的銅網(wǎng)上，瞭干后于電 鏡中觀察。采用C〇2程序升溫脫附法在美國如antac虹ome公司C肥M邸T-3000型化學吸 附分析儀上表征催化劑的總堿量，采用常壓熱脫附法凈化樣品，12(TC下吸附C〇2,在40mL/ min的高純氮氣流中W 1(TC /min的升溫速率脫附，檢測流為140mA。氣相色譜內標法分析 EO加成物組成是在甜IMADZU GC-14C氣相色譜儀（日本島津公司）上進行的；SE-30毛細 管柱（30mX0. 32mmX0. 5um)，柱溫310°C，氣化溫度31(TC，氨火焰檢測器（FID)，檢測溫度 320°C，載氣成。
[0046] 實施例1
[0047] 1、催化劑的制備
[004引稱取192g Mg (N03) 2 ? 6&0晶體和113g Al (N03) 3 ? 9&0晶體溶于IL去離子水中， 配成Al (N03) 3和Mg (NO 3) 2的混合溶液。把0. 90mol/L的化2〔03溶液300血加入到上述混 合溶液中。再用2. 25mol/L的化OH溶液滴入到混合溶液中，調節(jié)溶液的抑值至10 + 0. 5。 在室溫下繼續(xù)攬拌混合溶液約5~6小時，然后抽濾、洗涂至中性，在8(TC烘箱中烘干過夜， 制得LDH。
[0049] 取烘干后的樣品LDH lOg，加入到400mL濃度為0. 002g/mL的氨氧化鐘的異丙醇溶 液中，110~12(TC下回流約2小時，然后再抽濾、洗涂至中性，在8(TC烘箱中烘干過夜。最 后在馬弗爐中于30(TC下賠燒6小時，即得到改性的層狀雙金屬氧化物催化劑。
[0050] 2、己二醇了離醋酸醋的制備
[0051] 將50. 6g的己酸了醋和0. 89g上述金屬氧化物催化劑在室溫下加入干燥潔凈的高 壓反應蓋中，經過檢驗氣密性和氮氣置換后，升溫至80~9(TC。然后將38. 6g環(huán)氧己焼持 續(xù)通入反應蓋內，升溫至170~18(TC，控制反應蓋壓力不超過0.4MPa。通入環(huán)氧己焼時 進行攬拌，且隨著加料質量的增加，逐漸提高攬拌轉數(shù)（攬拌轉數(shù)從16化/min逐漸增加至 24化/min)。待加料結束W后，關掉進料閥，開始老化，老化時間為30min (分鐘），停止加 熱，冷卻至80~9(TC，將蓋內壓力排空，開蓋出料，濾去催化劑，即得到己二醇了離醋酸醋。 其氣相色譜圖見圖1，產品含量分析見表1。
[0052] 表 1
[0053]
[0054] 其中，Diox表示二氧六環(huán)，IEO表示目標產物己二醇了離醋酸醋 CH3COOCH2CH2OC4H9, 2E0 ^ ^ CH3COO (CH2CH2O) 2C4H9, 3E0 ^ ^ CH3COO (CH2CH2O) 3C4H9,4E0 ^ ^ CH3COO (邸2邸2〇) 4〔化，5E0表示CH3COO (邸2邸2〇) 5〔化，EG表示己二醇，DE表示二甘醇。
[00巧]實施例2 [005引1、催化劑的制備
[0057] 稱取192g Mg(N03)2 ? 6&0晶體和56g Al (N03)3 ? 9&0晶體溶于IL去離子水中， 配成Al (N03) 3和Mg (NO 3) 2的混合溶液。把0. 90mol/L的化2〔〇3溶液300血加入到上述混 合溶液中。再用2. 25mol/L的化OH溶液滴入到混合溶液中，調節(jié)溶液的抑值至10 + 0. 5。 在室溫下繼續(xù)攬拌混合溶液約5~6小時，然后抽濾、洗涂至中性，在8(TC烘箱中烘干過夜， 制得LDH。
[005引取烘干后的樣品lOg，加入到400血濃度為0. 0025g/mL的H己胺的異丙醇溶液中， 130~14(TC下回流約2小時，然后再抽濾、洗涂至中性，在8(TC烘箱中烘干過夜。最后在 馬弗爐中于50(TC下賠燒5小時，即得到改性的層狀雙金屬氧化物催化劑。
[0059] 2、己二醇了離醋酸醋的制備
[0060] 將51. Ig的己酸了醋和0. 90g上述復合金屬氧化物催化劑在室溫下加入干燥潔凈 的高壓反應蓋中，經過檢驗氣密性和氮氣置換后，將反應升溫至80~9(TC。然后將38. 7g 環(huán)氧己焼持續(xù)通入反應蓋內，升溫至150~16(TC，控制反應蓋壓力不超過0. 4MPa。通入環(huán) 氧己焼時進行攬拌，且隨著加料質量的增加，逐漸提高攬拌轉數(shù)（攬拌轉數(shù)從16化/min逐 漸增加至28化/min)。待加料結束W后，關掉進料閥，開始老化，老化時間為30min，停止加 熱，冷卻至80~9(TC，將蓋內壓力排空，開蓋出料，濾去催化劑，即得到己二醇了離醋酸醋。 其氣相色譜圖見圖2,產品含量分析見表2。
