.179g (0.02mol)l-氯代十二烷和15g三甲苯加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85 °C下，攪 拌15-18h后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取1. 742g (0.0 lmol)辛二酸和0. 154g辛酸亞錫加入到第 一步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至130-140°C，保溫l_2h后，升溫 至150-160°C，保溫l_2h，關(guān)閉氮?dú)猓?30-140°C條件下，抽真空20-30min，除去三甲苯，得到 黃色粘稠狀產(chǎn)物，產(chǎn)物固含量95%以上，酸值5mgK0H/g以下。
[0025] 實(shí)施例3 準(zhǔn)確稱取1. 782g(0. 02mol)N，N-二甲基乙醇胺、4. 179g(0. 02mol)l-氯代十二烷和15g醋酸乙酯加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85°C下，攪 拌15-18h后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取1. 682g(0.Olmol)六亞甲基二異氰酸酯和0. 015g二月桂 酸二丁基錫加入到第一步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至50-60°C， 保溫2-3h后，升溫至70-80°C，保溫2-3h，關(guān)閉氮?dú)猓?0-80°C條件下，抽真空20-30min，除去 醋酸乙酯，得到黃色粘稠狀產(chǎn)物，產(chǎn)物固含量95%以上，異氰酸酯含量小于0. 5%。
[0026] 實(shí)施例4 準(zhǔn)確稱取1.782g(0.02mol)N，N-二甲基乙醇胺、5.087g(0.02mol) 1-溴代十二烷和 15g甲苯加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85°C下，攪拌 15-18h后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取0. 981g(0.Olmol)順丁烯二酸酐和0. 081g對(duì)甲苯磺酸 加入到第一步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至115-120°C，保溫6-8h 后，關(guān)閉氮?dú)猓?15-120°C條件下，抽真空20-30min，除去甲苯，得到黃色粘稠狀產(chǎn)物，產(chǎn)物固 含量95%以上，酸值5mgK0H/g以下。
[0027] 實(shí)施例5 準(zhǔn)確稱取1.782g(0.02mol)N，N-二甲基乙醇胺、5.087g(0.02mol) 1-溴代十二烷和 15g三甲苯加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85 °C下，攪 拌15-18h后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取1. 742g(0.Olmol)辛二酸和0. 154g辛酸亞錫加入到第 一步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至130-140°C，保溫l_2h后，升溫 至150-160°C，保溫l_2h，關(guān)閉氮?dú)猓?30-140°C條件下，抽真空20-30min，除去三甲苯，得到 黃色粘稠狀產(chǎn)物，產(chǎn)物固含量95%以上，酸值5mgK0H/g以下。
[0028] 實(shí)施例6 準(zhǔn)確稱取1. 782g(0. 02mol)N，N-二甲基乙醇胺、5. 087g(0. 02mol)l-溴代十二烷和15g醋酸乙酯加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85°C下，攪 拌15-18h后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取1. 682g(0.Olmol)六亞甲基二異氰酸酯和0. 015g二月桂 酸二丁基錫加入到第一步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至50-60°C， 保溫2-3h后，升溫至70-80°C，保溫2-3h，關(guān)閉氮?dú)猓?0-80°C條件下，抽真空20-30min，除去 醋酸乙酯，得到黃色粘稠狀產(chǎn)物，產(chǎn)物固含量95%以上，異氰酸酯含量小于0. 5%。
[0029] 實(shí)施例7 準(zhǔn)確稱取7.218g (0.02mol)三正辛胺、1.851g (0.02mol)環(huán)氧氯丙烷和15g二甲苯 加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85°C下，攪拌15-18h 后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取〇. 231g (O.Olmol)十二烷基二酸和0.019g辛酸亞錫加入到第一 步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至110_120°C，保溫3-4h，關(guān)閉氮?dú)猓?110-120°C條件下，抽真空20-30min，除去二甲苯，得到黃色粘稠狀產(chǎn)物，產(chǎn)物固含量95%以 上，酸值5mgK0H/g以下。