[0061] 表 2
[0062]
[006引 實施例3
[0064] 1.催化劑的制備
[0065] 稱取128g Ca(N〇3)2 ? 4&0晶體和37g Al (N03)3 ? 9&0晶體溶于IL去離子水中， 配成Al (N03) 3和Mg (NO 3) 2的混合溶液。把1. OOmol/L的化2〔〇3溶液300血加入到上述混 合溶液中。再用2. 25mol/L的化OH溶液滴入到混合溶液中，調節(jié)溶液的抑值至10 + 0. 5。 在室溫下繼續(xù)攬拌混合溶液約5~6小時，然后抽濾、洗涂至中性，在8(TC烘箱中烘干過夜， 制得LDH。
[0066] 取烘干后的樣品lOg，加入到400血濃度為0. 0025g/mL的尿素的異丙醇溶液中， 130~14(TC下回流約2小時，然后再抽濾、洗涂至中性，在8(TC烘箱中烘干過夜。最后在馬 弗爐中于50(TC下賠燒5小時，即得到改性的層狀雙金屬氧化物催化劑。
[0067] 2.己二醇了離醋酸醋的制備
[0068] 將51. Ig的己酸了醋和0. 90g上述復合金屬氧化物催化劑在室溫下加入干燥潔凈 的高壓反應蓋中，經過檢驗氣密性和氮氣置換后，將反應升溫至80~9(TC。然后將38. 7g 環(huán)氧己焼持續(xù)通入反應蓋內，升溫至150~16(TC，控制反應蓋壓力不超過0. 4MPa。通入環(huán) 氧己焼時進行攬拌，且隨著加料質量的增加，逐漸提高攬拌轉數(shù)（攬拌轉數(shù)從16化/min逐 漸增加至28化/min)。待加料結束W后，關掉進料閥，開始老化，老化時間為30min，停止加 熱，冷卻至80~9(TC，將蓋內壓力排空，開蓋出料，濾去催化劑，即得到己二醇了離醋酸醋。 其氣相色譜圖見圖3,產品含量分析見表3。
[0069] 表 3
[0070]
[00川 實施例4
[007引1.催化劑的制備
[007引稱取154g Ca (N03) 2 ?他20晶體和45g Al (N03) 3 ? 9&0晶體溶于IL去離子水中，配 成Al (N03) 3和Mg (NO 3) 2的混合溶液。把1. OOmol/L的化2〔03溶液300血加入到上述混合溶 液中。再用2. 25mol/L的化OH溶液滴入到混合溶液中，調節(jié)溶液的抑值至10 + 0. 5。在室 溫下繼續(xù)攬拌混合溶液約5~6小時，然后抽濾、洗涂至中性，在8(TC烘箱中烘干過夜，制 得 LDH。
[0074] 取烘干后的樣品lOg，加入到400血濃度為0. 0025g/mL的甲醇鋼的甲醇溶液中， 130~14(TC下回流約2小時，然后再抽濾、洗涂至中性，在8(TC烘箱中烘干過夜。最后在馬 弗爐中于50(TC下賠燒5小時，即得到改性的層狀雙金屬氧化物催化劑。
[00巧]2.己二醇了離醋酸醋的制備
[0076] 將51. Ig的己酸了醋和0. 90g上述復合金屬氧化物催化劑在室溫下加入干燥潔凈 的高壓反應蓋中，經過檢驗氣密性和氮氣置換后，將反應升溫至80~9(TC。然后將38. 7g 環(huán)氧己焼持續(xù)通入反應蓋內，升溫至150~16(TC，控制反應蓋壓力不超過0. 4MPa。通入環(huán) 氧己焼時進行攬拌，且隨著加料質量的增加，逐漸提高攬拌轉數(shù)（攬拌轉數(shù)從16化/min逐 漸增加至28化/min)。待加料結束W后，關掉進料閥，開始老化，老化時間為30min，停止加 熱，冷卻至80~9(TC，將蓋內壓力排空，開蓋出料，濾去催化劑，即得到己二醇了離醋酸醋。 其氣相色譜圖見圖4,產品含量分析見表4。
[0077] 表 4 [007引
[0079] 實施例5
[0080] I.催化劑的制備
[0081] 稱取77g Ca(N〇3)2 ? 4&0晶體和23g Al (N03)3 ? 9&0晶體溶于IL去離子水中， 配成Al (N03) 3和Mg (NO 3) 2的混合溶液。把1. OOmol/L的化2〔〇3溶液300血加入到上述混 合溶液中。再用2. 25mol/L的化OH溶液滴入到混合溶液中，調節(jié)溶液的抑值至10 + 0. 5。 在室溫下繼續(xù)攬拌混合溶液約5~6小時，然后