[0030] 實(shí)施例8 準(zhǔn)確稱取7.218g (0.02mol)三正辛胺、2.740g (0.02mol)環(huán)氧溴丙烷和15g二甲苯 加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85°C下，攪拌15-18h 后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取0. 231g(O.Olmol)十二烷基二酸和0.020g辛酸亞錫加入到第一 步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至110_120°C，保溫3-4h，關(guān)閉氮?dú)猓?110-120°C條件下，抽真空20-30min，除去二甲苯，得到黃色粘稠狀產(chǎn)物，產(chǎn)物固含量95%以 上，酸值5mgK0H/g以下。
[0031] 實(shí)施例9 準(zhǔn)確稱取 7. 218g(0? 02mol)三正丁胺、2. 876g(0? 021mol)6-氯-1-己醇和 15g甲苯 加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85°C下，攪拌15-18h 后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取〇. 981g(0.Olmol)順丁烯二酸酐和0. 133g對(duì)甲苯磺酸加入到第一 步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至115-120°C，保溫6-8h后，關(guān)閉氮 氣，115-120°C條件下，抽真空20-30min，除去甲苯，得到黃色粘稠狀產(chǎn)物，產(chǎn)物固含量95% 以上，酸值5mgK0H/g以下。
[0032] 實(shí)施例10 準(zhǔn)確稱取 7. 218g(0? 02mol)三正丁胺、2. 876g(0? 021mol) 6-氯-1-己醇和 15g三 甲苯加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85°C下，攪拌 15-18h后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取1. 742g(0.Olmol)辛二酸和0. 142g對(duì)辛酸亞錫加入到第 一步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至130-140°C，保溫l_2h后，升溫 至150-160°C，保溫l_2h，關(guān)閉氮?dú)猓?30-140°C條件下，抽真空20-30min，除去三甲苯，得到 黃色粘稠狀產(chǎn)物，產(chǎn)物固含量95%以上，酸值5mgK0H/g以下。
[0033] 實(shí)施例11 準(zhǔn)確稱取 7. 218g(0? 02mol)三正丁胺、2. 876g(0? 021mol) 6-氯-1-己醇和 15g醋 酸乙酯加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85°C下，攪拌 15-18h后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取1.682g(0.Olmol)六亞甲基二異氰酸酯和0. 012g二月桂 酸二丁基錫加入到第一步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至50-60°C， 保溫2-3h后，升溫至70-80°C，保溫2-3h，關(guān)閉氮?dú)猓?0-80°C條件下，抽真空20-30min，除去 醋酸乙酯，得到黃色粘稠狀產(chǎn)物，產(chǎn)物固含量95%以上，異氰酸酯含量小于0. 5%。
[0034] 實(shí)施例12 準(zhǔn)確稱取 7. 218g(0? 02mol)三正丁胺、2. 866g(0? 021mol)3-溴-1-丙醇和 15g甲苯 加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85°C下，攪拌15-18h 后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取〇. 981g(0.Olmol)順丁烯二酸酐和0. 133g對(duì)甲苯磺酸加入到第一 步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至115-120°C，保溫6-8h后，關(guān)閉氮 氣，115-120°C條件下，抽真空20-30min，除去甲苯，得到黃色粘稠狀產(chǎn)物，產(chǎn)物固含量95% 以上，酸值5mgK0H/g以下。
[0035] 實(shí)施例13 準(zhǔn)確稱取 7. 218g(0? 02mol)三正丁胺、2. 866g(0? 021mol) 3-溴-1-丙醇和 15g三 甲苯加入到裝有回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，80-85°C下，攪拌 15-18h后，降溫靜置。準(zhǔn)確稱取1. 742g(0.Olmol)辛二酸和0. 142g對(duì)辛酸亞錫加入到第 一步產(chǎn)物所在的四口燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至130-140°C，保溫l_2h后，升溫 至150-160°C，保溫l_2h，關(guān)閉氮?dú)猓?30-140°C條件下，抽真空20-30min，除去三甲苯，得到 黃色粘稠狀產(chǎn)